维生素E软胶囊含量测定
气相色谱法测定维生素E软胶囊含量
科技 一向导
◇ 科技之窗◇
气相色谱法测定维生素 Ｅ软胶囊含量
贾 黎 黎 ，
（ 哈药集 团制药总厂
黑龙江
哈尔滨
１ ５ ０ ０ ０ ０ ）
【 摘 要】 建立气相色谱 法测定维 生素 Ｅ软胶 囊中维生素 Ｅ的含量 。方法 ： 以正三十二炕 为内标 物 ， Ｄ Ｂ 一 ５ 毛细管柱 ， 进样 口温度 为 ３ ０ ０ — ３ １ ０ ￣ （ ２ ， 柱温为 ２ ９ ０ — ３ ０ ０ ￣ Ｃ， 氮气： ２ Ⅱ 正・ ｍｉ ｎ ＇ ￣ ＇ ； Ｆ Ｉ Ｄ检测 器， 检测温度 为 ３ ０ ０ — ３ １ ０ ￣ １ ２； 定量方法 ： 内标峰 面积法。维生素 Ｅ在 ０ ． ５ ￣ ４ ． ０ ｍｇ ・ ｍ Ｌ 一 范围内 呈 良好 的线性 关系（ ｒ ＝ Ｏ ． ９ ９ ９ ９ ６ ） 。维生素 Ｅ平均回收率分别为 ９ ９ ． ３ ％。结论 ： 本 法简便 、 准确 。 可用－ Ｉ － ￣ｇ素 Ｅ的含量测定 。
【 关键词 】 气相色谱 法； 舍量 ； 测定
维生 素 Ｅ软胶囊用于心 ， 脑血 管疾病及习惯性流产 、 不孕症的辅 浓度 ｆ Ｘ ） 为横坐标 ， 绘制标准 曲线 ， 计算 回归方程 。结果表明 。 维生 素 Ｅ 助治疗 。 维生索 Ｅ 亦称维他命 Ｅ 。 是一种有 ８ 种形式的脂溶性维生 素， 在Ｏ ． ０ ５ ０ ． ４ ０ ｍ ｇ ． ｍ Ｌ 一 范 围内呈 良好的线性关 系。 为一重要的抗氧化剂㈣ 。维生 素 Ｅ具有有效减少皱纹 的产生 、 减少细 ２ ６重 现 性 试 验 胞耗氧量 、 ． 抗氧化保护机体细胞免受 自由基 的毒 害、抗 动脉粥样硬 称取 同一批的维生 素 Ｅ样品 ６ 份， 按测定方法项下的方法制备供 化、 抑 制脂质 过氧化及形成 自由基 、 保 护组织 、 降低胆 固醇、 预防高血 试 品溶液 ， 测定含量 ， 并计算样品的 Ｒ Ｓ Ｄ值 ， 结果 Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ９ ５ ％， 结果 压、 防止血液 的凝 固 、 预防治疗 甲状腺疾病 、 改善血液循环 、 保 护皮肤 表 明此方法的重现性 良好 。 ． 免受紫外线和污染的伤 害、 加速伤 口的愈合等作 用［ ａ － ￣ ３ 。维生素 Ｅ适用 ２ ． ７准 确 度试 验 于体 内营养不足 、 内分泌紊乱 、 性欲低 下、 月经不调 、 体质虚弱 、 多病 、 取对照 品适量 ， 加入到样 品中 ， 加入 量分别相 当于样品含量的 ８ Ｏ 肌体缺乏活力 、 早衰 、 肿瘤 患者及化疗 中、 不孕人群 。本文采用气相色 ％、 １ ０ ０ ％、 １ ２ ０ ％。取模拟片照 “ 含量测 定” 项下方法试 验， 计算 回收率 谱法对维生素 Ｅ 软胶囊 中的维生素 Ｅ 进行 了含量测定 为９ ９ ＿ ３ ％． Ｒ Ｓ Ｄ为 Ｏ ． ７ ２ ％。
高效液相色谱法测定维生素E胶囊中α-VE的含量(2015)
高效液相色谱法测定VE胶囊中α-VE的含量一、目的要求1．了解高效液相色谱仪的基本构造和工作原理。
2．掌握高效液相色谱仪的正确操作方法。
3．学习维生素E的定量分析方法。
二、实验原理色谱法的分离原理是：溶于流动相中的各组分经过固定相时，由于与固定相发生作用（吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和）的大小、强弱不同，在固定相中滞留时间不同，从而先后从固定相中流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号被检测。
高效液相色谱法(High performance Liquid Chromatography，HPLC)。
按分离机制的不同分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法、离子交换色谱法、离子对色谱法及分子排阻色谱法。
液液色谱法按固定相和流动相的极性不同可分为正相色谱法(NPC)和反相色谱法(RPC)。
RPC一般用非极性固定相（如C18、C8），在现代液相色谱中应用最为广泛，约占整个HPLC应用的80%左右。
维生素E又称生育酚，目前已经确认的有8种异构体，αβγδ生育酚和αβγδ生育三烯酚，天然存在的α-生育酚的维生素E活性最强。
α-生育酚醋酸酯是α-生育酚的酯化产品，常用在维生素胶囊中，具有很强的氧化稳定性。
样品以乙醇溶解，采用RPC法，以乙醇为流动相，C18色谱柱分离，紫外检测器284 nm 波长检测，外标法定量，测定维生素E胶囊中α-生育酚醋酸酯的含量。
三、仪器和试剂维生素E醋酸酯标准品、色谱纯乙醇、分析纯四氢呋喃、无水乙醇。
HPLC高效液相色谱仪（日本岛津，LC-10A 泵，SPD-20A 紫外双波长检测器）、KQ5002B型超声波清洗器、、紫外可见分光光度计。
四、实验条件色谱柱为Eclipse XDB-C18柱( 150 mm × 4. 6 mm，5 μm i. d. ) ; 流动相为乙醇，流速0.5 mL /min; 进样量20 μL; UV 检测器，检测波长为284 nm(通过紫外分光光度计扫描确定)。
GC-MS选择离子监测法测定天然维生素E软胶囊中维生素E的含量
２ １ 色谱 条 件 Ｒ ｘ ５ （ ０ｍｍ×０ ２ ｍ × ． ｔ⑧一ＭＳ ３ ． ５ｍ
Hale Waihona Puke ０ ２ ｍ） 细管气 相色谱 柱为分析 柱 ； ．５Ｈ 毛 以高纯 氦气 （ 纯
度 ＞９ ． ９ ） ９ ９ 为载气 ， 流速 ２ｍＬ・ ｎ 。进样 口温 度 ｍｉ＿ ；
３ ０ｏ 进样方 式 ： 流 进 样 ， 流 比为 １ １ 程 序 升 ０ Ｃ， 分 分 Ｏ： ，
活性 最高 的维 生素 Ｅ形 式＿ ］ ３ 。维 生素 Ｅ为脂溶 性 维
生素 ， 具有 抗 氧 化 的作 用 。近 年 来 ， 广泛 用 于抗 衰 被 老， 认为它 可以消 除脂褐 素在细 胞 中的沉积 ， 改善 细胞 的正常功 能 ， 减慢 组 织细 胞 的衰 老 过程 。笔者 建 立 了 种利用 Ｇ － Ｃ ＭＳ选 择 离子 监 测 的方 法测 定 维 生素 Ｅ
品 ， ｔｍｉ Ｃ ２９０ ， Ｖｉ ｎＥ， ５—４ ５ 中国药品生物 制品检定所 ） ａ 。
２ 方 法 与 结 果
酸 乙酯与 乙醚提取蛇床 子素含量 相 当 。乙酸 乙酯作 为
提取溶剂 ， 欧前胡 素不 能 有 效分 离 ， 干扰 峰 较 多 ； 乙醚 提取 ， 蛇床 子素和欧 前胡素均 能够有 效分 离 ， 且峰形 对 称， 无杂峰 干扰 ， 故本法 选用 乙醚 作为提取溶 剂 。 ③采 用 ＨＰ Ｃ法测 定本 制 剂 中蛇 床 子 素和 欧 前 Ｌ 胡素 的含 量 ， 法 简 便 ， 果 准 确 ， 现 性 好 ， 用 于 方 结 重 可 阿娜 尔 妇洁 液 的质量 控制 。
分 析 杂 志 ，９ ７ ７ ２ ；１． １８ ， （） １ ２ （ 稿 日期 ： ０ ７０ —０ 收 ２ ０ — ９２ ）
天然维生素E软胶囊中维生素E的含量测定
天然维生素E软胶囊中维生素E的含量测定徐文峰;徐硕;何笑荣;姜文清;吴学军;邝咏梅;金鹏飞【期刊名称】《中国医药导报》【年(卷),期】2017(014)030【摘要】目的应用高效液相色谱法(HPLC)建立天然维生素E软胶囊的含量测定方法.方法采用Alltima C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长285 nm.结果在本方法中,维生素E的线性关系良好,线性相关系数为0.9999;专属性强,精密度和稳定性良好,相对标准偏差(RSD)分别为0.17％和0.87％;平均加样回收率(n=6)为100.8％,加样回收率良好.含量测定结果显示3个批号样品中维生素E的含量分别为标示量的101.2％、100.8％、102.7％.结论该方法准确、简单、快速,可用于天然维生素E软胶囊的含量测定.%Objective To establish a high performance liquid chromatography (HPLC) method forthe determination of narural vitamin E in Natural Vitamin E Soft Capsules.Methods An Alltima C18 column (150 mm× 4.6 mm,5 μm) was used for the separation,with methanol as the mobile phase at the flow rate of 1.0 mL/min.The detection wavelength was 285 nm.Results The method showed good linearity with correlation coefficient of 0.9999 for vitaminE.The assay method showed good specificity.The precision and stability were satisfactory with the relative standard deviations (RSD) of 0.17％ and 0.87％ respectively.The average spiked recovery was 100.8％ (n =6),the recovery rate was good.The determination results was 101.2％,100.8％ and 102.7％ of the labeled amount of the three batches of samplesrespectively.Conclusion The established method is accurate,simple and fast,and can be used for determination of narural vitamin E in Natural Vitamin E Soft Capsules.【总页数】4页(P136-138,167)【作者】徐文峰;徐硕;何笑荣;姜文清;吴学军;邝咏梅;金鹏飞【作者单位】北京医院药学部国家老年医学中心,北京 100730;北京医院药学部国家老年医学中心,北京 100730;北京医院药学部国家老年医学中心,北京 100730;北京医院药学部国家老年医学中心,北京 100730;北京医院药学部国家老年医学中心,北京 100730;北京医院药学部国家老年医学中心,北京 100730;北京医院药学部国家老年医学中心,北京 100730【正文语种】中文【中图分类】R927【相关文献】1.GC-MS选择离子监测法测定天然维生素E软胶囊中维生素E的含量 [J], 王宏钊;李霞2.天然维生素E微囊的制备及含量测定 [J], 蔡杰;蔡静月;李琼3.天然维生素E微囊的制备及含量测定 [J], 蔡杰;蔡静月;李琼4.用GC法测定一品康牌珍美软胶囊中天然维生素E的含量 [J], 秦迎春5.天然维生素E和合成维生素E在猪营养中的研究进展 [J], 刘玉兰;肖勘因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
维生素E软胶囊含量测定的新方法
图 １ 维生素 Ｅ 对照品气相色谱图 １－ 醋酸乙酯；２－ 维生素 Ｅ ；３－ 十六酸十六醇酯（内标）
２ 方法与结果
２．１ 色谱条件 色谱柱：ＤＢ－１ 大口径毛细管柱（１５ｍ × ０．５３ｍｍ
× １．５ μｍ）；柱温：２６０℃；气化室：２９０℃；检测器： ＦＩＤ，２９０℃；氮气：１５ｍＬ ·ｍｉｎ－１。 ２．２ 溶液的制备 ２．２．１ 内标溶液 取十六酸十六醇酯约０．７５ｇ，精密称 定，置 ５００ｍＬ 容量瓶中，用醋酸乙酯定容，作为内标 溶液。 ２．２．２ 对照品溶液 精密称取维生素 Ｅ 对照品约 ０．０１５ｇ，置 １０ｍＬ 容量瓶中，用内标溶液定容，作为对 照品溶液。 ２．２．３ 供试品溶液 称取维生素 Ｅ 软胶囊油状物约 ０．０６ｇ，置 １０ｍＬ 容量瓶中，用内标溶液定容，作为供
本文方法不失为一种倡导环保理念、技术创新、 安全而经济的维生素Ｅ 含量测定的有效方法。
参考文献
［１］ 国家药典委员会，中国药典（二部）［Ｍ］．北京化学工业出版社， ２００５：６７４－６７５．
Ｎｅｗ Ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ Ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ Ｖｉｔａｍｉｎ Ｅ Ｓｏｆｔ Ｃａｐｓｕｌｅｓ
研究论文
别精密添加维生素Ｅ对照品１８．６ｍｇ、１４．４ｍｇ、１０．８ｍｇ，
按“２．９”项下方法，分别测定，计算得平均回收率为
１００．１％，ＲＳＤ 为 ０．５８％（ｎ＝３）。结果见表 １。
表１ 回收率测定结果 ｎ ＝ ３
样品 加入量 测得量 回收率 平均回收率 Ｒ Ｓ Ｄ
ｍｇ
ｍｇ
％
％
％
１ １８．６
维生素Ｅ（Ｖｉｔａｍｉｎ Ｅ）有合成型和天然型维生素Ｅ， 主要用于治疗动脉硬化性心脑血管病。维生素 Ｅ 软胶 囊中维生素 Ｅ 含量的测定方法，中国药典 ２００５ 版采用 的溶剂为正己烷，并以正三十二烷内标［１］。该方法，不 仅正三十二烷价格昂贵，况且正己烷接触毒性之大。 出于关爱生命，求实创新，本文建立的是一种倡导环 保理念、经济实用、技术可行的理想方法。
维生素E含量测定(手工法)的改进
维生素E 含量测定（手工法）的改进原有的方法中需要稀释转移等操作，改进后无需转移稀释，既节省了乙醇的用量，又减少了转移操作时的损失；且终点滴定时，手摇的速率过慢，会导致终点难以判断准确，改进后终点的滴定显色更加明显。
以下以胶囊为例。
1.1. 胶囊中维生素E 含量测定样品：市场购买的保健品维生素E 胶囊1粒，标识含量39%。
1.1.0.设备带有加热装置的磁力搅拌器回流瓶冷凝回流设备滴定管1.1.1.主要试剂无水乙醇；浓硫酸；二苯胺：1％(g/ml)硫酸溶液；硫酸铈（也称硫酸高铈，化学式Ce(SO4)2•4H2O ，黄色）；1.1.2.步骤剪破胶囊，称胶囊中液体0.1g(准确至0.0002g)，置于100ml 回流瓶中，加无水乙醇50ml ，浓硫酸2ml 。
小心放入入磁力搅拌转子，搅拌30min 。
连接冷凝回流装置，打开冷凝水开关，打开加热开关回流3h ，放冷。
向回流瓶中加水10ml ，二苯胺硫酸溶液2滴。
用0.01mol/L 硫酸铈标准液滴定，滴定速度以每10s 25滴为宜，至溶液由亮黄色转变为灰紫色。
持续10s ，即为终点。
做空白试验。
1.1.3计算和结果的表示所含维生素E 含量百分数X 1(％)计算：100002364.0)((%)01⨯⨯⨯-=GF V V X 式中：V ──样品溶液消耗硫酸铈标准液的体积，ml ；V 0──空白溶液消耗硫酸铈标准液的体积，ml ；F ──硫酸铈标准液浓度校正系数；（F=硫酸铈浓度/(0.1mol/L),） 0.002364──滴定度(每1ml 0.01mol/L 硫酸铈标准液相当于0.002364g 的C 31H 52O 3)；G ──样品重量，g ；注:维生素E 有多种异构体，本方法检测的为所有异构体含量的总和。
维生素E胶丸的含量测定 综述
维生素E胶丸的含量测定摘要目的：通过气相色谱法测定维生素E胶丸中维生素E的含量方法：照气相色谱法（中国药典2000年版二部附录VE）测定。
以硅酮（OV-17）为固定相，涂布浓度为2%；柱温为265℃;理论塔板数按维生素E峰计算应不低于500，维生素E峰与内标物质峰的分离度应大于2。
结果：定量方法——内标对比法：⑴求f⑵求标示量%结论：ChP（2010）规定，维生素E胶丸中含维生素E应为标示量的90.0%~110.0%关键词：维生素E胶丸、维生素E、气相色谱法概述维生素E胶丸是一种可预防维生素E缺乏、用于进行性肌营养不良的辅助治疗、可预防心脑血管疾病、预防动脉粥样硬化、能促进性激素分泌，预防流产的药品。
一、维生素E的研究现状维生素E（Vitamin E）是一种脂溶性维生素，又称生育酚，是最主要的抗氧化剂之一。
溶于脂肪和乙醇等有机溶剂中，不溶于水，对热、酸稳定，对碱不稳定，对氧敏感，对热不敏感，但油炸时维生素E 活性明显降低。
生育酚能促进性激素分泌，使男子精子活力和数量增加；使女子雌性激素浓度增高，提高生育能力，预防流产，还可用于防治男性不育症、烧伤、冻伤、毛细血管出血、更年期综合症、美容等方面。
近来还发现维生素E可抑制眼睛晶状体内的过氧化脂反应，使末稍血管扩张，改善血液循环，预防近视发生和发展。
1.维生素E的化学结构（Vitamin E，C31H52O3，FW=472.75）本品为（±）-2，5，7，8-四甲基-2-（4，8，12-三甲基十三烷基）-6-苯并二氢吡喃醇醋酸酯2.维生素E的性状本品为微黄色或黄色透明的黏稠液体；几乎无臭；遇光色渐变深。
本品在无水乙醇、丙酮、乙醚或石油醚中易溶，在水中不溶。
对热、酸稳定，对碱不稳定，对氧敏感，对热不敏感，但油炸时维生素E活性明显降低。
二、气相色谱法气相色谱法是一种在有机化学中对易于挥发而不发生分解的化合物进行分离与分析的色谱技术。
1.原理在气相色谱分析法中，一定量（已知量）的气体或液体分析物被注入到柱一端的进样口中。
项目：气相色谱法测定维生素E软胶囊的含量
w 1 标示量%=Cx实验数据的记录与计算 2.原始数据记录表
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9
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10
11
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二、 任务实施
（三）. 实验结果与检验报告
1. 采用内标法时，通常配制相当于80%、100%和120%的对 照品溶液，加人规定量的内标溶液，配成3 种不同浓度的溶 液，分别至少进样2 次，计算平均校正因子，其相对标准偏 差应不大于2. 0 % 。 2.结论： 应为标示量的 90. 0%〜110. 0% 。
12 P1236
12
3
（通则0521）
3
4
4
2 .系统适用性试验 除另有规定外，应照高效液相色谱 法（通则0512)项下的规定。
（通则0521）
4 样品的测定 5 仪器系统适用性试验应符合药典或 部颁标准各品种项下的要求。
5
P101
二、 任务实施
校正因子的测定 取正三十二烷适量，加正己烷溶解并 稀释成每lml中含l.0mg的溶液，作为内标溶液。另取维生 素E 对照品约20mg，精密称定，置棕色具塞瓶中，精密加 内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解，作为对照品溶液，取1 〜3μ l注入气相色谱仪，计算校正因子。 测定法 取装量差异项下的内容物，混合均匀，取适量 （约相当于维生素E 20mg)，精密称定，置棕色具塞瓶中， 精密加内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解，作为供试品溶 6 液；取1〜3μ l注人气相色谱仪，测定，计算，即得。
（通则0521）
6
二、 任务实施
（二）. 实验数据的记录与计算 1. 公式
AS / CS f AR / CR
高效液相色谱法测定维生素E胶囊中αVE的含量
高效液相色谱法测定维生素E胶囊中α-VE的含量高效液相色谱法测定维生素E胶囊中α-VE的含量一、实验目的本实验旨在采用高效液相色谱法（HPLC）测定维生素E胶囊中α-生育酚（α-VE）的含量，为药品质量控制提供依据。
二、实验原理高效液相色谱法是一种分离和分析技术，利用色谱柱将样品中的各组分进行分离，然后通过检测器对分离后的组分进行检测和定量。
本实验采用C18色谱柱，以甲醇-水为流动相，荧光检测器检测维生素E。
维生素E在流动相中的分配系数不同，因此各组分在色谱柱上的保留时间也不同，从而实现分离。
三、实验步骤1.试剂与仪器准备：甲醇（色谱纯）、维生素E标准品、维生素E胶囊样品、C18色谱柱、荧光检测器、高效液相色谱仪。
2.标准溶液制备：精确称取适量维生素E标准品，用甲醇溶解并定容至刻度，制成一定浓度的标准溶液。
3.样品溶液制备：取适量维生素E胶囊样品，破碎后混合均匀，精确称取适量样品，用甲醇溶解并定容至刻度，制成一定浓度的样品溶液。
4.色谱条件：色谱柱为C18柱，流动相为甲醇-水（90:10，v/v），流速为1.0mL/min，荧光检测器激发波长为295nm，发射波长为330nm。
柱温为室温。
5.标准曲线绘制：分别精密吸取不同浓度的标准溶液，按上述色谱条件进样测定，记录峰面积。
以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
6.样品测定：精密吸取样品溶液，按上述色谱条件进样测定，记录峰面积。
根据标准曲线计算样品中α-VE的含量。
7.数据处理与分析：将实验数据录入表格，进行数据处理与分析，得出实验结果。
四、实验结果与讨论1.实验结果：通过高效液相色谱法测定维生素E胶囊中α-VE的含量，得到如下数据：标准曲线方程：y = ax + b相关系数：r样品中α-VE的含量：X μg/粒回收率：Y%相对标准偏差（RSD）：Z%2.实验讨论：本实验采用高效液相色谱法测定维生素E胶囊中α-VE的含量，方法简便、准确、重现性好。
天然维生素E软胶囊中维生素E的含量测定-精品文档
天然维生素E软胶囊中维生素E的含量测定Determination of narural vitamin E in Natural Vitamin E Soft CapsulesXUWenfeng XUShuo HE Xiaorong JIANG Wenqing WUXuejun KUANG Yongmei JIN PengfeiDepartment of Pharmacy ，Beijing Hospital NationalChinaCenter of Gerontology ，Beijing 100730[] Objective To establish a high performance liquid chromatography ( HPLC) method for the determination of narural vitamin E in Natural Vitamin E Soft Capsules. Methods An Alltima C18 column (150 mnX 4.6 mm , 5 卩m) was used for the separation ，with methanol as the mobile phase at the flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelength was 285 nm. Results The method showed good linearity with correlation coefficient of 0.9999 for vitamin E. The assay method showed good specificity. Theprecision and stability were satisfactory with the respectively. The average spiked recovery was 100.8% = 6)，the recovery rate wasgood. The determination results was 101.2%，100.8% and 102.7% of the labeled amount of the three batches of samples respectively. Conclusion The established method is accurate ，simple and fast ，and can be used for determination of narural vitamin E in Naturalrelative standard deviations RSD) of 0.17% and 0.87% Vitamin E Soft Capsules.维生素E为微黄色至？S色澄清的黏稠液体，几乎无臭，遇光色渐变深，不溶于水，溶于无水乙醇、丙酮等有机溶剂，在空气中会缓慢氧化，紫外线照射可使其分解。
维生素E软胶囊含量测定
维生素E 软胶囊含量测定一、测定方法 采用气相色谱法（内标法）测定。
1.色谱条件与系统适用性试验 用硅酮（OV-17）为固定液，涂布浓度为2%的填充柱，或用100%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱；柱温265℃。
理论板数按维生素E 峰计算不低于500（填充柱）或5000（毛细管柱），维生素E 峰与内标物质峰的分离度应符合要求。
最常用检测器是氢火焰离子化检测器，载气通常是氮气，分离度除另有规定外，应大于1.5。
2)(54.52/h R W t n = 2112)(2W W t t R R R +-= 式中 n 为理论塔板数； R 为分离度；R t 为保留时间； R t 为保留时间；2/h W 为半高峰宽。
W 为峰宽。
2.校正因子的测定 取正三十二烷适量，加正己烷溶解并稀释成1.0mg/ml 溶液，作为内标溶液。
另取维生素E 对照品约20mg ，精密称定，置棕色具塞瓶中，精密加内标溶液10ml ，密塞，振摇使溶解。
取1~3µl 注入气相色谱仪，计算校正因子。
sR R s c c A A f ⨯=式中 f 为校正因子； s A 为内标物的峰面积或峰高；R A 为对照品的峰面积或峰高；s c 为内标物的浓度；R c 为对照品的浓度。
例 按《中国药典》2010年版-二部规定用气相色谱法测定维生素E 软胶囊的含量。
先试验系统适用性：取含有维生素E 对照品2.015mg/ml 与内标物正三十二烷1.012mg/ml 的混合溶液2µl 注入气相色谱仪。
测定数据如下，计算理论板数、分离度和校正因子各为多少？并判定色谱系统适用性是否符合规定？解 理论板数n=5.5422/)(h R W t =5.542)52.068.9(=1921 分离度6.302.108.1)86.568.9(2)(22112=+-=+-=W W t t R R R校正因子s R R s c c A A f ⨯=5.1012.1015.21955423614546421=⨯= ∵理论板数大于500，分离度大于1.5，∴色谱系统适用性符合规定。
维生素E软胶囊比旋度的检测
维生素E软胶囊比旋度的检测
比旋度避光操作，取本品的内容物适量（约相当于维生素E 400mg），精密称定，置150ml具塞圆底烧瓶中，加无水乙醇25ml使溶解，加硫酸乙醇溶液（1→7）20ml，置水浴上回流3小时，放冷，用硫酸乙醇溶液（1→72）定量转移至200ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀。
精密量取100ml，置分液漏斗中，加水200ml，用乙醚提取2次（75ml，25ml），合并乙醚液，加铁氰化钾氢氧化钠溶液[取铁氰化钾50g，加氢氧化钠溶液（1→125）溶解并稀释至500ml]50ml，振摇3分钟；取乙醚层，用水洗涤4次，每次50ml，弃去洗涤液，乙醚液经无水硫酸钠脱水后，置水浴上减压或在氮气流下蒸干至7~8ml时，停止加热，继续挥干乙醚，残渣立即加异辛烷溶解并定量转移至25ml量瓶中，用异辛烷稀释至刻度，摇匀，依法测定比旋度，比旋度（按d-α-生育酚计）不得低于+24°（天然型）。
测定仪器测定旋光度的仪器有圆盘式旋光仪（图20-1）和自动旋光仪两类。
图20-1 圆盘式旋光仪
二、有关物质采用主成分自身对照法检查有关物质
取本品内容物适量（相当于维生素E 25mg），加正己烷10ml，振摇使维生素E溶解，滤过，取滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml棕色量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
照维生素E有关物质项下的方法试验，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，α-生育酚（相对保留时间约为0.87）的峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（2.5%）。
维生素e的含量测定方法 -回复
维生素e的含量测定方法-回复维生素E的含量测定方法维生素E是一种重要的脂溶性维生素，对人体的正常生理功能发挥着重要作用。
因此，了解维生素E的含量十分重要。
以下将介绍维生素E含量测定的一般步骤和方法。
1. 原理测定维生素E的含量一般采用紫外-可见分光光度法或高效液相色谱法。
紫外-可见分光光度法利用维生素E在特定波长下的吸光度来测定其含量。
高效液相色谱法则是通过将样品在色谱柱上分离，再利用检测器检测峰面积或峰高来确定维生素E的含量。
2. 实验步骤以下是测定维生素E含量的一般步骤：步骤一：样品的制备首先，将待测样品如食品、保健品等进行充分打碎或细磨，以确保样品中的维生素E能充分释放。
然后，取一定量的样品并溶解或提取维生素E。
步骤二：预处理如果样品中存在其他干扰物质，需要进行预处理。
预处理的方法包括提取、分离、净化等。
例如，可以采用萃取方法将样品中的维生素E提取至有机溶剂中，以去除其他干扰物质。
步骤三：测定方法选择根据实验条件和要求，选择合适的测定方法。
常用的方法有紫外-可见分光光度法和高效液相色谱法。
这两种方法各有优缺点，需要根据实际情况进行选择。
步骤四：仪器准备和参数设置根据选择的测定方法，准备好相应的仪器设备，如紫外-可见分光光度计或高效液相色谱仪，并进行相关参数的设置。
步骤五：标准曲线的绘制为了准确测定维生素E的含量，需要首先绘制标准曲线。
标准曲线可以通过制备一系列维生素E浓度逐渐升高的标准溶液，并测定其吸光度或峰面积/峰高，然后绘制曲线。
步骤六：测定样品取一定量的样品溶液，按照所选择的测定方法进行测定。
根据标准曲线，通过测定吸光度或峰面积/峰高，计算出样品中维生素E的含量。
步骤七：数据分析根据测定结果，可以计算出样品中维生素E的含量。
同时，还可以进行结果的统计分析，如平均值、标准差等。
步骤八：结果的解释及验证对于测定结果，需要进行合理解释，并与其他数据进行对比，以验证结果的准确性和可靠性。
3. 结论通过上述步骤，可以测定出样品中维生素E的含量。
药物分析实验：实验六 气相色谱法测定维生素 E 软胶囊含量
四、注意事项
1. 实验用容器应干燥 2. 供试品溶液与对照品溶液应避光保存 3. 爱护实验器材，贵重物品随身携带
五、实验报告
1、 按要求填好实验报告，下次实验课前班长统一 收上来。
2、记录装量差异结果、测样的色谱峰出峰时间、峰 面积；并将色谱图打印出来贴在实验记录本上面。
3、标液的结果在电脑上。
（二）含量测定
1、测定法：
取装量差异项下的内容物，混合均匀，取适量（约相当于维 生素 E 20mg），精密称定，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内 标溶液 10ml，密塞，振摇使溶解；取 1 ～3μl 注入气相色谱仪， 测定，计算，即得。
内标溶液：取正三十二烷适量，加正己烷溶解并稀释成每 1ml 中含 1.0mg 的溶液，摇匀，作为内标溶液。
实验六
气相色谱法测定维生素 E 软胶囊含量
一、实验目的
掌握气相色谱法分析的原理
学习气相色谱仪的一般操作技术及其使 用要点
掌握气相色谱法测定维生素 E 软胶囊含 量的原理和方法。
二、实验原理
维生素E结构：
维生素 E（ Vitamin E）是一种脂溶性维生素，其水解产物为生育酚， 是最主要的抗氧化剂之一。 溶于脂肪和乙醇等有机溶剂中，不溶于 水，对热、 酸稳定，对碱不稳定，对氧敏感，对热不敏感，但油炸 时维生素 E 活性明显降低。
气相色谱仪装置图
三、实验方法
（一）软胶囊装量差异
取供试品10粒，分别精密称定每粒重量后，依次放置 于固定位置；分别用剪刀或刀片划破囊壳，倾出内 容物（不得损失囊壳），用乙醇等易挥发性溶剂洗 净，置通风处使溶剂自然挥尽，再依次精密称定每 一囊壳重量，即可求出每粒内容物的装量和平均装 量。
维生素e的含量测定方法 -回复
维生素e的含量测定方法-回复维生素E（Vitamin E）是一种重要的脂溶性维生素，对人体健康有许多益处。
它具有较强的抗氧化性能，能够保护细胞免受自由基的损害，从而减缓衰老的过程，维护血管、肌肤以及眼睛的健康。
要正确测定维生素E的含量，有许多可行的方法。
在此，我们将介绍一种常用的方法高效液相色谱法（HPLC），以及步骤和要点。
步骤一: 样品准备首先，我们需要准备样品。
这可以是食物中提取的维生素E，或者是维生素E补充剂。
将样品粉碎，以获得更好的分散性。
根据样品资料，选择合适的样品量，常规情况下为0.2~0.5克。
然后，将样品置于适当的容器中，并密封以防止维生素E的挥发或氧化。
步骤二: 提取过程接下来，我们需要进行维生素E的提取。
这是一种溶剂萃取的方法。
加入适量的萃取溶剂，常见的有乙醇、醚类、氯仿等。
注意，选择合适的萃取溶剂不仅要考虑溶解度，还要考虑其在分析过程中对仪器设备的影响。
样品和溶剂的比例一般为1:10。
然后，利用涡旋振荡器或超声波清洗机将样品与溶剂充分混合，进行提取过程。
提取时间一般为15~30分钟，提取温度可以控制在10~30摄氏度之间。
步骤三: 净化过程提取得到的提取液中可能还包含一些杂质，需要进行净化处理。
通常，我们会利用固相萃取柱（SPE）来进行净化。
选择合适的SPE柱根据维生素E的物理性质和样品特点。
将样品溶液转移至SPE柱中，注意控制流速以保证良好的净化效果。
一般来说，首先使用无极性固相材料进行预洗，然后再使用高极性固相材料进行后处理。
此过程可有效去除大部分杂质。
步骤四: 色谱分析在样品处理完成后，我们就可以进行色谱分析了。
将经过净化的样品溶液注入色谱柱中。
常见的色谱柱是正相色谱柱，填充物可以是矽胶或其他材料。
在色谱分析中，通常会选择适当的流动相，如正己烷/乙酸乙酯/异丙醇。
根据维生素E的特征峰，设置合适的检测波长，通常为280纳米。
然后，利用高效液相色谱仪（HPLC）进行分离和定性分析。
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维生素E 软胶囊含量测定
一、测定方法 采用气相色谱法（内标法）测定。
1.色谱条件与系统适用性试验 用硅酮（OV-17）为固定液，涂布浓度为2%的填充柱，或用100%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱；柱温265℃。
理论板数按维生素E 峰计算不低于500（填充柱）或5000（毛细管柱），维生素E 峰与内标物质峰的分离度应符合要求。
最常用检测器是氢火焰离子化检测器，载气通常是氮气，分离度除另有规定外，应大于
1.5。
2)(54.52/h R W t n = 2
112)(2W W t t R R R +-= 式中 n 为理论塔板数； R 为分离度；
R t 为保留时间； R t 为保留时间；
2/h W 为半高峰宽。
W 为峰宽。
2.校正因子的测定 取正三十二烷适量，加正己烷溶解并稀释成1.0mg/ml 溶液，作为内标溶液。
另取维生素E 对照品约20mg ，精密称定，置棕色具塞瓶中，精密加内标溶液10ml ，密塞，振摇使溶解。
取1~3µl 注入气相色谱仪，计算校正因子。
s
R R s c c A A f ⨯=
式中 f 为校正因子； s A 为内标物的峰面积或峰高；
R A 为对照品的峰面积或峰高；
s c 为内标物的浓度；
R c 为对照品的浓度。
例 按《中国药典》2010年版-二部规定用气相色谱法测定维生素E 软胶囊的含量。
先试验系统适用性：取含有维生素E 对照品2.015mg/ml 与内标物正三十二烷1.012mg/ml 的混合溶液2µl 注入气相色谱仪。
测定数据如下，计算理论板数、分离度和校正因子各为多少？并判定色谱系统适用性是否符合规定？
解 理论板数n=5.5422/)(h R W t =5.542)52
.068.9(=1921 分离度6.302
.108.1)86.568.9(2)(22112=+-=+-=W W t t R R R
校正因子s R R s c c A A f ⨯=5.1012
.1015.21955423614546421=⨯= ∵理论板数大于500，分离度大于1.5，∴色谱系统适用性符合规定。
3.供试品溶液测定 取装量差异项下的内容物，混合均匀，取适量（约相当于维生素E 20mg ），精密称定，置棕色具塞瓶中，精密加内标溶液10ml ，密塞，振摇使溶解。
取1~3µl 注入气相色谱仪，测定，计算，即得。
s s
x x c A A f c ⨯⨯
=）含量（ 式中 x c 为供试品的浓度； s c 为内标物的浓度；
x A 为供试品的峰面积或峰高；
s A 为内标物的峰面积或峰高。
二、气相色谱仪（见图20-2）
图20-2 气相色谱仪
三、计算示例
例 取标示量为10mg 的维生素E 胶囊10粒，其内容物总重1.5905g ，精密称取0.3075g ，按药典方法测定，内标物的浓度为1.021mg/ml ，校正因子为1.96，供试品峰面积为29.76，内标物峰面积为30.34，求维生素 E 的标示百分含量？
解 963.1021.1/34.3076.2996.1/=⨯=⨯=R s x x c A A f c mg/ml %5.101%100103075.0105905.110963.1100%%=⨯⨯⨯⨯=⨯⨯⨯⨯=标示量标示量s x m m V c。