实验室氯化亚铜的制备

实验四氯化亚铜的制备及亚铜含量的测定

一、实验目的

1、巩固氧化还原反应的原理，掌握二价Cu2+ 与一价Cu+ 之间的转化条件

2、掌握用铜粉还原法制备氯化亚铜的方法

3、学习氯化亚铜的定量分析方法

二、实验原理

1、氯化亚铜的制备原理

将硫酸铜与氯化钠加水溶解，并用盐酸调节酸度，再加入铜粉一起加热，二价Cu2+ 被单质铜还原成可溶性的配合物Na[CuCl2]，经水解后产生白色沉淀，即为氯化亚铜产品。有关化学反应方程式如下：

Cu+CuCl2+2NaCl ══ 2Na[CuCl2]

[CuCl2]-══ CuCl↓+Cl-

2、氯化亚铜的定量分析原理

样品中的亚铜离子能使三价铁离子还原为二价铁离子，加入玻璃珠在振摇下

能使样品迅速溶解，然后以1，10-邻菲啰啉-硫酸亚铁络合物作指示剂，用硫酸高铈标准溶液进行滴定。

CuCl + FeCl3 ══CuCl2 + FeCl2

Fe2+ + Ce4+══ Fe3+ + Ce3+

三、仪器药品

仪器：电炉循环水真空泵恒温鼓风干燥箱烧杯（1000mL，500mL）台天平布氏漏斗分析天平容量瓶（250mL）移液管（25mL）锥形瓶（250mL）酸式滴定管玻璃珠（直径3-5mm）

药品：铜粉硫酸铜氯化钠盐酸无水乙醇0.1 mol·L-1硫酸铈标准溶液（用AR级硫酸铈或硫酸铈铵配制，每升加30mL浓硫酸）0.5 mol·L-1 三氯化铁溶液（75g FeCl3·6H2O溶解于150mLHCl和400mL水中）邻菲啰啉指示剂（1.49g1，10-邻菲啰啉加0.695g FeSO4·7H2O溶解于100mL水中）

四、实验步骤

1、氯化亚铜的制备

在烧杯中放入12.5g五水硫酸铜和6gNaCl，加水200mL，加热搅拌使溶解，再加入3.2g 铜粉和3mL浓HCl，于微沸下反应至蓝色溶液转变成无色透明时为止。此时用滴管吸少许滴入清水中，应有白色沉淀产生。

待反应液澄清后（或用布氏漏斗抽滤），慢慢将上层清液倾入800mL清水中，水解5分钟，用布氏漏斗抽滤，再用清水洗涤沉淀3次，继续抽干后用10mL无水乙醇洗涤，抽干后转移到真空干燥箱中于50℃干燥半小时得白色氯化亚铜晶体成品。

2、氯化亚铜的定量分析

称取样品0.25克(称准至0.0002克)置于预先放入玻璃珠50粒和10毫升三氯化铁溶液的250毫升锥形瓶中，不断摇动，待样品溶解后，加水50毫升，邻菲啰啉指示剂2滴，立即用硫酸铈标准溶液滴至绿色出现为终点。同时作空白试验一次。

氯化亚铜百分含量按下式计算

C——硫酸铈溶液浓度’

V1——试样所消耗硫酸铈标准溶液的用量毫升，

V2——空白所消耗硫酸铈标准溶液的用量毫升；

0.09900——1毫升1 mol·L-1硫酸铈标准溶液相当于CuCl的克数；

G ——试样重量，克。

平行分析结果之差不得大于0.3％．

五、注意事项

1、制备反应时会有酸雾放出，应注意抽风排污染。

2、产品为白色有毒粉末。干燥时对空气及光稳定，暴露在空气中时遇微量湿气即生成碱式盐而变成绿色，遇光则被氧化而呈蓝色。在热水中氯化亚铜会迅速水解，生成氧化铜水合物，所以产品应注意密闭避光保存。

六、问题与思考

1、氯化亚铜生产中还可使用哪些还原剂？

2、氯化亚铜产品有哪些用途？

3、氯化亚铜产品为什么要用无水乙醇洗涤？

七、性状、用途与标准

1、性状

白色立方体结晶，分子量99.00，相对密度4.14，熔点430℃，沸点1490℃，露置空气中易氧化。微溶于水、硫酸、醇等；溶于氨水、浓盐酸。

2、用途

主要用于有机合成工业，做为合成酞菁颜料、合成染料的催化剂、还原剂，在石油工业做为脱硫剂、脱色剂。也可用于冶金、医药、电镀、分析等行业。

3、标准

化工行业标准：HG/T 2960-2000

指标名称优等品一等品合格品

氯化亚铜（CuCl） % ≥98.097.096.0

二价铜（CuCl2） % ≤0.8 1.0 2.0

酸不溶物 % ≤0.030.10.3

Fe % ≤0.0050.0050.01

硫酸盐（SO4） % ≤0.050.10.3