头孢氨苄胶囊的含量测定

4.流动相应严格脱气（有些仪器附有脱气装置，可不必脱气），并经滤 过，流动相导入处的砂芯滤器一定要接好，防止颗粒状物导入系统中。 流动相中含缓冲溶液或酸、碱时，应注意PH，一般溶液的PH控制在2-8 范围内。缓冲液、酸碱和含氯溶剂切勿在泵内长时间停留，以防止泵的 密封环和垫片受到腐蚀而引起漏液现象。适用缓冲液后，依次用水、有 机溶剂洗尽。分析过程中应注意流动相的补充，避免贮液瓶内流动相排 空。在更换流动相时应注意溶剂的互溶性。 5.使用泵时，应设定仪器允许的权限压力和最大流量，防止仪器内部受 到破换。开机时应让机外塑料管道充满流动相的溶剂，并松掉泄放阀开 关，使输液系统作轻载排吸流动相，并可加大流量，赶掉整个系统腔体 的气泡，以免因气泡造成无法吸液或脉动过大。 6.装色谱柱时，应注意方向，流动方向不可安反，以免影响柱效。




专属性试验 在上述色谱条件下，分别吸取对照品溶液、供试品溶液 和阴性空白溶液各10 μl进样，记录色谱图，观察样品峰 的保留时间是否有杂峰。 仪器精密度试验 精密量取对照品储备液1.0 ml 置10 ml量瓶中，加流动 相至刻度（即线性关系考察中的第三个对照品溶液）， 重复进样5次，每次10 μl，在上述色谱条件下进行分析， 计算峰面积的RSD，要求RSD不大于2%。 含量计算
头孢氨苄胶囊的含量 测定
医药系药学专业团队：胡琦兰
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实训目标┛
掌握高效液相色谱法测定头孢氨苄胶囊含量 的原理及操作技术 熟悉外标法计算药物含量的方法及结果判断。 了解高效液相色谱法在药物定量分析中的应 用。

【仪器设备】

仪器：高效液相色谱仪、分析天平 试药：色谱纯、分析纯的甲醇、双蒸水、头孢氨苄对照品、 头孢氨苄胶囊。 采用外标法测定头孢氨苄胶囊的含量。



取本品10个胶囊，精密称定，研细，精密称取适量（约 相当于头孢氨苄0.1 g），置100 ml容量瓶中，加流动相 适量，充分振摇使溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀， 滤过，精密量取续滤液1 ml置10 ml量瓶中，用流动相稀 释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 阴性空白溶液的制备： 按头孢氨苄胶囊的制备工艺制备缺主药的模拟胶囊，按 照“供试品溶液的制备”项下所制备得出的溶液作为阴性 空白溶液。
【实训指导】




1. 复习《药物分析》，了解头孢氨苄的结构和性质。复习《分析化 学》，熟悉高效液相色谱法的原理及方法 2、头孢氨苄的结构、性质： 1）.结构中的β-内酰胺环易受到侧链的氨基影响，发生水解反应 2）.结构具有共轭体系，所以有紫外吸收 3）.6、7位上的碳原子为手型碳原子，具有旋光性 3. 平均装量测量时，胶囊壳用适宜的溶剂洗净并干燥，方可精密称 定胶囊壳的重量。
【药品试剂】

【实验原理】

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实验内件与系统适应性实验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、水-甲醇-3.85%醋酸 钠溶液-4%醋酸溶液（742：240：15：3）为流动相；检 测波长为254nm；理论塔板数按头孢氨苄峰计算不低于 1500。 对照品储备液的制备 取头孢氨苄对照液10 mg，精密称定，置10 ml量瓶中， 加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。 供试品溶液的制备
思考
【思考题】

1、胶囊壳为何要用溶剂洗净？ 2、平均装量如何计算？
谢 谢！