实验二 空气中氨气的测定
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管号 氨标准溶液（ ） 氨标准溶液（mL） 吸收液（mL） 吸收液（ ） 氨含量（ ） 氨含量（ug） 纳氏试剂（ ） 纳氏试剂（mL） 1 0 10 0.5 2 0.5 9.5 0.5 3 1.0 9.0 0.5 4 1.5 8.5 0.5 5 2.0 8.0 0.5
3.样品测定：将样品溶液液全部无损地移入具塞 样品测定： 样品测定 刻度试管，按步骤 测定其吸光度值 测定其吸光度值。 刻度试管，按步骤2测定其吸光度值。 4.数据的记录 数据的记录
氨的测定——纳氏试剂比色法 氨的测定——纳氏试剂比色法 一、实验原理
氨被吸收在稀硫酸溶液中，与纳氏试 氨被吸收在稀硫酸溶液中， 剂作用生成黄色化合物，根据其颜色深 剂作用生成黄色化合物， 浅比色量定。 浅比色量定。 本方法的灵敏度为2µg/10ml。 本方法的灵敏度为2µg/10ml。
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三、仪器设备
1.气泡吸收管 1.气泡吸收管 2.大气采样仪 2.大气采样仪 3.可见分光光度计 3.可见分光光度计 4.带塞刻度试管 4.带塞刻度试管
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四、实验步骤
1.采样：用一个内装10ml吸收液（0.005mol/L稀 1.采样：用一个内装10ml吸收液 0.005mol/L稀 吸收液（ 采样 硫酸溶液）的气泡吸收管，以0.5L/min采气20采气20 硫酸溶液）的气泡吸收管， 0.5L/min采气 30L。 30L。 请记录采样地点、采样时间、流速、采样点 请记录采样地点、采样时间、流速、 的气温和气压。 的气温和气压。
T I
根据朗伯i 比尔定律： 根据朗伯i-比尔定律：A=kbC
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4.大气采样仪 4.大气采样仪
（1）收集器：气泡吸收管 收集器： （2）流量计——转子流量计：为获得准确的 流量计——转子流量计 转子流量计： 采样量，使用前要用标准流量计对其刻度进 采样量， 行校准。 行校准。 （3）抽气动力：微电机带动薄膜泵。 抽气动力：微电机带动薄膜泵。
附：分光光度计的工作原理 —朗伯 比耳 朗伯-比耳 朗伯 比耳(Larmbert-Beer)定律 定律
I0
Io = k''c I
A = lg
透光度（T） ：T = I / I0 透光度（ 吸光度（ 表示物质对光的吸收程度， 吸光度（A ）：表示物质对光的吸收程度，其值 为透光度的负对数， 为透光度的负对数， A = − lg T = lg 1 = lg I o
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相关知识
1.采样体积的计算 1.采样体积的计算 273 P V0=Vt× 273+t× 1013 其中： 换算为标准状况下的体积；（ ；（L 其中：V0:换算为标准状况下的体积；（L） Vt:采样体积；（L） 采样体积；（ ；（L t：采样时的气温；（℃） 采样时的气温；（ ；（℃ P：采样时的气压（hPa） 采样时的气压（hPa） 2.空气中有害物质浓度的表示方法 2.空气中有害物质浓度的表示方法 质量浓度: （1）质量浓度: mg/m3 （2）体积浓度: ml/m3(ppm) 华中农业大学 体积浓度: 家畜环境卫生学2011 家畜环境卫生学2011
试剂均为分析纯，水为无氨水） 二、试剂（试剂均为分析纯，水为无氨水） 1 吸收液（H2SO4=0.005mol/L） 吸收液（ =0.005mol/L） 2 纳氏试剂：17gHgCl2溶解在300ml水中。另35g 纳氏试剂： 溶解在300ml水中 水中。 KI，溶解在100ml水中，前者慢慢加入后者，至 KI，溶解在100ml水中 前者慢慢加入后者， 水中， 形成红色的沉淀不溶为止。再加入600ml 形成红色的沉淀不溶为止。再加入600ml 20% NaOH溶液及剩余的 NaOH溶液及剩余的HgCl2溶液。将此溶液静置 溶液及剩余的HgCl 溶液。 1~2d，使红色浑浊物下沉。 1~2d，使红色浑浊物下沉。将上清液移到棕色瓶 用橡皮塞塞紧保存备用。此试剂几乎无色。 中，用橡皮塞塞紧保存备用。此试剂几乎无色。 纳氏试剂毒性较大，取用时必须十分小心， 纳氏试剂毒性较大，取用时必须十分小心，接 触到皮肤时，应立即用水冲洗。废液集中处理。 触到皮肤时，应立即用水冲洗。废液集中处理。 3 氨标准溶液：20.00 µg/ml。 氨标准溶液： µg/ml 家畜环境卫生学2011 华中农业大学 家畜环境卫生学2011 。
3.空气样品的采集方法 3.空气样品的采集方法 （1）直接采样法：采集少量样品就可供测试用。 直接采样法：采集少量样品就可供测试用。 如塑料袋、注射器采集样品。 如塑料袋、注射器采集样品。 （2）浓缩采样法：需采集大量空气经浓缩后才 浓缩采样法： 能测试其成分含量时用此法。 能测试其成分含量时用此法。
实验二 空气中有害气体的 测定—— 测定——空气中氨的测定 ——空气中氨的测定
家畜环境卫生学2011 Βιβλιοθήκη Baidu畜环境卫生学2011
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实验的目的和意义
熟悉主要采样及测定仪器的使用方法； 熟悉主要采样及测定仪器的使用方法； 掌握空气样品采集的方法。 掌握空气样品采集的方法。 掌握畜舍氨含量的测定原理和方法， 掌握畜舍氨含量的测定原理和方法，为畜舍空 气卫生环境的评价及换气量的计算提供依据。 气卫生环境的评价及换气量的计算提供依据。
管号 1 2 5 3 10 4 15 5 20 样1 样2
0 氨含量 ug） （ug） 吸光度值
五、计算
1.计算标准曲线：以氨含量（µg ）为横坐标，吸 计算标准曲线：以氨含量（ 为横坐标， 计算标准曲线 光度为纵坐标，求出回归方程。 光度为纵坐标，求出回归方程。 Y=a+bX 2.将样液吸光度值代入公式求出其中氨气的含量 将样液吸光度值代入公式求出其中氨气的含量a 将样液吸光度值代入公式求出其中氨气的含量 3.计算待测地点空气中氨的含量 计算待测地点空气中氨的含量 C=a/V0 式中：C——空气中的氨浓度（mg/L） 式中： 空气中的氨浓度（ ） 空气中的氨浓度 a——样品管中的氨含量（ug） 样品管中的氨含量（ ） 样品管中的氨含量 V0——换算成标准状况下的采样体积（L) 换算成标准状况下的采样体积（ 换算成标准状况下的采样体积
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图1 气泡吸收管
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图2转子流量计 转子流量计
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图3 大气采样器
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2.标准曲线绘制：取5支具塞刻度试管，按表 标准曲线绘制： 支具塞刻度试管 按表2-1 支具塞刻度试管， 标准曲线绘制 制备标准系列管。混匀，室温下放置10min。 制备标准系列管。混匀，室温下放置 。 在波长425nm处用 处用1cm比色杯，以蒸馏水为残 比色杯， 在波长 处用 比色杯 壁溶液，测定吸光度值。以氨含量为横坐标， 壁溶液，测定吸光度值。以氨含量为横坐标， 吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。 吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。 表2-1 氨标准系列管
3.样品测定：将样品溶液液全部无损地移入具塞 样品测定： 样品测定 刻度试管，按步骤 测定其吸光度值 测定其吸光度值。 刻度试管，按步骤2测定其吸光度值。 4.数据的记录 数据的记录
氨的测定——纳氏试剂比色法 氨的测定——纳氏试剂比色法 一、实验原理
氨被吸收在稀硫酸溶液中，与纳氏试 氨被吸收在稀硫酸溶液中， 剂作用生成黄色化合物，根据其颜色深 剂作用生成黄色化合物， 浅比色量定。 浅比色量定。 本方法的灵敏度为2µg/10ml。 本方法的灵敏度为2µg/10ml。
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三、仪器设备
1.气泡吸收管 1.气泡吸收管 2.大气采样仪 2.大气采样仪 3.可见分光光度计 3.可见分光光度计 4.带塞刻度试管 4.带塞刻度试管
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四、实验步骤
1.采样：用一个内装10ml吸收液（0.005mol/L稀 1.采样：用一个内装10ml吸收液 0.005mol/L稀 吸收液（ 采样 硫酸溶液）的气泡吸收管，以0.5L/min采气20采气20 硫酸溶液）的气泡吸收管， 0.5L/min采气 30L。 30L。 请记录采样地点、采样时间、流速、采样点 请记录采样地点、采样时间、流速、 的气温和气压。 的气温和气压。
T I
根据朗伯i 比尔定律： 根据朗伯i-比尔定律：A=kbC
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4.大气采样仪 4.大气采样仪
（1）收集器：气泡吸收管 收集器： （2）流量计——转子流量计：为获得准确的 流量计——转子流量计 转子流量计： 采样量，使用前要用标准流量计对其刻度进 采样量， 行校准。 行校准。 （3）抽气动力：微电机带动薄膜泵。 抽气动力：微电机带动薄膜泵。
附：分光光度计的工作原理 —朗伯 比耳 朗伯-比耳 朗伯 比耳(Larmbert-Beer)定律 定律
I0
Io = k''c I
A = lg
透光度（T） ：T = I / I0 透光度（ 吸光度（ 表示物质对光的吸收程度， 吸光度（A ）：表示物质对光的吸收程度，其值 为透光度的负对数， 为透光度的负对数， A = − lg T = lg 1 = lg I o
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1.采样体积的计算 1.采样体积的计算 273 P V0=Vt× 273+t× 1013 其中： 换算为标准状况下的体积；（ ；（L 其中：V0:换算为标准状况下的体积；（L） Vt:采样体积；（L） 采样体积；（ ；（L t：采样时的气温；（℃） 采样时的气温；（ ；（℃ P：采样时的气压（hPa） 采样时的气压（hPa） 2.空气中有害物质浓度的表示方法 2.空气中有害物质浓度的表示方法 质量浓度: （1）质量浓度: mg/m3 （2）体积浓度: ml/m3(ppm) 华中农业大学 体积浓度: 家畜环境卫生学2011 家畜环境卫生学2011
试剂均为分析纯，水为无氨水） 二、试剂（试剂均为分析纯，水为无氨水） 1 吸收液（H2SO4=0.005mol/L） 吸收液（ =0.005mol/L） 2 纳氏试剂：17gHgCl2溶解在300ml水中。另35g 纳氏试剂： 溶解在300ml水中 水中。 KI，溶解在100ml水中，前者慢慢加入后者，至 KI，溶解在100ml水中 前者慢慢加入后者， 水中， 形成红色的沉淀不溶为止。再加入600ml 形成红色的沉淀不溶为止。再加入600ml 20% NaOH溶液及剩余的 NaOH溶液及剩余的HgCl2溶液。将此溶液静置 溶液及剩余的HgCl 溶液。 1~2d，使红色浑浊物下沉。 1~2d，使红色浑浊物下沉。将上清液移到棕色瓶 用橡皮塞塞紧保存备用。此试剂几乎无色。 中，用橡皮塞塞紧保存备用。此试剂几乎无色。 纳氏试剂毒性较大，取用时必须十分小心， 纳氏试剂毒性较大，取用时必须十分小心，接 触到皮肤时，应立即用水冲洗。废液集中处理。 触到皮肤时，应立即用水冲洗。废液集中处理。 3 氨标准溶液：20.00 µg/ml。 氨标准溶液： µg/ml 家畜环境卫生学2011 华中农业大学 家畜环境卫生学2011 。
3.空气样品的采集方法 3.空气样品的采集方法 （1）直接采样法：采集少量样品就可供测试用。 直接采样法：采集少量样品就可供测试用。 如塑料袋、注射器采集样品。 如塑料袋、注射器采集样品。 （2）浓缩采样法：需采集大量空气经浓缩后才 浓缩采样法： 能测试其成分含量时用此法。 能测试其成分含量时用此法。
实验二 空气中有害气体的 测定—— 测定——空气中氨的测定 ——空气中氨的测定
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实验的目的和意义
熟悉主要采样及测定仪器的使用方法； 熟悉主要采样及测定仪器的使用方法； 掌握空气样品采集的方法。 掌握空气样品采集的方法。 掌握畜舍氨含量的测定原理和方法， 掌握畜舍氨含量的测定原理和方法，为畜舍空 气卫生环境的评价及换气量的计算提供依据。 气卫生环境的评价及换气量的计算提供依据。
管号 1 2 5 3 10 4 15 5 20 样1 样2
0 氨含量 ug） （ug） 吸光度值
五、计算
1.计算标准曲线：以氨含量（µg ）为横坐标，吸 计算标准曲线：以氨含量（ 为横坐标， 计算标准曲线 光度为纵坐标，求出回归方程。 光度为纵坐标，求出回归方程。 Y=a+bX 2.将样液吸光度值代入公式求出其中氨气的含量 将样液吸光度值代入公式求出其中氨气的含量a 将样液吸光度值代入公式求出其中氨气的含量 3.计算待测地点空气中氨的含量 计算待测地点空气中氨的含量 C=a/V0 式中：C——空气中的氨浓度（mg/L） 式中： 空气中的氨浓度（ ） 空气中的氨浓度 a——样品管中的氨含量（ug） 样品管中的氨含量（ ） 样品管中的氨含量 V0——换算成标准状况下的采样体积（L) 换算成标准状况下的采样体积（ 换算成标准状况下的采样体积
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图1 气泡吸收管
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图2转子流量计 转子流量计
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图3 大气采样器
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2.标准曲线绘制：取5支具塞刻度试管，按表 标准曲线绘制： 支具塞刻度试管 按表2-1 支具塞刻度试管， 标准曲线绘制 制备标准系列管。混匀，室温下放置10min。 制备标准系列管。混匀，室温下放置 。 在波长425nm处用 处用1cm比色杯，以蒸馏水为残 比色杯， 在波长 处用 比色杯 壁溶液，测定吸光度值。以氨含量为横坐标， 壁溶液，测定吸光度值。以氨含量为横坐标， 吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。 吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。 表2-1 氨标准系列管