乙酸钠缓冲溶液

640nm、零管调零， 测定吸光度 以吸光值为横坐标，铝含量为纵坐标，绘制标准曲线。
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实验十 油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定 3、样品的测定
管号（25ml比色管）
消化液(ml) 乙酸-乙酸钠溶液(ml) 10g/L抗坏血酸溶液（ml） 0.2g/L溴化十六烷基三甲 胺 0.5g/L铬天青S溶液 空白1 空白2 1.0 8 1 2 2 定 1.0 8 1 2 2 容 样11 1.0 8 1 2 2 静 样12 样21 1.0 8 1 2 2 置 1.0 8 1 2 2 20 样22 1.0 8 1 2 2 分
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实验十 油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定
六、实验步骤
1、样品制备
⑴ 称取粉碎样品约30g于85℃烘箱中干燥4小时。 ⑵ 称取干燥后样品1.000-2.000g，于250mL高脚烧杯中， 加数粒玻璃珠，加10-15mL硝酸-高氯酸（5+1）混合液， 盖好表面皿，放置过夜。 ⑶ 在电炉上缓缓加热至消化液无色透明，并出现大量高氯 酸烟雾，取下，加入0.5mL硫酸，不加表面皿，再置于电 炉上适当升高温度加热除去高氯酸。 ⑷ 加10-15mL水，加热至沸，冷却，用水定容至50mL， 如果样液稀释倍数不同，应保证试液中含1%硫酸。
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实验十 油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定 学习内容
一、参考的检测标准
二、实验目的
三、实验原理
四、实验仪器与用具 五、实验试剂与用途
六、实验步骤与相关原理
七、数据记录与结果计算 八、允许误差或精密度要求
九、结果与讨论
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实验十 油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定
一、检验依据 限量标准：

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九、讨论
1、复述实验的操作过程及要点。
2、铝标准溶液配制过程中，为什么稀释1000倍， 要分两步进行？ 3、样品中铝含量测定的结果计算。 4、样品消化时，消化液有可能会变黑，原因是什么？ 怎样解决？
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实验十 油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定
五、试剂
1、硝酸-高氯酸混合液：5+1 2、硫酸溶液：1%（体积分数） 3、乙酸-乙酸钠溶液：称取34g乙酸钠(NaAc· 3H2O)，溶
于450ml水中，加2.6mL冰乙酸，调PH至5.5.用水稀 释至500mL。 并稀释至100ml。
4、0.5g/L铬天青S溶液：称取50mg铬天青S，用水溶解
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时间,减少了硝酸用量又能排除高氯酸对测定的影响。
6、为什么不同稀释倍数的样品，都应保证试液含1%硫酸？
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实验十 油条中含wk.baidu.com膨松剂（铝残留量）的测定
九、讨论
7、测定时加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液的作用？怎样配制pH5.5 的乙酸-乙酸钠缓冲溶液？ pH值在4.5一6.5之间时,吸光度相对较稳定。本法中选择 缓冲溶液pH值为5.5。
九、讨论
5、为什么要将高氯酸赶干净？样品消化时添加硫酸的作用？ 样品消化时为什么要同时做试剂空白？
常用的几种酸消化方法,硝酸一硫酸法所需硝酸量大,且消化时间较长,而 硝酸一高氯酸法消化的样品液中残留大量的高氯酸,一方面酸度提高对显色 有影响,另外据报道高氯酸根离子本身能使显色体系发生改变,产生浑浊。硝 酸-高氯酸一硫酸法消化样品,硫酸能赶尽残留的高氯酸,这样即缩短了消化
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八、结果分析
有效数字的保留
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值 为测定结果，结果保留到小数点后一位。
精密度：
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值， 不超过这两个测定值的算术平均值的10%。
1 2 100 % 10 %
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GB2760-2014中对含铝膨松剂使用限量
最大残留量：食品添加剂或其分解产物在最终食品中的允许残留水平。
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食品中铝的测定方法：
一、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP） 二、ICP-MS法 三、原子吸收光度法
四、铬天青S分光光度法
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同时做平行实验和试剂空白。
实验十 油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定 2、标准曲线制备
管号（25ml比色管） 铝标准使用液(ml) 铝含量（ug） 1%硫酸溶液(ml) 乙酸-乙酸钠溶液(ml) 10g/L抗坏血酸溶液（ml） 0.2g/L溴化十六烷基三甲胺 0.5g/L铬天青S溶液 0 0.0 0.0 1 8 1 2 2 定 1 0.5 0.5 1 8 1 2 2 容 2 1.0 1.0 1 8 1 2 2 静 3 2.0 2.0 1 8 1 2 2 置 4 3.0 3.0 1 8 1 2 2 20 5 4.0 4.0 1 8 1 2 2 分 6 6.0 6.0 1 8 1 2 2 钟
8、测定铝时，加入抗坏血酸的作用是什么？否则会出现什么 现象？ 为掩蔽剂，抗坏血酸在酸性条件下通过氧化还原掩蔽Fe3+ 等金属离子对测定的影响。
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九、讨论 9、简述食品检验的流程。 接收样品，登记样品信息，查找与样品对 应的产品标准及添加剂使用等食品安全标准， 找出正确的检验方法，按检验标准进行检验及 数据处理及分析，做好原始数据记录及实验报 告，根据实验结果，对照产品标准要求，出具 检验报告。
2、掌握分光光度计的使用。
3、掌握比色法测定食品中铝残留量的原理与方法。
4、了解食品中铝残留量的食品安全标准。
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三、实验原理
试样经处理后，三价铝离子在乙酸-乙酸钠缓 冲介质中，与铬天青S(CAS)及溴化十六烷基三甲 胺（CTMAB）反应形成蓝色三元络合物，于波 长640nm处测定其吸光度后，可与标准曲线比较 定量。
640nm、零管（同标 准曲线）调零，测定 吸光度 分别将空白和样品的吸光值代入标准曲线计算铝含量。
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七、结果计算：含铝膨松剂含量（干样品，以Al计）
( A1 A2 ) 1000 X V2 m 1000 V1
式中 X----样品中铝的含量，mg／kg； m----样品质量，g； A1 ---测定用样液中铝的质量，ug； A2---试剂空白液中铝的质量，ug； V1----样品消化液总体积，mL; V2----测定用样品消化液体积，mL。
实验十 油条中含铝膨松剂（铝残留量）的测定 5、0.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液：称20mg
溴化十六烷基三甲胺，用水溶解并稀释至 100mL ，必要时加热助溶。
6、10g/L抗坏血酸溶液：精密称取1.0g抗坏血酸，用
水溶解并定容至100mL。临用时现配。 7、铝标准使用液：吸取1.00mL铝标准储备液 （1000μg/mL），置于100mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，再从中吸取5.00mL于50mL容量 瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 1 μg铝。
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案例分析 1、上述食品中铝的来源？铝对人体的危害？ 2、含铝膨松剂的使用限量要求是什么？
3、哪些食品中使用含铝膨松剂的可能性比较
大？
4、你作为食品检验人员，该怎样对你所负责
的食品进行含铝膨松剂（铝残留量）的检测？
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案例分析
铝对人体的危害
长期过多摄入铝，会损伤骨骼、大脑及神经 系统，可能导致贫血、骨质疏松等疾病，还可 能引起儿童发育迟缓、老年人痴呆，孕妇过量 摄入，则会影响胎儿发育。 铝超标对儿童的影响更大，不仅影响儿童骨 骼的生长，还会引起婴幼儿的神经发育受损导 致智力发育障碍。
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案例（一） 广东省食品药品监督管理局2016年食品监 督抽检信息（2016年第8期 总42期）结果显 示： 河源市源城区大饱口福餐厅2015年11月 18日销售的奶白小馒头、红糖核桃包等四种包 点，检出铝；汕头市福晋轩餐饮管理有限公司 2015年11月3日销售的馒头、花卷，检出铝； 要求食品药品监管部门及时对不合格食品及 其生产经营者进行调查处理，依法查处违法生 产经营行为。
GB 2760-2014 食品添加剂使用标准： 油炸面制品中铝残留量（干样品，以铝计）： ≤ 100 mg/kg；
检验标准：
GB/T 5009.182-2003 面制食品中铝的测定 分光光度法
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二、实验目的
1、掌握样品制备、酸消化的基本操作技能。
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四、仪器、用具
小型粉碎机、分光光度计、电炉、 电子天平、电热鼓风干燥箱、 容量瓶（50ml）、比色管（25ml）、 比色管架、移液管、洗耳球、 高脚烧杯、表面皿、玻璃珠、等。
检验样品：
油条，购于学校商业街。
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