ZQ使用--waters液质联用仪的使用
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
开机步骤
1. 分别打开质谱、液相色谱和计算机电源,此时质谱主机内置的CPU会通过网线与计算机
主机建立通讯联系,这个时间大约需要1至2分钟。
2. 等液相色谱通过自检后,进入Idle状态,依照液相色谱操作程序,依次进行操作。(具
体根据液相色谱不同型号来执行,下面以2695为例)。
a. 打开脱气机 (Degasser On)。
b. 湿灌注(Wet Prime)。
c. Purge Injector。
d. 平衡色谱柱。
3. 双击桌面上的 MassLynx
4.0图标进入质谱软件。
注:如果进入Masslynx软件时出现提示:“The embedded system is not responding, The system will run in standalone mode”,则说明质谱内置的CPU(EPC)与电脑主机的通讯联系还未建立,此时无法控制质谱,请稍等后再进入软件,如果打开软件仅为处理数据则没有关系(质谱主机电源未开时进入软件也会有同样提示)。
4. 检查机械泵的油的状态(每星期),如果发现浑浊、缺油等状况,或者已经累积运行超过
3000小时,请及时更换机械泵油。
5. 点击质谱调谐图标(MS Tune)进入质谱调谐窗口。
6. 选择菜单“Options – Pump”,这时机械泵将开始工作,同时分子涡轮泵会开始抽真
空。几分钟后,ZQ就会达到真空要求,ZQ前面板右上角的状态灯“Vacuum”将变绿。
7. 点击真空状态图标,检查真空规的状态,以确认真空达到要求。
8. 确认氮气气源输出已经打开,气体输出压力为90 psi。
9. 设置源温度(Source Temp)到目标温度。
质谱调谐窗口各项参数设定
电喷雾电离源(ESI)
1. 在质谱调谐窗口选定要使用的离子模式。
2. 点击进入下面Source界面,设定Source界面里的各项参数。
Capillary(KV) 加在ESI源内毛细管上的高压,正离子模式一般是在2.5-3.75KV 之间优化,负离子模式一般是在2.0-3.0KV之间优化。在负离子模式时,
如果毛细管电压设置过高容易引起放电现象。
Cone(V)样品锥孔电压,一般在10-100V之间优化,通常来说,分子量小的样
品选择的锥孔电压要相对小,当提高锥孔电压时,可能得到的碎片信
息会多一些。
Extractor (V)二级锥孔电压,一般在0-5V之间优化。
RF Len(V)六级杆透镜电压,一般在0-0.5V之间优化。
Source Temp源温度,一般在80℃-120℃之间优化,一般来讲,温度的设定与进
入质谱流动相流速大小有关。
如果用注射泵直接进样,流速在5-4uL/min时,设为80℃,当液相
色谱流速在100-300uL/min时,设定为120-150℃。
Desolvation Temp脱溶剂气温度,一般在120℃-300℃之间优化,与流动相流速大小、
流动相含水比例高低、是否容易气化相关。
用注射泵直接进样,流速在5-40uL/min时,设为120℃,当液相色
谱流速在100-300uL/min时,设为300℃。
Desolvation (L/hr)脱溶剂气流量,一般在300-1000L/Hour之间优化,与流动相流速大
小、流动相含水比例高低、是否容易气化相关。
Cone(L/hr) 锥孔气的流量,一般在0-100L/Hour之间优化。
3. 点击图标,进入Analyser界面,设定Analyser界面里的各项参数。
LM Resolution低质量数分辨率,典型值 15.0。
HM Resolution高质量数分辨率,典型值 15.0。
一般来讲,分辨率越高,灵敏度越低,分辨率越差,灵敏度越高。
注意:当改变分辨率的时候,质量数也会有轻微的偏移,所以在不同分辨率的条件下,应该做质量数校正。Ion Energy离子能量,一般在0-1之间优化。
Multiplier光电倍增管电压,典型值650V。
大气压化学电离源(APCI)
Corona 高压放电针电流,正离子模式一般在0-10uA之间优化,负离子模式
一般在0-5uA之间优化。
Source Temp源温度,一般在120℃-150℃之间优化。
APCI Probe Temp APCI加热器温度,一般在300℃-600℃之间优化。
其余参数设定与ESI相同。
创建项目和打开项目( Project)
为了便于进行数据管理,可以创建不同的项目(Project),项目的后缀为 .pro,每个项目都有对应的子目录进行相应文件的管理。
1. 从主菜单中选择“File –Project Wizard”,会引导你去创建一个新的项目。
2. 输入项目名称(Project name)、描述(Description)、存放的路径(Location),点击
“Next”,进入下一步。
3. 选择
a) Create new project,完全新建一个项目。
b) Current project as Template,将会把上一次所使用项目的子目录(Acqudb、Methdb、
Sampledb)里的方法拷贝到你新建的项目中去。
c) Create using existing project as template,选择某项目,并把该项目里的方法拷贝到你新
建的项目中去(公司建议用户选择Default.pro为母板进行项目创建)
4. 点击 Finish,新的项目会被创建,而且软件会自动切换到新的项目中。
注意:你会看见一个提示“current sample list is invalid” ,没有关系,(因为现在的样品表是空的)点击OK 并继续。
5. 若要打开另外一个项目,在软件主界面选择,或File-Open Project,选择要打开的项
目。
每个项目包括5个子目录:
a) Acqudb 所有采集方法文件,包括质谱方法(*.exp)、液相方法(*.wat)、已存的调谐文
件(*.ipr)、质量校正文件(*.cal)。
b) Curvedb 定量校正曲线。
c) Data 已采集的数据文件(*.raw)。
d) Methdb 定量方法。
e) Peakdb 峰列表。
f) Sampledb样品表(*.spl)。