X射线衍射法测定高岭石合成

X 射线衍射法测定高岭石合成的NaY 分子筛物相组成、

结晶度、晶胞参数及硅铝比研究

程 群*

（北京普析通用仪器有限责任公司 北京 100081）

摘要：由高岭石合成的NaY 分子筛经如下处理：将试样放入玛瑙研钵中充分研细，经120℃，1小时烘干，然后置于氯化钙过饱和水溶液气氛中（室温20~30℃）吸水16至24小时；将处理后试样照X 射线衍射仪(XRD)进行测定，分析其物相组成、结晶度、晶胞参数及硅铝比。该方法测得的NaY 分子筛各参数，比通常采用的化学分析方法省时、简便、重复性好，并为高岭石合成NaY 分子筛提供了有效的理论依据，从而可以及时监控合成NaY 分子筛的生产过程，降低了NaY 分子筛生产成本。 关键词：X 射线衍射仪；NaY 分子筛；物相组成；结晶度；晶胞参数；硅铝比

Study on Determining Composition, crystallinity, cell parameter and ratio of silicate to aluminium of Zeolite NaY treated from kaolinite by X-ray

Diffractometer

Abstract: In this paper, Zeolite NaY treated from kaolinite continued to be treated, such as ground in the agate mortar , dried in 120℃ for an hour, damped in the surroundings of supersaturated calcium chloride solution(room temperature from 20℃ to 30℃) for 16 to 24 hours, The treated Zeolite NaY was determined by X-ray diffractometer, the Composition, crystallinity, cell parameter and ratio of silicate to aluminium of Zeolite NaY was analyzed. The Analytical result showed the feasibility of synthesizing Zeolite NaY from kaolinite, Then the cost is obviously reduced. Keywords: X-ray diffractometer ；Zeolite NaY ；Composition ；crystallinity ；cell parameter ；ratio of silicate to aluminium

1 引言

Hewell 等人首先利用高岭土矿物合成NaA 沸石以来，引起了国内外学者对以天然矿物合成NaY 沸石方法的广泛重视[1-3]，而且矿物原料来源丰富，降低了成本，所以其在矿物合成NaY 沸石中，占有重要的地位。本文中，研究了XRD 测定由高岭石合成产物结晶度、晶胞参数及硅铝比，为高岭石合成NaY 分子筛提供了有效的理论依据，从而可以及时监控合成NaY 分子筛的生产过程，降低了NaY 分子筛生产成本。

2 实验原理

2.1 测定结晶度实验原理[4]

为了排除高岭石特征衍射峰的干扰，本实验选择331，333，660，555四峰为被测峰，以NaY 分子筛79Y-16为外标，用四峰的峰面积之和计量衍射峰强度，用外标法测定试样的相对结晶度，分别计算试样和外标衍射峰强度测I 和标I ，按照下式计算样品的结晶度Rc: ___________

*E-mail: qun.cheng@

Rc=

标

测

I I ×90％ 2.2 测定晶胞参数和硅铝比实验原理[4]

本实验选择533衍射为被测衍射峰，以硅粉111衍射为外标，令外标硅粉111衍射的标准角度值为

2标θ（本实验所用的硅粉2标θ＝28.443°），外标硅粉111衍射的角度测量值为2'

标θ，试样533衍射的角度测量值为2测θ，角度测量偏差Δ＝2'标θ－2标θ，则试样533衍射的角度校正值2校θ＝2测θ－Δ

试样的衍射峰角度位置经外标校正后，即可按照关系式a ＝θ

λ

sin 2222l k h ++⨯计算出晶胞参数a ，在

本实验条件下，上式可简化为a ＝

米）（校

10

10sin 0509.5-θ。硅铝比直接由经验公式SiO 2/Al 2O 3=21191

.24a 192

00868.0(

⨯--⨯）得到。

3 实验部分

3.1 仪器与试剂

XD-2型多晶X 射线衍射仪（北京普析通用仪器有限责任公司），202-1电热干燥箱（黄骅市综合电器厂），氯化钙为分析纯（北京化工厂），水为二次蒸馏水。 3.2 物相分析实验方法

将由高岭石处理一段时间得到的NaY 分子筛试样放入玛瑙研钵中充分研细，经120℃，1小时烘干，置于氯化钙过饱和水溶液气氛中（室温20~30℃）吸水16至24小时；将处理后的粉末试样于XRD 进行测定，测定条件：Cu 靶，管压：36kV ，管流：30mA ，连续扫描：2θ：4°~65°，步宽：0.02°，发散狭缝（DS ）：1°，接收狭缝（RS ）：0.3mm ，防散射狭缝（SS ）：1°，石墨单色器。 3.3 测定结晶度实验方法

试样前处理同上，将处理后的粉末试样于XRD 进行测定，测定条件：Cu 靶，管压：36kV ，管流：30mA ，步进扫描：2θ：14.5°~17°；18°~19.3°；30°~32°，步宽0.01°，预置时间：1s ，发散狭缝（DS ）：1°，接收狭缝（RS ）：0.3mm ，防散射狭缝（SS ）：1°，石墨单色器。 3.4 测定晶胞参数和硅铝比实验方法

试样前处理同上，将处理后的粉末试样于XRD 进行测定，重复测定11次，测定条件：Cu 靶，管压：36kV ，管流：30mA ，步进扫描：2θ：23°~25°，步宽0.01°，预置时间：1s ，发散狭缝（DS ）：1°，接收狭缝（RS ）：0.3mm ，防散射狭缝（SS ）：1°，石墨单色器。

4 结果与讨论

4.1 样品物相分析

样品连续扫描得到衍射图（如图1所示），2θ＝6.08°，15.50°，23.48°，31.24°等一组峰均为NaY 分子筛（Na 2Al 2Si 4.5O 13▪xH 2O ，标准卡片PDF 号43-0168）；20°～30°区域出现比较宽大的衍射特征峰表明有高岭石存在，2θ＝12.32°，20.22°，24.86°等一组峰均为高岭石（Al 2Si 2O 5（OH ）4，

标准卡片PDF 号14-0164），2θ＝20.81°，26.59°等一组峰均为石英（SiO 2，标准卡片PDF 号46-1045）的主要特征峰（可能由于其他组分的存在，使石英的2θ特征峰整体略微偏小）。可见，样品主要物