真空镀膜机操作指导

真空镀膜实验指导

真空镀膜常用的方法有蒸发镀膜、射频溅射镀膜和离子镀膜等。本实验通过介绍蒸发镀膜原理，掌握蒸发镀膜的操作方法。真空镀膜技术在电真空、无线电、光学、固体物理、原子能和空间技术中有广泛的应用。

1真空镀膜原理：

1.1蒸发镀膜机理

蒸发镀膜是真空镀膜的一种，它是在高真空条件下将物质加热到沸腾状态，沸腾出来的原子或分子溅落在固体材料表面，形成一层或多层膜的方法。凡是在沸腾温度下不分解或不变性的物质都可以用此法蒸镀成膜。

蒸发原子的成膜过程比较复杂，这里只能粗略描述如下：溅落原子首先被固体表面吸附，当表面温度低于某一临界温度时，原子开始“核化”——部分原子凝聚成团，出现若干“岛”，然后这些“岛”逐渐吸收周围的原子而长大，众多的“岛”相互连接成一片而成一块连续的膜。蒸发镀膜的条件主要有两个，分别介绍如下：

1.2高真空

我们希望蒸发出来的原子或分子不要受空气分子的阻挡而直接溅落到固体的表面，这样，蒸发镀膜的速度高，成膜质量也好。相反，如果真空度低，有大量的空气分子存在，一方面，蒸发出来的原子或分子与空气分子碰撞，阻碍了膜材分子的扩散，降低了蒸镀的速度，影响了膜的均匀性，另一方面，空气的导热使得膜材的温度不能很快地升高，必然要加大加热功率；更有甚者，空气的存在可能使膜材的某些成分氧化，引起成分变性；在连接着抽气机的情况下，若不能很快完成镀膜，膜料将被抽走。因此，蒸发镀膜需要在高真空条件下进行。当然，真空度也不需要绝对地高。事实上，只要分子的平均自由程大于膜材到基底的距离即可。如果膜材到基底的距离为10 --20cm，根据自由程公式

（d是分子的直径，n是分子数密度）

不难估计真空度在Pa以上就可以满足要求。

1.3材料洁净

材料的洁净包括膜料的洁净和基底材料的洁净。这一要求似乎是不言而喻的。如果材料中混有颗粒状或纤维状的杂质，将直接影响膜的均匀性和牢固度；如果混有可融的化学成分，将

影响膜的物理性质，如亮度、表面张力、电导率等等。所以，膜材和基底的清洗工作必须认真对待。

2真空技术

获得真空需要使用真空泵。测量真空度需要使用真空计。真空泵和真空计的种类都很多，本实验的主要目的：（1）了解真空泵、真空计的工作原理；（2）掌握低真空、高真空的获得、测量与检漏的基本方法。

2.1真空的获得

目前，在实验室中广泛使用着机械泵、油扩散泵、吸附泵和离子泵来获得真空，下面依次介绍它们的原理。

2.1.1机械泵

机械泵是利用机械旋转造成吸气和排气过程，以获得真空。常用的是旋片式机械泵，它的主要结构见图4-1-1，由定子、转子、旋片、弹簧等组成。转子在电机的带动下转动，转子的外表面与定子的内表面在图中的A点相切，转子槽内装有带弹簧的旋片，旋转时靠离心力和弹簧的张力使旋片的顶端与定子内壁始终紧密接触。当转子按图中方向旋转时，同时完成吸气和排气过程。排气阀采用油封，油在工作室的内表面形成油膜，有利于润滑和A点的密封，但同时也会形成油的蒸汽压，限制了机械泵的极限真空度，并有可能污染真空系统。为了防止油污染，应特别防止气体倒流，例如，当系统工作一段时间后需要停机，应先关断进气管上的阀门，保持抽气状态，然后给进气管放气，最后才能给机械泵断电。

机械泵的极限真空度约为10-1Pa，它主要由机械泵油的饱和蒸汽压和泵的机械加工精度决定的。当达到极限真空度时，抽气和漏气的速度相等，真空度不再变化。如果将两个机械泵结合起来，可以将真空度再提高一个数量级。

2.1.2油扩散泵

油扩散泵比机械泵能获得更高的真空度，它的工作压力范围是10-1 ~ 10-6Pa，起始压力正好是机械泵的极限压力，因此，油扩散泵通常要利用机械泵作为前级泵，将真空度抽到10-1Pa

后才能开扩散泵。

油扩散泵是利用气体的扩散性质制作的，结构原理见图4-1-2 ，其结构主要由泵体、喷嘴、导流管、冷却水套和加热器等部分组成。在10-1Pa的真空下，将扩散泵油（一种低蒸汽压的高分子物质）加热到沸腾温度，产生大量油气，经导流管高速喷出，把由进气口扩散来的气体夹带着喷向下方；油气被泵体冷凝，重新变成油，返回蒸发器，并释放出夹带的气体，气体被机械泵抽走，而油又被重新加热循环，如此反复，达到连续抽气的目的。为了防止气体扩散返回，往往需要多级喷嘴，例如2~3级。

扩散泵在加热前要先通冷却水，关机前要断开加热炉的电源，冷却20分钟以后再关冷却水，然后关上通往机械泵的阀门，最后停止机械泵的工作。如果让热的油和油气遇到大量的空气，油就会被氧化而变性，不能达到10-6Pa的真空度。

2.2真空的测量

测量真空度的设备或仪器叫真空计。通过使用真空计，我们才能知道需要的真空度是否达到了。但是，真空度的范围是很宽的，达十几个数量级，不可能由一个或一种真空计完成这样大范围的真空度测量，所以，各种真空计都有一个测量范围，将有范围覆盖的各种真空计组合起来，完成大范围的真空度测量。下面介绍常用的几种真空计。

2.2.1热电偶真空计

这种真空计是利用气体分子的热传导性质，通过热电偶产生的电动势来测量真空的。热电偶真空计的原理见图4-1-3，一端开口的玻璃壳的开口端与真空室相接，玻璃壳内的真空度与真空室内的真空度相同，外电路给加热丝通电，热电偶的一个结点与加热丝焊接或压接在A点，结点的温度与加热丝的温度相同。在恒定的电流下，加热丝的温度高低取决于玻璃壳内的气体压强（即真空度），压强越大，气体传导热量越多，加热丝的温度越低，毫伏表测量出的热电动势越小；相反，压强越低，气体越稀薄，气体传导热量越少，加热丝的温度升得越高，毫伏表测量出的热电动势越大。但是，气体的压强与毫伏表的读数之间的关系是很复杂的，不能直接计算，只能用绝对压强计（绝对真空计）校准，校准曲线用图4-1-4表示。热电偶真空计的测量范围是10 ~ 10-1Pa。

2.2.2热阴极电离真空计

电离真空计由电离规管和测量电路组成，电离规管类似于一个电子三极管，由阴极（灯丝）、栅极和板极（收集极）组成，其结构见图4-1-5，图4-1-6是电离规管和测量电路的连接方法。该真空计的工作过程可以描述如下：灯丝通电发热，发射电子，电子被栅极的正偏压加速而获得能量，与栅极和阴极之间的气体分子碰撞使分子电离；电子被栅极所吸收，形成栅极电流；正离子被阴极和板极之间的电压加速而飞向板极，形成板极电流。板极电流的大小取决于电子在阴极和栅极之间碰撞分子使其电离的数目，该数目正比于气体的浓度即气体的压强，所以，板流与气体的压强成正比，通过校准比例系数（该系数与气体的种类有关），就可以用板流指示真空度。普通电离真空计的测量范围是10-1 ~ 10-6Pa，经改进，电离真空计能测量到10-11Pa。

如果将热偶真空计和电离真空计结合起来，可以测10 ~ 10-6Pa的真空度，能满足很多情况下的测量要求。这种组合起来的真空计使用得非常多，例如FZH —1和FZH – 2复合真空计等，现对FZH—2B 复合真空计作些介绍。

FZH—2B复合真空计的测量范围是：

热偶计：1.3×101 ~ 1×10-1Pa

电离计：1×10-1 ~ 6.65×10-6Pa

它的面板见图4-1-7，能外连两个热偶规管（V1和V2）和一个电离规管，两个热偶规管的真空度通过一个电表来轮流测量，电离规管的真空度通过另一个电表来测量。对每个热偶规管可进行“加热”和“测量”两种操作，有两种情况可以使用“加热”操作，一是在新的规管还没有开封时（内部真空度达10-2 ~ 10-3Pa）进行的，将新的规管用电缆连接到背面的相应插孔上，垂直放置，按下电源按钮，将转换开关置于“测量”位置，调节“电流调节”使电表满偏，持续3分钟，将转换开关置于“加热”位置，从电表的第三行刻度读取加热电流，反复测定三次，此电流即为热偶规管的工作电流，标在管座上；二是在一般测量中，将转换开关置于“加热”，可以检查工作电流的变化情况，如果有变化，通过“电流调节”旋钮将电流校正到工作电流。在测定完工作电流后，热偶规管才能开封，与要测量的系统进行密封连接。电离计的规管用五芯电缆与仪器背面的插孔连接，带鳄鱼夹子的线与规管的收集极相连，有香蕉插头的一端与仪器背面的接线柱相连。电离计要在真空度高于10-1Pa后才能使用，按下灯丝开关，预热10分钟后就可以测量真空度了。要先从10-1档位开始测量，依次使用10-2、…、10-5的档位。如果电离规管需要除气，则先将量程开关置于10-1档，关闭灯丝，按下“除气”按钮，持续10 ~15分钟即可；断开“除气”开关，打开“灯丝”开关，即可进行测量。

3仪器与装置