仪器分析练习题

2004年浙江大学仪器分析（丙）期末试卷

姓名：_______，学号________，专业，得分：

一．选择题（共20分）：

1．下列四个电磁辐射区域中能量最大的是：

A．红外区B．可见光区C．紫外光区D．X射线区

2．物质在同一电子能级水平下，当其分子振动状态发生变化时所产生的光谱线波长范围属于：A．紫外区B．可见光区C．红外区D．微波区

3．线光谱是物质受外界能量作用后，由于何种跃迁产生的？

A．分子转动能级B．分子振动能级C．原子核内层电子能级D．原子核外层电子能级4．下列火焰中，温度最高的是：

A．贫燃性火焰B．富燃性火焰C．化学计量性火焰D．发亮性火焰

5．原子吸收分光光度法中，光源辐射出待测元素的特征谱线通过样品蒸气时，将被蒸气中待测元素的哪一种成份所吸收？

A．基态原子B．激发态原子C．离子D．分子

6．原子吸收分光光度计的光源是：

A．卤素灯B．空心阴极灯C．钨丝灯D．氘灯

7．空心阴极灯的主要使用参数是：

A．阴极温度B．内充气体压力C．灯的工作电流D．灯的工作电压

8．电位分析法中常用的参比电极是SCE电极，也就是：

A．Ag—AgCl 电极B．玻璃电极C．铂电极D．甘汞电极

9．为准确测量由pH电极和Ag—AgCl 电极在水溶液中组成电池的电动势，电位计的输入电阻应该：A．小于109ΩB．和Ag—AgCl电极电阻大致相同C．比pH电极电阻小

D．比pH电极电阻大

10．理论塔板数是衡量色谱柱效能的重要指标，为得到较高的塔板数，应该：

A．用较粗的柱管B．选用大粒度的担体C．加大固定液用量D．适当增加柱长

11．在气相色谱分析中，保留值实际上所反映的分子间的相互作用力是：

A．组份和组份B．载气和固定液C．组份和固定液D．组份和载气

12．在色谱分析中，其特性与被测含量成正比的是：

A．保留时间B．保留体积C．相对保留值D．峰面积

13．适合红外分光光度计使用的光源是：

A．卤素灯B．空心阴极灯C．能斯特灯D．氘灯

14．以下材料中最适合用来制作红外分光光度计单色器的是：

A．普通光学玻璃B．石英光学玻璃C．卤化物单晶体D．有机玻璃

15．红外光谱测得S—H键的伸缩振动频率为2000 cm－1，则可推测S—D键的伸缩振动频率为：A．1000 cm－1B．1440 cm－1C．2000 cm－1D．2880 cm－1

16．最适合用来进行生化大分子（如蛋白质）结构分析的质谱仪为：

A．单聚焦质谱仪B．双聚焦质谱仪C．飞行时间质谱仪D．四极滤质质谱仪

17．根据IUPAC对离子选择性电极的分类，pH电极属于：

A．晶体膜电极B．非晶体膜电极C．载体电极D．敏化电极

18．高效液相色谱分析中，对组分检测通用性最强的检测器是：

A．热导检测器B．电导检测器C．紫外光度检测器D．荧光检测器

19．对热导池检测器灵敏度影响最大的因素是：

A．检测电桥电流B．载气种类C．载气流速D．检测室温度

20．欲用气相色谱法测定某样品中的微量水份，只能选用的检测器是：

A．氢火焰B．热导池C．电子俘获D．差示折光

二．填空题（共30分）：

1. 分子产生红外吸收的条件是：________________________，________________________。

2．原子吸收分析中。用火焰原子化器的优点有_____________________________________,缺点是________________________________。石墨炉电热原子化器的优点有_____________

______________________________，缺点是______________________________________。

3.从质谱图中可以得到的分子的三个主要信息分别是___________________，_____________

和。

4.气相色谱仪主要有_____________________________ _ __________ _______________ 等几部分组成。

5.气相色谱分析样品时,样品可采用____________直接进样,而液相色谱分析时, 一般采用____________进样。

6．电位法测水样中氟离子总浓度时，在试样和标液中均加入总离子强度调节剂（TISAB），其作用是________________________________________________________________。

7.荷兰学者Van Deemter提出的速率理论方程为,根据此公式写出四个影响色谱柱效的因素____________，_________ ；；。

8.原子吸收产生背景吸收的原因是，扣除背景的方法

有。

9.在HPLC分析中,流动相是用__________输送的,如果有两种流动相A和B,在一定的时间内A从20％变化到８０％，Ｂ从８０％变化到２０％,这种方式称为____________ 洗脱.

10.气液色谱中,固定液是包在_________表面的.固定液的极性大小可用来表示，选择固定液的基本原则是________________________________。

11.红外吸收光谱可以分为特征区和指纹区，其中官能团区波数范围________ ____________；指纹区一般是由_________________振动所产生的吸收。影响基团的红外吸收频率因素有_____ ______ __ __ ___________________（写出三种以上）。

三、问答题（共20分）

1．仪器分析法与化学分析法相比，有哪些主要特点？（5分）

2．请比较原子吸收分光光度计和紫外—可见分光光度计的组成结构，指出二者有何不同之处？并解释为什么？（5分）

3．下列试样可用哪些仪器分析方法加以测定，并简要说明理由。（10分）

（1）水体中F-和Cl-离子的测定

（2）工业废水中重金属离子Pb2+ 和Cd2+的测定（含量为0.x---x.0ug/mL）

（3）某分析纯试剂标签丢失，判断是否为酮类化合物。

（4）食品中维生素A含量的分析。

（5）农药生产中间体氯酚的分析。

四、计算题（共30分）

1．若某一试样中同时含有苯甲酸和山梨酸，已知苯甲酸和山梨酸的最大吸收波长分别为228nm 和255nm，并且它们的紫外吸收光谱有部分重叠。试设计一实验方案，分别测定苯甲酸和山梨酸在试样中的含量。（实验室已有苯甲酸和山梨酸的标样，但这两种物质的最大摩尔吸光系数未知）（10分）

2．用Ca2+离子选择性电极测定1.00×10-4mol.L-1 Ca2+时，溶液中共存的Na+会产生干扰，已知选择性系数K ca2+,Na+=0.003，当要求测定结果的相对误差小于1%时，计算允许干扰离子存在的最大浓度。（5分）3．组分A和B在一根30cm长的柱子上分离，其保留时间分别为16.40和17.63min,峰底宽分别为1.11和1.21min.不被保留的组份通过色谱柱需要1.30min,试计算

(1)柱子的平均理论塔板数和塔板高度.

(2)要使组分A和B完全分离,所需柱长至少多少?（10分）

4．在Ca元素的原子吸收光谱分析中，一份试样溶液给出的吸光度值为0.435，将1 mL 浓度为100 mg/L 的Ca标准溶液加入到9 mL的试样溶液当中，测所得溶液的吸光度值为0.835，求试样中Ca的浓度是多少？（5分）