高效液相色谱法测定华蟾素片中华蟾素毒基和脂蟾毒配基含量

Ｂ
Ｃ
１ ．对照 药材 溶 液 ２ ．供 试 品 溶 液 ３ ．阴 性 对 照 品溶 液
Ａ．枸 杞 子
Ｂ ．菟 丝子
Ｃ ．桑 椹
图 １ 薄 层 色谱 图
取样 品 ３ ０ｍＬ 蒸 干 ， 渣 用 甲醇 １ ， 残 ｍＬ溶 解 ， 为 供 试 品溶 液薄 层 层 析 色谱 中 均 能检 出枸 杞 子 、 丝 子 、 菟 桑椹 ， 阴性 对 照 无 干 扰 。 论 建 立 的 Ｔ Ｃ法 简便 易行 、 属 性 强 、 离度 重 现 性 好 ． 结 Ｌ 专 分 可
用 于长 寿 长 乐 口服 液 的 质 量控 制 。
关 键 词 ： 寿 长 乐 口服 液 ； 长 薄层 色谱 法 ； 杞 子 ； 枸 菟丝 子 ； 桑椹
准 中只 有 五 味 子 鉴 别 。 者对 方 中 其 他 味 药 材 进 行 了 薄层 研 究 ， 笔 建
取 样 品 ３ Ｌ 蒸 干 ， 渣 用 甲醇 １ Ｌ溶 解 ， 为供 试 品溶 液 ； ０ｍ ， 残 ｍ 作
另 取 缺 桑 椹 的 阴 性 样 品 ， 法 制 成 阴 性 对 照 品 溶 液 ； 取桑 椹 对 照 同 再
立 了枸 杞 子 、 丝 子 、 椹 的薄 层 色 谱 （Ｌ ） 别 方 法 。 菟 桑 ＴＣ鉴
１ 仪 器 与试 药 薄层层 析硅胶 Ｇ 青 岛海洋 化工厂 ）Ｚ （ ； Ｆ— Ｉ 三 用 紫 外 分 析 型
药 材 １ ， 甲醇 １ Ｌ 超 声 处 理 １ ｉ， 过 ， 液 挥 至 ｌ Ｌ 作 加 ｇ ０ｍ ， ５ｒ ｎ 滤 ａ 滤 ， ｍ 为 对照 药 材 溶 液 。 Ｔ Ｃ法 【０ ５年 版 《 照 Ｌ ２０ 中国 药典 （ 一部 ）附 录 ⅥＢ 》 】 试 验 ， 取 上 述 ３种 溶 液 各 ｌ Ｌ 分 别 点 于 同一 以羧 甲基 纤 维 素 吸 Ｏ ， 钠 为 黏 合 剂 的 硅 胶 Ｇ薄 层 板 上 ， 甲苯 一乙 酸 乙酯 一甲醇 一甲酸 以 （ ３：． ０ ２ 为 展 开 剂 ， 开 ， 出 ， 干 ， 以 ３ 三 氯 化 铝 乙 ４： ０ ８： ． ） 展 取 晾 喷 ％ 醇 溶 液 ， 紫 外 灯 （６ ｍ） 检 视 。 试 品 溶 液 色谱 中， 与 对 照 置 ３ ５ｎ 下 供 在 药 材 溶 液 色 谱 相 应 的位 置 上 显 相 同颜 色 的 荧 光 斑 点 ， 阴性 对 照 品
另取 缺菟 丝 子 的 阴性 样 品 ， 同法 制 成 阴 性对 照 品 溶 液 ； 取菟 丝 子 再 对照 药材 ０ ５ｇ加 甲醇 ５ ， 浸 ２ ， 过 ， 液 挥 至 ｌ Ｌ 作 为 ． ， 冷 ｍＬ ４ｈ 滤 滤 ， ｍ 对 照 药 材 溶 液 。 Ｔ Ｃ法 【０ ５年 版 《 国 药 典 （ 部 ）附 录 Ⅵ Ｂ 照 Ｌ ２０ 中 一 》 】 试验 ， 吸取 上 述 ３种 溶 液 各 １ Ｌ 分 别 点 于 同 一 以 羧 甲基 纤 维 素 ０ ，
置 紫 外 光 灯 （６ ｍ） 检 视 。 试 品溶 液 色 谱 中 ， 与对 照 药 材 溶 ３ ５ｎ 下 供 在 液 色 谱 相 应 的 位 置 上 显 相 同颜 色 的 荧 光 斑 点 ， 阴性 对 照 品 溶 液 色 谱则 无 此 斑 点 （ １ 。 图 Ａ）
２２ 菟丝子… ．
２１ 年第 ｌ ００ ９卷第 ｌ Ｏ期
长 寿长 乐 口服 液 中 ３味 药 材 的薄层 鉴 别 研 究 物 定 药 鉴
王 锦红 ， 吴朦俊
（ 贵州 省 毕节地 区药 品检 验 所 ， 贵州 毕 节 ５ １ ０ ） ５ ７ ０
摘要 ： 目的 建立 长寿长乐 口服 液 的薄层 鉴别方法 。 方法 用薄层 色谱 （ Ｌ ） Ｔ Ｃ 法对长寿长 乐口服 液中枸 杞子 、 丝子 、 菟 桑椹进行 定性 鉴别。
中 图分 类 号 ： ２ ４ １ Ｒ ８ ． １ ８． ；２６０ １ 文献标识码 ： Ａ 文章 编号 ：０ ６— ９ １ ２ １ ）０—０ ３ １０ ４ ３ （０ ０ １ ０ ７一Ｏ １
长 寿 长 乐 口 服 液 是 由枸 杞 子 、 丝 子 、 味 子 、 盆 子 、 前 菟 五 覆 车
（ 部 ） 附 录 ⅥＢ】 验 ， 取 上 述 ３种 溶 液 各 １ ， 别 点 于 同 一 》 试 吸 ０ 分
一
以 羧 甲基 纤 维 素 钠 为 黏 合 剂 的 硅 胶 Ｇ 薄 层 板 上 ， 甲 苯 一乙 酸 以
Ａ
乙 酯 一甲 醇 一甲 酸 （ ３： ． ０ ２ 为 展 开 剂 ， 开 ， 出 ， 干 ， ４： ０ ８： ． ） 展 取 晾
材 （ 号 为 １ １０ ２ ０ ０ ） 由 中 国药 品 生 物 制 品 检定 所 提 供 。 批 ２ ４ ４— ０ ５ ４ 均 试 剂 均 为 分析 纯 。
２ 方 法与 结 果 ２ １ 枸杞子… ．
取样 品 ３ Ｌ 加 乙酸 乙酯 ２ ， ０ｍ ， ０ ｍＬ 振摇 提 取 ， 取 液 挥 至 １ ， 提 ｍＬ
溶 液色 谱 则 无 此 斑 点 （ １ 。 图 Ｃ）
仪 （ 海 顾 村 电 光 仪 器 厂 ） 长 寿 长 乐 口服 液 （ 售 品 ， 号 分 别 为 上 。 市 批 ００ ０ ， ８ ８ ２ ０ ０ ０ ） 枸 杞 子 对 照 药 材 （ 号 为 １ １７ ８８ １０００ ，８８３ ； 批 ２ ０ ２— ２０ ０ ） 菟 丝 子 对 照 药 材 （ 号 为 １０ ５ ２ ０ ０ ） ０４４ ， 批 ２ ９ ８— ０ ６５ ，桑 椹 对 照 药
溶 液 色 谱 则 无此 斑点 （ １ ） 图 。 Ｂ
２３ 桑椹 … ．
子 、 椹 ６味 中 药 组 成 的 复方 制 剂 ， 有 提 高 人 体 免 疫 功 能 、 进 桑 具 增 食 欲 、 善 睡 眠 、 强 体 质 、 缓 衰 老 等 功 能 ， 中药 保 健 品 ， 标 改 增 延 为 原
作 为供 试 品 溶 液 ； 取 缺 枸 杞 子 的 阴性 样 品 ， 另 同法 制 成 阴 性 对 照 溶 液 ； 取 枸 杞 子 对 照 药 村 ０ ５ｇ 加 水 煎 煮 ３ ｉ， 过 ， 液 加 乙 再 ． ， ０ｒｎ 滤 ａ 滤
酸乙酯 ， 同法 制 成 对 照 药 材 溶 液 。 Ｔ Ｃ法 ［０ ５年 版 《 国 药 典 照 Ｌ ２０ 中