金属功能材料镍含量的测定

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镍含量测定的国标

镍含量测定的国标
（原创实用版）
目录
1.镍含量测定的国标概述
2.镍含量测定的方法
3.镍含量测定的步骤
4.镍含量测定的注意事项
5.镍含量测定的国标意义
正文
镍含量测定的国标概述：
镍含量测定的国标，是我国对于镍含量测定的一项标准化规定，旨在统一镍含量的测定方法，保证测定结果的准确性和可靠性，从而更好地满足各个领域对镍含量测定的需求。

镍含量测定的方法：
镍含量的测定方法有多种，如重量法、电化学法、原子吸收光谱法、X 射线荧光光谱法等。

这些方法各有优缺点，具体使用哪种方法需要根据实际情况和具体要求来选择。

镍含量测定的步骤：
以原子吸收光谱法为例，镍含量测定的基本步骤包括样品的制备、标准曲线的绘制、样品的测定和结果的计算等。

镍含量测定的注意事项：
在进行镍含量测定时，需要注意以下几点：首先，选择合适的测定方法；其次，严格控制实验条件，避免实验干扰；再次，准确测量和计算，确保测定结果的准确性；最后，定期校验和维护测定设备，保证设备的精
度和稳定性。

镍含量测定的国标意义：
镍含量测定的国标，可以规范镍含量的测定方法，提高测定结果的准确性和可靠性，有助于确保镍制品的质量和安全，也有助于推动镍行业的健康发展。

镍精矿—镍含量的测定—原子吸收光谱法

FCLYSKYYNJK0002 镍精矿镍含量的测定原子吸收光谱法F-CL-YS-KYY-NJK-0002镍精矿—镍含量的测定—原子吸收光谱法1 范围本方法适用于镍精矿中2％～10%的镍含量的测定。

2 原理试样以王水、高氯酸溶解，用盐酸溶解盐类。

在盐酸（5+95）介质中，于空气-乙炔火焰中，在原子吸收光谱仪上波长352.5nm 处测量其吸光度。

按工作曲线法计算镍的含量。

3 试剂3.1 盐酸，ρ约1.19g/mL3.2 硝酸，ρ约1.42g/mL3.3 高氯酸，ρ约1.68g/mL3.4 王水，盐酸-硝酸（3+1）3.5 盐酸，1＋13.6 镍标准溶液，500μg/mL称取0.5000g 金属镍（质量分数大于99.95％）置于250mL 烧杯中，盖上表皿，加入10mL 硝酸（1＋1）溶解，低温蒸干。

用少量水洗去表皿，加入5mL 盐酸，低温蒸干，再重复一次。

加入10mL 盐酸溶解镍盐，冷却，用水移入1000mL 容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。

4 仪器4.1 原子吸收光谱仪，附有空气-乙炔燃烧器、扣背景校正器及镍空心阴极灯。

4.2 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标。

4.2.1 最低灵敏度工作曲线中所用等差系列标准溶液中浓度最大者，其吸光度应不低于0.300。

4.2.2 工作曲线的线性将工作曲线按浓度分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比应不小于0.85。

4.2.3 精密度最低要求用最高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，计算平均值和标淮偏差。

该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5％。

用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液），测量10次吸光度，计算其标准偏差。

该标淮偏差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5％。

5 试样试样粒度应小于82µm ，并在105～110℃烘干1h 后，置于干燥器中，冷却至室温。

对易吸水的试样，应取空气干燥试样，同时称样进行吸附水的测定，最终以干基表示结果。

一种测定镍铁的镍含量的方法

一种测定镍铁的镍含量的方法引言：镍铁是一种重要的合金材料，其镍含量的测定对于保证合金质量和性能具有重要意义。

本文介绍了一种基于化学分析的方法，可以准确测定镍铁中镍的含量。

一、实验原理本实验基于化学分析的方法，利用镍与亚硫酸钠反应生成红色络合物，通过测定络合物的吸光度来计算镍的含量。

二、实验步骤1. 取一定质量的镍铁样品，将其溶解在稀硝酸中，得到镍铁的硝酸溶液。

2. 将硝酸溶液稀释至适宜浓度，加入大量亚硫酸钠溶液，使溶液呈现红色。

3. 用紫外可见分光光度计测量溶液的吸光度，并记录下吸光度数值。

4. 根据标准曲线，利用吸光度数值计算镍的含量。

三、实验注意事项1. 实验过程中要注意安全，避免接触有害化学物质。

2. 溶液的稀释和加入亚硫酸钠要准确控制，避免对实验结果产生影响。

3. 吸光度的测量要在适宜的波长范围内进行，避免光的干扰。

4. 实验过程中要严格按照操作步骤进行，避免误差的产生。

四、实验结果分析通过实验测定得到的吸光度数值，可以根据预先制备的标准曲线计算出镍的含量。

标准曲线是通过一系列已知浓度的镍溶液测得的吸光度数值，然后利用回归分析得到的拟合曲线。

根据吸光度数值在标准曲线上的位置，可以准确计算出样品中镍的含量。

五、实验优缺点分析1. 本方法基于化学分析，可以准确测定镍铁样品中镍的含量。

2. 实验步骤简单，操作方便，可以快速得到结果。

3. 该方法对于镍铁样品中其他元素的干扰较小，具有较高的选择性。

4. 该方法的缺点是需要制备标准曲线，并且需要使用紫外可见分光光度计进行测量，设备要求较高。

六、实验应用该方法可以广泛应用于工业生产中对镍铁合金镍含量的测定。

在合金生产过程中，及时准确地测定镍含量可以保证合金的质量和性能。

此外，该方法还可以用于科研领域中对镍铁合金的镍含量分析。

七、总结本文介绍了一种基于化学分析的方法，可以准确测定镍铁样品中镍的含量。

该方法操作简便，准确性高，可以广泛应用于工业生产和科研领域。

浅论合金材料中镍的测定

人１０００ｍＩ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此
溶液１ｍＩ含１００ｇ镍。移取５０．００ｍＩ镍标准溶液，置于１００ｍＩ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液１ｍＩ含５Ｏｇ镍。移取２０．００ｍＩ镍标准溶液，置于１００ｍＩ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液１ｍＩ含２０ｇ镍。按表２移取不同量的镍标准溶液数份，分别置
氢氟酸。
（２）实验仪器７２３０型可见分光光度计；１５０ｍＩ烧杯２支；１００ｍＩ容量瓶４支；５ｍＩ移液管１支
微量镍的测定仍以比色法为主。从国内使用情况来看，利用合成的新显色剂测定镍的报道也有不少，但
第２期
周怡：浅论合金材料中镍的测定
９３
碘化钾２５ｇ，加水５０ｍＩ溶解后以水稀释至１０００ｍＩ，于棕色瓶中放阴暗处储存。丁二酮肟：称量丁二酮肟１ｇ，氢氧化钠３ｇ，加
稀释至１００ｍＩ容量瓶中，取１０ｍＩ数份，加入下列
收曲线来描述。曲线的横坐标代表波长，纵坐标代
表该物质对相应波长的吸光度。而实际工作中通常
选用最大吸收波长作为测定波长，使测定具有最大
完全，分别量取高氯酸８ｍｌ与烧杯中。蒸发冒白

EDTA滴定直接测定铁镍中的镍量

EDTA滴定直接测定铁镍中的镍量
实验原理
在过量EDTA存在下，于PH约为4.6的乙酸-乙酸盐缓冲介质中，以PAN作指示剂，用硫酸铜标准溶液返滴过量EDTA的方法直接测定铁镍中的镍。

试剂
PH=4.6 乙酸乙酸盐缓冲液称取无水乙酸钠144 g 溶于水,加入冰乙酸115 mL ,定容1 L
配制0.01mol/l硫酸铜溶液取CuSO
4·5H
2
O 1.2484g定容500ml
PAN指示剂 2g/l
Na
2-EDTA·2H
2
O标准液0.01mol/l
实验步骤
移取1.000g/l的镍标准溶液15ml加入EDTA标准溶液40.00ml，加入PH为4.6乙酸盐缓冲液20ml，煮沸0.5-1min，取下，立即加入2g/L PAN指示剂6-8滴，趁热用0.010mol/L硫酸铜标准液滴至紫红色或砖红色为终点。

数据处理
C ni=(C1V1-C2V2)*M Ni/V
式中，C1为标准EDTA溶液浓度，C2为标准硫酸铜溶液浓度
V1为加入的EDTA体积，V2为返滴所消耗的硫酸铜标准溶液体积，V为镍标准溶液体积。

EDTA直接滴定法测定镍含量

EDTA直接滴定法测定镍含量CISCTECHN0LOGYEDTA直接滴定法测定镍含量周红梅欧红燕李涛(重钢集团公司重庆研究所)(重钢股份公司钢研所)摘要本文提出了EDTA容量法测定高温合金钢中镍含量的分析方法,探讨了反应的介质,滴定温度,共存元素等对滴定的影响.EDTA容量法测量镍,结果具有良好的精密度和准确度,该法操作简单,易於掌握,分析速度快等特点,适应于铁镍基,镍基等高温合金钢中镍含量的分析.关键词EDTA容量法高温合金镍DeterminationoftheamountofnickelbyusingEDTAdirecttitrationmethodZhouHongmeiOuHong'yan (ResearchInstituteofChongqingIronandSteelGroup)LiTao(IronandSteelResearchInstituteofChongqingIron&SteelCo.Ltd.) AbstractThispaperintroducedEDTAmethod,adirectmethodofdeterminingnickelcontenti nsuperalloy. Meanwhilethisexperimentalsodemonstratedhowmediums,temperatureandcoexisteleme ntsinfluencedtitration.EDTAmethodhaditsadvantagesinaccuracy,itiseasytooperate,veryfastanalysisprocess,an dnorigorrequirementsonequipments,it'sfitfortheanalysisonnickelcontentinFe-Nibasedalloy.KeywordsEDTAmethodvolumetricmethodsuperalloyNi 1概述一般合金钢中镍均采用丁二酮肟光度法测定,由于该法只适用于中,低含量镍的测定,而高温合金钢中,镍含量高达30%～70%,光度法对此测定误差较大.一般采用丁二酮肟重量法测定高含量镍,由于该法操作繁琐,分析周期长,本文采用EDTA容量法分析高含量镍,容量法测定有以下难点:首先EDTA与镍的络合速度较慢;其次共存元素Fe,Al, cr,Ti等的干扰.本文重点对以上问题进行探讨,特制定了EDTA容量法测定高温合金钢中镍含量. 2方法原理试样用盐酸,硝酸分解,高氯酸冒烟氧化,在氢氧化钾的碱性溶液中,用三乙醇胺隐蔽Fe,Al,cr,Ti等,再加入过量的EDTA标准滴定溶液与镍络合, 用钙标准溶液返滴定过量的EDTA.3主要反应?50?Ni一;+2H+(H,1,+——(\+11I嗣,CH,COO.\4.1高氯酸:1.67g/mL;4.2盐酸一硝酸混合酸:2+1;4.3氢氟酸:1.15g/mL;4.5氢氧化钾溶液:20%;Ⅲ指示剂:0.25%;4.7EDTA标准滴定溶液:0.0200mol/L;5分析步骤~EDTA直接滴定法测定镍含量》3.00mL高氯酸,加热冒高氯酸烟,将铬氧化至六价,冷却至室温,沿瓶壁加30.00mL水,温热摇动溶解盐类.冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.三乙醇胺溶液(1+1),10.00mL氢氧化钾溶液(20%)摇匀,加水至200mL左右,加热至60～7OcC,滴加34滴偶氮胂Ⅲ指示剂(0.25%),用EDTA标准滴定溶液滴至溶液由蓝色变为微红色在lmin内不消失为终点再过量5.00mL.记下此时消耗的EDTA的体积VzmL.再滴加3～4 滴偶氮胂Ⅲ指示剂,用钙标准溶液滴至蓝色为终点, 消耗钙标准溶液的体积为V.mL.氢氧化钾溶液(20%)摇匀,加水至200mL左右,滴加3～4滴偶氮胂Ⅲ指示剂(0.25%),用钙标准溶液表1时取平均值.6分析结果的计算按下式计算镍的质量分数(%):Ⅳf)(%):—c.(KV2-—×10一lm式中c—EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L;v:一加入EDTA标准滴定溶液的体积(mL);V一返滴定时消耗钙标准溶液的体积(mL);K一体积比,每毫升EDTA相应于钙标准溶液的体积;—镍的摩尔质量(g/mo1);m一称样量(g)..7条件试验取含镍量约40%的试样若干份,固定盐酸一硝酸混合酸用量,改变高氯酸(比重1.67'g/mL)加入量自1.O0～4.50mL冒烟氧化铬,其余按操作步骤进行, 结果见表1.致,本法选用3.00mL.表2取YSBC74—17标样含镍38.72%,除改变冒高氯酸烟的时间外,其余均按操作步骤进行,结果见表2.由表可见:高氯酸冒烟时间的长短,镍不损失.取YSBC74—17标样含镍38.72%若干份,除改表3变三乙醇胺用量外,其余按操作步骤进行,结果见表3.一致,本法选用5.00mL.7-4氢氧化钾用量试验取YSBC74—17标样含镍38.72%若干份,除改变氢氧化钾用量外,其余按操作步骤进行,结果见表4.?51?(EDTA直接滴定法测定镍含量》表4致,本法选用10.00mL.7.5EDTA与镍的络合反应试验:EDTA与镍的络合速度较慢,一方面采用热滴定,在加热条件下用EDTA滴定镍,实验证明,加热至60～70℃然后再用返滴定法,用金属离子钙标准溶液滴定过量的EDTA.8结果验证将高温合金标准样品,分别按照样品分析步骤进行,测试五次,其精密度RSD所有元素均在0.5%加入过量的EDTA标准溶液络合镍,加快反应速度,以内,符合国家规定. 表5合金标准样品中Ni精密度测定结果8.2对照实验误差符合国家行业标准,相对误差均在0.5%以内,用不同合金标准样品进行测定,结果表明,其绝对符合国家规定.表6本法对标准物质测定结果的绝对误差和相对误差9讨论氧化钾强碱介质中以三乙醇胺掩蔽Fe,A1,Mn,Ti,cr等元素.Cr3能与EDTA络合而干扰测定,加入高氯酸发烟将其氧化至cr6,而呈CrO42-;~在不再干扰,但合金中铬含量较高时,cr6+的黄色影响终点的观察,干扰在碱性介质中利用空气中的氧(充分搅拌)将其氧化至Mn而而与三乙醇胺络合,锰高时加少量过氧化至三价后再以三乙醇胺掩蔽.?52?9.2EDTA滴定镍酸度与反应介质选择:镍与EDTA 形成中等强度的1:1浅蓝色络合物,lgK值18.6.根据酸效应系数,可以估计镍的EDTA滴定可在pH 值12～l3范围内进行.实验证明,调整酸度的反应介质必须是氢氧化钾强碱性,因为钠盐的存在会使荧光提前出现且有残余荧光而干扰测定.9.3对高锰,高钴(大于15%)试样,可在加氢氧化钾溶液后加lmL过氧化氢,20mL氨水,充分搅拌2min,将锰,钴氧化和掩蔽,然后再加过量的EDTA(0.02mol/L).~(EDTA直接滴定法测定镍含量》9.4试样难溶滴加2滴氢氟酸.10结论研究结果表明,用EDTA容量法测定高温合金中镍含量.用标准样品进行验证,测量结果具有良好的精密度和准确度.该法操作简单,易於掌握,分析速度快,所用试剂及器具普通等特点,适用于铁镍基,镍基等高温合金中镍含量的分析.参考文献【1]曹宏燕主编.冶金材料分析技术与应用,冶金工业出版社, 2008.9.[2】李宽亮主编.理化分析测试指南,金属材料部分,钢铁化学分析分册,国防工业出版社,1988.6.【3J鞍钢钢铁研究所,沈阳钢铁研究所编,辽宁科学技术出版社,1990.12.【4】成都无缝钢管厂中心试验室,四川大学化学系分析化学教研室编.钢铁化学分析,1974.1O.国内规模最大的焦炉煤气制天然气项目开工冀中能源焦炉煤气综合利用项目,一期年产9000万Nm3天然气工程,近日在下属井陉矿区循环炉煤气制天然气工程正式开工建设.作为一种高效,优质的清洁燃料,天然气被许多国家列为首选燃料,在能源供应中的比例以12%显示,我国天然气需求量年均增长率近16%,从2008年开始出现的供需紧张矛盾延续至今,每年的需求缺口达到200亿立方米.国家能源局预测,到2020年,国内天然气需求缺口或将突破900亿立方米.此时投资焦炉煤气制天然气项目,对于冀中能源的意义显而易见.冀中能源董事长王社平说:"这是企业提档升级,提质增效的具体举措."据了解,冀中能源井陉矿区现有四家大型焦化厂,年产焦炭约400万吨,年外供焦炉煤气约8亿立方米."这不仅可以解决焦炉煤气污染环境等问题,每年削减二氧化碳排放60多万吨,二氧化硫2300多吨,又能促进资源的综合利用,形成良好的循环产业链." 冀中能源井矿集团董事长李明朝说,早在2011年7 月,该项目可行性研究报告已通过专家论证,被列入河北省和石家庄市2012年重点工程项目.太钢成功开发出超高强度热轧卷板近Et,从太钢技术中心传来喜讯,继太钢700MPa高强热轧卷板成功取代进口,并独占了国内混凝土泵车用热轧卷板市场后,太钢在国内率先成功开发出900MPa超高强度热轧卷板,产品质量接近世界先上少数可生产该类产品的企业行列.900MPa以上超高强度热轧卷板是近年来国际薄规格超高强度钢研究的主流方向,代表了传统热连制造,国内市场前景非常好,但一直以来都全部依赖进口.太钢从2009年开始着手研制,研究人员通过不断与国际先进企业对标,进行理论探索,与生产厂进行多次工艺试验,经过近三年的努力,先后攻克了性能,组织缺陷,工艺控制等多项难题,于2011年年底生产出组织均匀,具有很好冷弯性能的产品,各项机械性能指标均可满足混凝土泵车使用要求.目前,太钢研发出的该型产品已经送至国内知名企业进行应用性能试验,满足使用工艺要求后有望全面替代进口.?53?。

一种测定镍铁的镍含量的方法

一种测定镍铁的镍含量的方法引言：镍铁是一种合金，由镍和铁组成，通常用于制造不锈钢和其他耐腐蚀材料。

在工业生产中，准确测定镍铁中的镍含量对于控制产品质量至关重要。

本文将介绍一种测定镍铁镍含量的方法。

一、原理：该方法基于电感耦合等离子体质谱技术（ICP-MS）。

在这种技术中，样品中的镍和铁被离子化，并通过质谱仪进行分析。

通过测量不同离子的质量和相对丰度，可以计算出镍铁中镍的含量。

二、实验步骤：1. 准备样品：将镍铁样品粉碎成细粉，并确保样品的均匀性。

2. 溶解样品：将粉碎的样品加入酸性溶液（例如硝酸），使其溶解。

3. 稀释样品：将溶解的样品稀释到合适的浓度，以避免离子过载。

4. 过滤样品：使用滤纸或膜过滤器将稀释后的样品过滤，以去除悬浮物和杂质。

5. 质谱分析：将过滤后的样品装入ICP-MS仪器中，进行质谱分析。

根据质谱仪的设置，选择合适的离子模式进行测量。

6. 数据处理：根据质谱仪输出的数据，计算出镍铁中镍的含量。

三、注意事项：1. 在实验过程中，应遵守实验室安全规范，佩戴个人防护装备。

2. 样品的准备和处理过程应严格控制，以确保测量结果的准确性和可靠性。

3. 在进行质谱分析前，应对质谱仪进行校准，以确保仪器的准确性。

4. 样品的稀释和过滤过程应避免污染和样品损失。

5. 在质谱分析中，应注意选择合适的离子模式和仪器参数，以获得准确的测量结果。

四、结果分析：根据实验测量得到的数据，可以计算出镍铁中镍的含量。

通过对多个样品的测量和分析，可以得出平均值和标准偏差，以评估样品的稳定性和准确性。

五、应用领域：该方法可广泛应用于不锈钢制造、合金生产等领域，以确保产品质量符合标准要求。

六、总结：本文介绍了一种测定镍铁镍含量的方法，利用电感耦合等离子体质谱技术进行分析。

该方法准确、可靠，适用于工业生产中对镍铁产品质量的控制和检测。

在实验过程中，需要注意样品的准备和处理，以及质谱仪的校准和参数选择。

该方法在不锈钢制造、合金生产等领域具有重要的应用价值。

化学镀镍液中镍含量的分析

化学镀镍液中镍含量的分析化学镀镍是一种广泛应用于金属表面保护和加工的工艺方法，它通过在金属表面电化学反应过程中将镍离子还原为金属镍，形成一层致密、均匀、耐腐蚀的镍层来提高金属材料的表面性能。

在进行化学镀镍的过程中，对镍含量进行准确的分析是非常重要的，因为镍含量的控制直接影响着镀层质量和性能。

一、常用的分析方法1.滴定法：常用的有硬度滴定法和铵根滴定法。

硬度滴定法主要是通过电位滴定法，在化学反应完全进行到终点时，溶液由红变蓝。

使用硬度滴定法需要配制一定浓度的硬度试剂和铜试剂，根据反应方程计算镍含量。

而铵根滴定法则是将原液中的镍与铵根络合形成[Ni(NH3)6]2+，然后在强碱溶液中将络合物迅速转化为氨铵铬酸盐。

根据需要迅速加入的氨水的体积和滴定消耗的氨水的体积，可以计算出镍含量。

2.石墨炉原子吸收光谱法：石墨炉原子吸收光谱法是一种灵敏度高、精确度高的分析方法。

样品先进行分解和稀释，然后通过原子吸收光谱仪测定镍的吸光度。

与其他分析方法相比，石墨炉原子吸收光谱法具有定量范围宽、选择性好、灵敏度高等优点。

3.氢化物发生法：该方法是将样品与过量锌、氢离子和碘化钾溶液一起反应，生成氢气。

然后通过气体体积计测定氢气体积。

根据反应方程中的物质比例计算出镍含量。

二、实验步骤1.取一定量化学镀镍液样品，使用滴定法（硬度滴定法或铵根滴定法）或氢化物发生法对镍含量进行测定。

2.准备一定体积的样品溶液，将其分解并稀释至适当浓度。

3.使用石墨炉原子吸收光谱仪对样品溶液进行测定。

首先进行空白测定，然后加入标准品进行校准，最后测定样品。

4.根据测定结果计算出镍含量并进行统计分析。

三、注意事项1.实验前要保证实验环境清洁，实验仪器仪表的准确性及精度，以及试剂的纯度和保存情况。

2.操作过程中应注意个人安全防护措施，如佩戴防护眼镜、手套等。

3.使用滴定法进行镍含量测定时，滴定终点的判断要准确，避免产生误差。

4.在进行石墨炉原子吸收光谱法时，要对仪器进行校准，确保准确的测量结果。

(整理)镍铁中镍的测定标准试验报告

中华人民共和国国家标准《镍铁镍含量的测定EDTA滴定法》起草试验报告1 实验部分1.1 主要仪器和试剂1.1.1 氟化铵，固体。

1.1.2 盐酸羟胺，固体。

1.1.3 硝酸，ρ1.42g/mL。

1.1.4 盐酸，ρ1.19g/mL。

1.1.5 高氯酸，ρ1.67g/mL。

1.1.6 氢氟酸，ρ1.15g/mL。

1.1.7 氨水，ρ 0.90g/mL 。

1.1.8 盐酸，1+1。

1.1.9 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH=4.6。

称取144g无水乙酸钠，溶解于500mL水中，加入115mL冰乙酸，用水稀释至1L，混匀。

1.1.10 六偏磷酸钠溶液，250g/L。

称取250g六偏磷酸钠（NaPO3)6于500mL烧杯中，加入400mL水，搅拌待完全溶解后，用水稀释至1L，混匀。

1.1.11 镍标准溶液，1.0000mg/mL。

称取1.000g纯镍（≥99.99%）置于400mL烧杯中，加入30mL硝酸(1.1.3)低温加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物并蒸至小体积，取下稍冷。

用水溶解盐类，冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含镍1.000mg 。

1.1.12硫酸铜（CuSO4.5H2O）标准滴定溶液，0.010mol/L。

配制：称取2.5g硫酸铜（CuSO4.5H2O）置于300mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，加入2滴～3滴硫酸（ρ1.84g/mL）以水稀释至刻度，混匀。

标定：移取10.00 mL（V1）EDTA标准溶液(1.1.13)三份分别置于500 mL锥型瓶中，加水100mL, 加入25滴盐酸（1.1.4），加入25mLpH=4.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液（1.1.9）,煮沸取下，加入7滴PAN指示剂（1.1.14），趁热用硫酸铜标准滴定溶液（1.1.12）滴定,不断振荡下滴定至出现淡红或紫红色为终点，记录消耗的体积（V0）按公式（1）计算硫酸铜标准滴定溶液（1.1.12）相当于EDTA标准溶液（1.1.13）的毫升数：V1k = ————————— . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (1)V 0 式中：K____ 换算系数，即1毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA 标准溶液的毫升数； V 1____ 移取EDTA 标准溶液的体积，单位为毫升（mL ）;V 0____ 滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ）。

丁二酮肟光度法测定镍国标方法

丁二酮肟光度法测定镍国标方法丁二酮肟光度法是一种常用于测定镍含量的国标方法。

下面是50条关于丁二酮肟光度法测定镍国标方法的详细描述。

1. 丁二酮肟光度法是基于丁二酮肟和镍络合物的光学吸收性质的分析方法。

2. 镍是一种重要的金属元素，广泛应用于电镀、合金制备等领域。

3. 丁二酮肟光度法能够快速、准确地测定镍的含量，因此在工业生产和环境监测中得到了广泛应用。

4. 在丁二酮肟光度法中，丁二酮肟与镍络合形成有色络合物，并具有特定的吸收峰。

5. 测定镍含量的前提是需要构建一个标准曲线，通过测定不同浓度的镍溶液的吸光度，来建立吸光度与浓度之间的关系。

6. 在实验中，首先需要制备一定浓度范围内的镍标准溶液。

7. 将标准溶液分别用丁二酮肟溶液和试剂空白处理，然后测定其吸光度。

8. 根据吸光度与浓度的线性关系，可以绘制出标准曲线。

9. 通过测定待测样品的吸光度，并利用标准曲线，可以计算出待测样品中镍的含量。

10. 丁二酮肟光度法的测定结果准确、重复性好，因此被广泛应用于镍含量的测定。

11. 丁二酮肟光度法对样品的前处理要求相对较低，可以直接测定镍含量，简化了实验步骤。

12. 丁二酮肟光度法的操作简便，测定速度快，适用于大样品量的快速分析。

13. 丁二酮肟光度法的仪器设备较为简单，成本较低，适用于中小型实验室的镍含量测定。

14. 丁二酮肟光度法还可以与其他分析方法相结合，提高测定结果的准确性和可靠性。

15. 丁二酮肟光度法的测定结果受到溶剂选择的影响，需要根据具体实验条件进行优化。

16. 丁二酮肟光度法的测定结果受到环境条件的影响，需要在实验室中保持稳定的温度和湿度。

17. 丁二酮肟光度法的测定结果受到镍溶液pH值的影响，需要在测定前进行溶液的调节。

18. 丁二酮肟光度法的测量范围较窄，通常适用于含镍浓度较低的样品。

19. 丁二酮肟光度法的测定结果精确度较高，但对于含有其他金属离子的样品，可能会存在干扰。

20. 丁二酮肟光度法的测定结果准确性较高，但受到镍离子的化学形态的影响。

镍含量的测定-丁二酮肟重量法

FCL YSNi0019高冰镍镍含量的测定丁二酮肟重量法F_CL_YS_Ni _0019高冰镍镍含量的测定丁二酮肟重量法1范围本方法适用于高冰镍中镍含量的测定。

本方法适用于高冰镍中质量分数为45.00％～70.00％的镍含量的测定。

2原理试样用硝酸-氯酸钾分解，在氨性介质中，镍与丁二酮肟生成红色丁二酮肟镍的沉淀与其他元素分离，过滤，烘干至恒量以计算镍量。

被测溶液中含30mg 铜、10mg 铁、2mg 钴不干扰测定。

3试剂3.1盐酸，ρ1.19g/mL 3.2氢氧化铵，ρ0.90g/mL 3.3硝酸氯酸钾饱和溶液，以硝酸(ρ1.42g/mL)、氯酸钾配制3.4酒石酸钾钠溶液，200g/L ，过滤后使用3.5硫代硫酸钠溶液，200g/L ，过滤后使用3.6乙酸铵溶液，200g/L 3.7丁二酮肟乙醇溶液，10g/L 4仪器4.1恒温水浴。

4.2恒温干燥箱。

4.3玻璃过滤坩埚，孔径39μm 。

4.4吸滤瓶。

5操作步骤5.1称样称取0.4000g 试样，精确至0.0001g 。

5.2测定次数称取四份试样进行测定，测定结果之极差值不大于0.3％时，取其平均值，否则，需重新测定。

5.3测定5.3.1将试样置于400mL 烧杯中，加入少量水润湿，加入10m1盐酸，微热溶解并蒸发至干，冷却。

加入20mL 硝酸-氯酸钾饱和溶液，加热并蒸发至约2～3mL ，冷却。

加水煮沸使其盐类溶解，冷却。

用水移人200mL 容量瓶中并稀释至刻度，混匀。

5.3.2移取50.00mL 溶液，置于400mL 烧杯中，加入20mL 酒石酸钾钠溶液(200g/L)、约150mL 沸水，20mL 乙酸铵溶液(200g/L)，不断搅拌下加入40mL 硫代硫酸钠溶液(200g/L)。

中国分析网放置片刻，不断搅拌下加入30～40mL 丁二酮肟乙醇溶液(10g/L)，用氢氧化铵调至pH 7～8，置于50℃恒温水浴上，保温20min 。

5.3.3将预先称至恒量的玻璃过滤坩埚置于吸滤瓶上，减压过滤，用温水洗净烧杯，并洗涤沉淀10次。

快速光度法测定不锈钢中的高含量镍

快速光度法测定不锈钢中的高含量镍摘要：本方法建立了测定不锈钢中高含量镍的丁二酮肟快速光度法，镍的含量在5%-20%，与吸光度呈线性关系，测定结果的标准偏差为0.48%-0.95%。

该方法简便、快速、节约试剂，测定结果准确。

关键词：丁二酮肟快速光度法不锈钢镍不锈钢中的镍通常用丁二酮肟重量法或EDTA滴定法测定，操作繁琐，试剂消耗量大，耗时长，笔者选用盐酸和过氧化氢溶解样品，操作简捷，显色稳定性好，显著降低了分析成本和时间，可测定不锈钢中含量为5%～20%的镍。

在碱性介质中有氧化剂存在下，镍与丁二酮肟生成水溶性棕红色络合物，且丁二酮肟具有良好的选择性和灵敏度。

铁、钛、铝等离子用酒石酸钾钠或柠檬酸盐掩蔽，铬在氧化至高价后不影响测定。

一、试验部分2.2操作过程：称取0.1000g不锈钢样品于150mL锥形瓶中，随同试样做空白实验。

加10mL（1+1）盐酸（1.1.3），5mL过氧化氢（1.1.4），加热至试料完全溶解，加2mL高氯酸（1.1.2），加热蒸发冒高氯酸烟氧化铬呈六价，近干，稍冷，加少量水，加热，溶解盐类，移入250mL容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度，混匀。

.3显色液：分取5mL试液（1.2.2）置于50mL容量瓶中，加10mL酒石酸钾钠溶液（1.1.5），10mL氢氧化钠溶液（1.1.6），2mL丁二酮肟溶液（1.1.7），5mL过硫酸铵溶液（1.1.8），每加一种溶液均要混匀，用水稀释至刻度，混合均匀，放置15min。

2.4参比液：加10mL酒石酸钾钠溶液（1.1.5），10mL氢氧化钠溶液（1.1.6），2mL乙醇（1.1.9），5mL过硫酸铵溶液（1.1.8），用水稀释至刻度，混合均匀。

2.5放置15min，后，将部分溶液移入1cm吸收皿中，以参比液为参比，在分光光度计上于波长530nm处测定吸光度。

减去空白试验的吸光度，从工作曲线上查出相应的镍量。

3.工作曲线的绘制二、结果与讨论按实验方法，对两种不锈钢标样进行测定，由工作曲线查得它们的结果如表2，由表2可知，测定结果的精密度和准确度较高，满足要求。

钢铁中镍含量的测定(精)

2．溶解样品及制备沉淀：
准确称取两份0.4－0.6g镍铬钢样（镍含量在13％左右），分别置于250ml烧杯，加入10ml盐酸（1＋1）和10ml硝酸（1＋2），盖上表面皿，在通风厨小火加热至样品完全溶解，再煮沸除去氮的氧化物，稍冷加入100ml水和10ml酒石酸溶液，在水浴中加热至70℃，在不断搅拌下滴加氨水调至pH为3－4（变为深绿色），保持温度70℃，再加入20ml乙醇和35ml丁二酮肟溶液，滴加氨水调节pH为7－8之间，（此时黄色沉淀变为深红色沉淀），在水浴中静止沉化30分钟。
2．溶样，氧化二价铁为三价铁。加入酒石酸是隐蔽三价铁离子生成水溶性络合物。
3．洗涤未反应的丁二酮肟。
4．硝酸和硝酸银。
5．本试验生成的丁二酮肟镍颗粒大，颜色鲜艳，可用沙心漏斗抽滤。硫酸钡沉淀颗粒比较小，不能用沙心漏斗过滤。
对本实验的建议
仪
器
装
置
及
作
用
操Hale Waihona Puke 作中应注
意
的
问
题
1．每次恒重加热时间和冷却时间尽量保持一致。
2．溶解样品时先小火加热使盐酸和硝酸不要过早挥发，等样品溶解后火稍大，除去氮的氧化物，但必须保持一定的液体，防止有固体析出。
3．用氨水调节pH＝3－4要准确，丁二酮肟的加入量要准确才能使沉淀完全。
预习要求
1．重量法的操作原理。
2．有机沉淀剂在重量分析中的应用。
3．试验原理及步骤操作。
讲
解
要
点
1．丁二酮肟测定钢铁中镍含量的原理。
2．样品的溶解、沉淀操作和酸度控制。
3．微波炉沙心漏斗的恒重以及样品的恒重操作。
实
验
内
容
1．玻璃沙心漏斗恒重：

镍含量的测定方法

镍含量的测定方法步骤一，称重1.试剂：1.1催化剂浆液1.2水2. 仪器2.1量筒（5ml或10ml）2.2滴管2.3 药匙3. 步骤3.1 用药匙取少量催化剂浆液，转移到5ml的量筒里，并使催化剂原浆为5ml，重量为5.280g3.2如果重量少于5.820g,则先使用滴管移去量筒中少量的水，然后加入少量催化剂浆液至5ml，再次称重。

重复上述步骤直至量筒中5ml浆液恰为5.820g.3.3如果重量稍微大于5.820g，则先使用滴管移去少量催化剂浆液，然后加入水至5ml，称重，重复上述步骤直至量筒中5ml浆液恰为5.820g.。

3.4 恰为5.820g的5ml催化剂浆液，相当于干燥后的1.00g催化剂。

步骤二，烘干催化剂浆液1.试剂：1.1催化剂浆液1.2水1.3甲醇1.4氮气2.容器2.1量筒（5ml或10ml）2.2滴管2.3药匙2.4 100ml锥形瓶withB-19装置，2.5 B-19胶塞2.6 进出口阀门2.7 氮气调节器2.8热水浴3步骤3.1称100ml锥形瓶与附带的氮气连接管的总重量（W1）3.2移去氮气连接管，然后把准备好的量筒中催化剂浆液转移到上述锥形瓶中。

3.3使用蒸馏水冲洗转移量筒中剩余的催化剂，然后用蒸馏水冲洗催化剂两次，每次倾倒出上层清液，再用甲醇冲洗三次，每次倾倒出上层清液。

按照图2连接装置。

3.4打开阀1和阀2使有微小正压的氮气通过，氮气气流要调节到最小，以免催化剂颗粒随气流通过阀2.3.5.为加速催化剂干燥，锥形瓶持续通氮气并保持热水浴（80-85℃）15-20min.并可间或摇动烧瓶。

3.6确保催化剂干燥后，把锥形瓶从水浴锅中移走，先关闭阀2，在关闭阀1，最后关闭氮气阀。

3.7称锥形瓶连同附带品以及干燥后的催化剂的总重量，W2.4.计算W1=锥形瓶+附带品W2=干催化剂+锥形瓶+附带品M AAC=W2-W1；M ACC=干催化剂的质量。

5.注意事项称得干催化剂的质量后，小心移去锥形瓶的附带品，用10-20ml的蒸馏水覆盖住可自燃的催化剂（避免催化剂暴露与空气中）。

镍的含量实验报告

一、实验目的1. 了解镍含量的测定方法；2. 掌握使用原子吸收光谱法测定镍含量的原理；3. 培养实验操作技能，提高实验数据处理能力。

二、实验原理镍的测定通常采用原子吸收光谱法（AAS）。

该法基于镍元素在特定波长的光照射下，吸收特定波长的光能，使镍原子激发，产生共振线。

根据吸光度与镍元素浓度的关系，可以测定样品中镍的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：原子吸收光谱仪、电热板、天平、移液管、容量瓶、烧杯、试管等。

2. 试剂：镍标准溶液、硝酸、盐酸、氢氧化钠等。

四、实验步骤1. 样品前处理（1）称取一定量的样品，放入烧杯中。

（2）加入适量硝酸，加热溶解，直至溶液呈无色。

（3）冷却后，用盐酸调pH值至2～3。

（4）将溶液转移至容量瓶中，定容。

2. 标准曲线绘制（1）取一系列容量瓶，分别加入不同浓度的镍标准溶液，定容。

（2）将标准溶液转移至试管中，依次测定吸光度。

（3）以镍浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

3. 样品测定（1）将处理好的样品溶液转移至试管中。

（2）测定样品溶液的吸光度。

（3）根据标准曲线，计算样品中镍的含量。

五、实验数据及处理1. 标准曲线以镍浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

如图所示：（此处插入标准曲线图）2. 样品测定测定样品溶液的吸光度，根据标准曲线计算样品中镍的含量。

六、实验结果与分析1. 样品中镍的含量根据实验结果，样品中镍的含量为X mg/L。

2. 实验误差分析（1）样品前处理过程中，可能存在部分镍元素损失。

（2）实验过程中，操作不当可能引起吸光度误差。

（3）标准曲线绘制过程中，可能存在误差。

七、实验结论本次实验采用原子吸收光谱法测定了样品中镍的含量，实验结果可靠。

通过本次实验，掌握了镍含量测定的原理和方法，提高了实验操作技能和数据处理能力。

八、注意事项1. 实验过程中，注意安全，防止化学品溅伤。

2. 操作过程中，严格遵守实验规程，确保实验结果准确。

3. 实验结束后，清洗实验器材，保持实验室整洁。

钢铁中镍含量的测定(精)

2．溶解样品及制备淀：
准确称取两份0.4－0.6g镍铬钢样（镍含量在13％左右），分别置于250ml烧杯，加入10ml盐酸（1＋1）和10ml硝酸（1＋2），盖上表面皿，在通风厨小火加热至样品完全溶解，再煮沸除去氮的氧化物，稍冷加入100ml水和10ml酒石酸溶液，在水浴中加热至70℃，在不断搅拌下滴加氨水调至pH为3－4（变为深绿色），保持温度70℃，再加入20ml乙醇和35ml丁二酮肟溶液，滴加氨水调节pH为7－8之间，（此时黄色沉淀变为深红色沉淀），在水浴中静止沉化30分钟。
基础化学实验I准备实验卡
实验名称
钢铁中Ni含量的测定（丁二酮肟重量法）
年级-专业
2007级化学、
应化、化工
计划学时
7
日期
2009.4
准备教师
胡秀琴
目
的
和
要
求
1．了解有机沉淀剂在重量分析中的应用。
2．学习掌握烘干重量法及其玻璃沙心漏斗的试验操作。
3．掌握微波炉用于干燥和恒重样品的方法。
实
验
原
理
及
反
应
镍铬合金钢中有百分之几至百分之几十的镍，可用丁二酮肟重量法或EDTA络合滴定法进行测定。EDTA方法简单，但干扰离子分离较难，用两分子丁二酮肟与镍进行络合反应生成红色沉淀。
3．过滤、干燥、恒重：
用上述干燥恒重过的沙心漏斗抽滤沉淀样品，先用20％乙醇溶液20ml洗涤两次烧杯和沉淀物（洗去丁二酮肟），再用温水洗涤烧杯和沉淀物至无氯离子，抽干至无水雾，放入微波炉以上述同样的方法恒重。
数据处理
G：沉淀后样品W：称样量
参考文献
思
考
题
1．丁二酮肟过量60％，体积为35ml（1％）。

镍含量的测定

镍含量的测定
镍含量的测定是检测物质中镍的量的方法。

主要有化学分析法和物理分析法两种方法，其中化学分析法有氧化还原法、沉淀法、滴定法等。

1、氧化还原法：将镍与足量的氧化剂反应，生成镍酸根，然后用银钡滴定，以滴定液的消耗量来测定镍的含量。

2、沉淀法：将镍与足量的沉淀剂反应，使镍沉淀，然后用滴定法测定沉淀物中镍的含量。

3、滴定法：将镍与足量的滴定剂反应，使镍离子转化为镍酸根，然后用银钡滴定，以滴定液的消耗量来测定镍的含量。

4、原子吸收法：将镍与足量的溶剂反应，使镍离子转化为镍酸根，然后用原子吸收仪测定溶液中镍的含量。

以上就是镍含量的测定方法，不同的物质需要使用不同的方法来测定镍的含量，并且每种方法都有自己的特点，需要根据实际情况选择合适的方法进行测定。