镁铝尖晶石的耐火材料合成

第1章天然原料合成镁铝尖晶石
摘要本文重在概述以天然原料合成镁铝尖晶石的工艺路线、合成方法，合成镁铝尖晶石的天然原料一般采用以高铝矾土生料(或特级铝土矿)与轻烧氧化镁(或菱镁矿)粉，合成方法主要分为二步煅烧法，湿化学法，高能球磨法(HEM)，自蔓延高温合成法(SHS)等等。

此外还介绍了添加剂、气氛、成型方法成型压力、原料活性对工艺的可能影响，从而从中找出合适的试验方案，得出一个合理的试验设计。

关键词镁铝尖晶石，天然原料，工艺路线，合成方法，试验设计
目录
第1章天然原料合成镁铝尖晶石 (1)
摘要 (1)
关键词 (1)
目录 (1)
引言 (1)
1.1文献综述 (5)
1.1.1镁铝尖晶石的定义 (5)
1.1.2材料结构与基本性能 (5)
1.1.3合成原料 (6)
1.1.4镁铝尖晶石的合成方法 (7)
1.1.5影响合成镁铝尖晶石原料烧结性的因素 (17)
1.1.6镁铝尖晶石材料的性能 (20)
1.1.7本课题的目的、意义与主要内容 (21)
1.2试验方案 (23)
1.2.1实验原料 (23)
1.2.2实验仪器、设备 (23)
1.2.3实验步骤 (23)
1.2.4检测项目 (24)
1.2.5数据参考指标 (25)
参考文献 (25)
引言
尖晶石型化合物属于等轴晶系，其结构中氧作最紧密堆积，阳离子填充四面体、八面体间隙，每个晶胞中8/64的四面体间隙和16/32的八面体间隙被填充。

镁铝尖晶石是具有相同晶体结构的氧化物中的一种，这种晶体结构称为尖晶石结构。

尖晶石组有二十多种氧化物，但只有很少数是常见的。

尖晶石组的结构式是AB2O4，这里A代表二价金属离子，例如镁、铁、镍、锰和/或锌，B代表三价金属离子，例如铝、铁、铬或锰。

除非特别指明，本文的尖晶石表示MgAl2O4，矿物尖晶石是二元系统MgO–Al2O3的唯一化合物。

尖晶石族矿物的明显特征是，它是一种组分可被替代的固溶体，尖晶石组分中一种或两种都可以被这组矿物中的其他组分大量的代替，而且是在晶体结构不改变或晶格没有任何变形的情况下。

镁离子和铝离子都可被较小尺寸的其他离子代替，保持电化学平衡。

因此尖晶石族矿物有很多种固溶体。

另外，随温度的增加，MgAl2O4相区域增加，尤其是朝着氧化铝含量较高的方向增加。

通过这个结构中金属离子和氧离子的空位保持电化学平衡。

以后将讨论这一特征，它在尖晶石抗钢渣的侵蚀上起很重要的作用。

1.1 物理性能
镁铝尖晶石的熔点是2135℃，是熔点较高的耐火材料。

这些相在热膨胀系数上的差别体现出尖晶石优异的抗热震性。

MgO和
Al2O3生成尖晶石时，密度下降，体积增加，这使我们想到了技术应用上，例如生产浇注料，在浇注料里，MgO和Al2O3原位反应生作为耐火材料原料的尖晶石的天然资源还没有发现，因此尖晶石必须通过合成来制备。

尖晶石生产的两个主要途径是烧结和电熔。

大多数耐火材料使用的尖晶石是由高纯合成氧化铝和化学级氧化镁来合成的。

烧结尖晶石在竖窑中合成，电熔尖晶石在电弧炉中合成。

因为从动力学上说形成固态尖晶石是非常困难的，所以要求原材料很细、反应活性大。

烧结合成尖晶石的优点是它是一个连续的陶瓷过程，喂料速度可控，窑内温度分布均匀，可以生产出晶粒尺寸为30-80µm和气孔率较低(<3%)的非常匀质的产品。

另一方面，电熔生产尖晶石是一个典型的批量生产过程。

大的晶锭需要很长的冷却时间，导致倒出的晶锭在冷却过程中微观结构不均匀。

外部的尖晶石冷却速度比内部的快，晶体尺寸比内部的小。

杂质因熔点最低集中在晶锭中心。

因此，匀质的电熔尖晶石材料只有通过已加工材料的仔细挑选才能获得。

使用高纯原材料的另一个优点，是所得材料的杂质含量很低(MgO+Al2O3>99%)，尤其是氧化硅含量，这样尖晶石的高温性能很好。

矾土基尖晶石已经根据它的几种合成原料进行了评估。

Mooreetal[2]在实验室合成的矾土和水铝石基尖晶石与合成的氧化铝基尖晶石相比，表现出高的蠕变速率。

这是由于矾土中杂质(SiO2，TiO2，Fe2O3，碱金属)在骨料中形成较多的玻璃相。

矾土基尖晶石没有合成氧化铝基尖晶石的性能好，所以它只能用在抗侵蚀性和高温强度要求不高的环境下。

1.2 产品类型
工业尖晶石产品以化学计量比Al2O3/MgO=28.2/71.8作为分界点分为两类。

富镁尖晶石MR66含有过量MgO，而富铝尖晶石AR78和AR90含有过量氧化铝。

由于尖晶石相区在高达1900°C下，含90%Al2O3的尖晶石相可以生产，并通过快速冷却保持。

在较低温度下，例如炼钢过程的1600°C，AR90的高铝含量变得不稳定，形成了尖晶石和游离刚玉(Al2O3)的混合物。

AR78尖晶石相在1600°C保持稳定。

对于富镁尖晶石，尖晶石相固溶体更少了，因此MR66含有微量的方镁石(MgO)。

图1氧化镁-氧化铝相图[3]和典型尖晶石性能(安迈)
在镁铝尖晶石构造中，Al-O、Mg-O之间都是较强的离子键，且静电键强度相等，结构牢固。

因此，镁铝尖晶石晶体的饱和结构，使其具有良好的热震稳定性能、耐化学侵蚀性能和耐磨性能，能够在氧化或还原气氛中保持较好的稳定性。

但是在合成镁铝尖晶石时，会伴有5％～8%的体积膨胀，而且其再结晶能力差，很难合
成致密的镁铝尖晶石制品
随着耐火材料工业的发展，制备和使用高质量的原材料已经成为生产具有优良性能产品的关键，许多单一或者复杂氧化物都作为原材料用来生产耐火材料产品，其中，作为复杂氧化物的一种，镁铝尖晶石(MA)由于具有一系列的优良性能(如高熔点，良好的热震稳定性以及抗渣侵蚀性等等)而在耐火材料工业上得到了广泛的应用。

目前，制备MA粉体最常用的方法是固相反应合成法，亦即用氧化物，氢氧化物及碳酸盐作原料在高温下的固固反应来制备，此法受固相扩散过程控制，需在较高的温度下(＞1400℃)进行长时间反应，合成后的MA呈很硬的块状体进一步破碎、研磨得到最终所需要尺寸的粉体，但在研磨的过程中容易带入一些研磨杂质，降低了MA粉体的纯度，因而影响粉体各方面的性能。

电熔法是工业上比较普遍采用的另一种制备MA粉体的方法，制备出的粉体晶体尺寸可以达到1mm以上，然而此法需要更高的反应温度(＞2000℃)，因此能耗过大，且制备的粉体表面活性较差。

为了在低温下制备高活性的MA粉体，一些“湿化学法”(如溶胶—凝胶法，水热合成法等等)得到了大力推广，合成的粉体具有高纯、均一等特点，但使用的原料和溶剂价格昂贵，合成工艺复杂，设备昂贵，致使合成成本过高。

因此，制备MA粉体的方法如何选择正是我们做试验设计前必须做好的准备工作。

1.3 文献综述
1.3.1镁铝尖晶石的定义
凡结晶状态属于等轴品系并含有等分子数的AO及B2O3的矿物统称尖晶石。

镁铝尖晶石(MA)的化学式为MgO占28.2%(质量分数)，Al2O3占71.8%，是一种熔点高(2135℃)，热膨胀系数小，热导率低，热震稳定性好，搞碱侵蚀能力强的材料。

MA在自然界中是一种接触变质产物，也有少数来自火成岩和沉积岩，但天然产出很少。

耐火材料用镁铝尖晶石都是由MgO和Al2O3人工合成的。

1.3.2材料结构与基本性能
镁铝尖晶石是一组分子组成为A B2O4的等轴晶系的系列化合物，其单位晶胞由32个立方密堆积的氧阴离子O2−和16个在八面体空隙中的铝离子Al3+以及8个在四面体空隙中的镁离子Mg2+组成，氧有4个金属配位，其中3个处于八面体中，剩下1个处于四面体中。

尖晶石结构的X—射线衍射分析表明，晶格中的O原子排列没有显示任何区别，晶格中所有O原子(离子)都是相同的，形成一个紧密堆积的立方结构。

该结构形成两种空隙。

即八面体和四面体空隙，较小的三价离子填充八面空隙，二价离子填充四面体空隙。

必须有两倍八面体的四面体空隙，才能与三价和二价离子数相适应。

如图1.1所示。

1.3.3合成原料
合成镁铝尖晶石的原料一般采用拜尔法生产的Al2O3(或特级铝土矿)与轻烧氧化镁(或菱镁矿)粉。

Sarkar等人以煅烧过的氢氧化镁和氢氧化铝为原料，在1550~1750℃合成出相对密度为91%的镁铝尖晶石。

原料预烧温度的提高将降低其尖晶石化的程度，同时，尖晶石的致密化过程也与原料的预烧温度密切相关。

Cunhan和Bradt 以Al2O3·MgO–Si O2三元系统相图为基础，利用耐火粘土与水镁石在1700℃以下合成出含少量镁橄榄石的尖晶石。

结果表明:在高于1500℃时，镁橄榄石大部分固溶于尖晶石结构中，这种固溶体对合成镁铝尖晶石的耐火性能无不利影响。

工业生产中，结合我国在生产中的实际情况，主要是轻烧氧化镁(由天然菱镁石低温缎烧而成)，生高铝矾土和工业氧化铝。

辽宁和山东的菱镁石，河南、山西等地的高铝矾土，储量大、质优，为我国生产镁铝尖晶石提供了丰富的资源条件。

所用原料化学组成见表1.
1.3.4镁铝尖晶石的合成方法
合成镁铝尖晶石的方法有很多，国内国外都在不断的尝试新方法，可分为两大类：高温反应法和低温的湿化学法，由于生产设备和生产条件的局限性，目前国内生产镁铝尖晶石采用较为广泛的是前者，即通常所说的固相法和电熔法。

1.3.4.1二步煅烧法
尖晶石的合成过程不可避免地伴随一定的体积膨胀，故通常采用二步煅烧法。

第一步，在1100~1300℃煅烧原料，合成活性尖晶石粉；第二步，经过重新粉碎、研磨、成型和烧结，得到致密的烧结体。

虽然此法成本较高，但由于可生成高纯、致密的尖晶石而倍受关注。

Beiley发现。

在1125~1140℃煅烧MgC O3与Al2O3混合料，使其完成55%~70%的尖晶石化。

并且保持足够的活性，再在1640℃以下进行第二步煅烧。

就可降低或完全消除第二步煅烧过程中的体积膨胀，从而得到致密的烧结体。

1.3.4.2湿化学法
采用湿化学方法，如氢氧化物共同沉淀法、碱土金属无机盐或
有机盐的溶胶－凝胶法、喷雾干燥法和冷冻干燥法等，可成功制备高纯尖晶石粉末。

与传统的固态反应烧结法相比，采用以上这些湿化学方法，可以更好地控制配料中Mg元素和Al元素的配比及其化学均一性，并且提高其反应烧结性能，可以在相对较低的烧结温度下得到纯度较高的尖晶石。

但采用上述方法生产的尖晶石仍然没有获得足够烧结而达到完全致密。

用碳酸铵作为沉淀剂，以Mg(NO3)2和Al(NO3)3混合溶液为原料合成尖晶石初级粒子[NH4Al(OH)2C O3·H2O]及
[Mg6Al2(C O3)(OH)16·4H2O](水滑石)，然后通过MgO(水滑石在400~800℃分解得到)与γ—Al2O3(来自NH4Al(OH)2C O3·H2O)的固态反应，在900℃转化成纯尖晶石。

研究结果表明，以1100℃煅烧2h 得到的活性尖晶石为原料，再在1550℃真空下烧结2h，可获得相对密度达99%的尖晶石粉末。

1.3.4.3高能球磨法(HEM)
高能球磨法最初用来制备纳米材料，随着研究的不断深入，现被用来合成尖晶石材料。

利用机械能直接参与或引发化学反应是一种新思路。

高能球磨后，材料的比表面积增大，晶格发生畸变，表面会产生许多破键，使粉末内部存储大量的变形能和表面能。

这一方面可降低烧结温度，另一方面，由于长时间粉磨，会促使非晶态物质的形成
Kong等人利用高能球磨法显著提高了MgO与Al2O3的反应性。

其研究结果表明:高能球磨12h的混合料，在900℃煅烧2h就出现了平均粒度为100nm的晶体发育不太完全的尖晶石相；在1300℃煅烧后，尖晶石的晶体发育较完全；随着煅烧温度的升高，晶态尖晶石的量增加，致密化程度也提高。

研究结果还表明，在1550℃煅烧
2h，得到晶体尺寸为2~5μm，相对密度达98%的尖晶石。

Kim报道，在行星式球磨机里强烈粉磨60min，Mg(OH)2与三水铝石很容易转化成非晶态尖晶石相。

粉磨15min的原料在900℃煅烧1h，可形成晶态尖晶石相。

以粉磨过的混合料煅烧合成出的尖晶石材料有很高的密度，可能是因为粉磨减小了颗粒尺寸，缩短了空位间的距离，有助于致密化。

1.3.4.4自蔓延高温合成法(SHS)
自蔓延高温合成法(SHS)又称燃烧合成法(CS)，其原理是利用原料之间的化学反应(如铝热反应)放出的大量热量来维持合成反应所需要的高温。

在合成时，试样局部在外部热源的作用下达到该反应所需要的起始温度，然后反应放出的热量维持反应向其他部分蔓延，从而达到完全反应而合成材料的目的。

李小明等以金属铝粉与MgO为起始原料，采用自蔓延高温合成法合成了高纯镁铝尖晶石制品。

结果表明，1400℃为最佳合成温度。

Ping等利用此方法制得大量粒度小并且粒度分布窄的尖晶石粉末。

这种粉末在1600℃烧结4h得到相对密度为92%的尖晶石，并且发现过量MgO或Al粉都有助于烧结。

SHS法制备工艺简单，能
量利用率高，具有广泛的应用前景。

但SHS法制备耐火材料尚处于初级阶段，在以后的研究中，仍需不断完善。

1.3.4.5固相法
固相法是以固态方式合成粉料的一种方法，采用若干单一成分的原料，经过配料、混合和煅烧后得到一定的多组分化合物。

以MgO和Al2O3为原料制备镁铝尖晶石粉末是一种工艺较成熟、简便易行的方法。

该法是以工业Al2O3和轻烧MgO按摩尔比1:1配料混匀，在马弗炉内煅烧1100℃左右，保温适当时间，便可得到活性镁铝尖晶石粉末。

高温固相烧结法的缺点是反应体系的不均匀性。

由于MgO和Al2O3粉末是通过机械球磨混合使2种物相分布均匀，尽管它们被磨得很细甚至达500目以下，但相对于分子或原子尺寸而言，仍然是“庞大”的，这样在高温固相接触反应时，很难达到分子级间的接触程度，甚至发生“再包裹”现象，从而导致生成物掺杂。

因此，合成的粉体晶格缺陷多，表面能大，纯度较低，粉体均匀性较差。

1.3.4.6电熔法
电熔法是将成型后的料块(球)在三相电弧炉内熔融成液态，然
后在缓慢冷却而成为固态的镁铝尖晶石。

由于电弧熔融温度高，所以采用电熔法生产的镁铝尖晶石组织结构致密。

但由于电耗大，产品的成本也较高，一般用于生产高纯度的镁铝尖晶石。

武汉科技大学与辽宁省第二耐火材料厂合作，利用一台600kV A电熔变压器和1台1t的可倾动式电炉，用尖晶石捣打料作熔炉内衬，采用郑州铝厂生产的工业氧化铝粉和辽宁本地的轻烧氧化镁粉为原料，用倾倒法制取了镁铝尖晶石。

汪厚植等人在湖南冷水滩耐火材料厂电熔车间进行了生产尖晶石的实验，所用三相电弧炉变压器容量650kvA，电极直径Φ150mm，正常操作电流1300~1500A，电压80~90V。

炉壳为自制炉壳(1400×1200mm)。

熔炼一炉。

从起弧至熔炼结束工4小时，耗电约1300度。

熔块自然冷却，计630kg，电熔合成尖晶石工艺简单，投资少，上马快，使用较纯的原料可以生产出质量好的尖晶石，且合成料晶粒发育良好，具有质地均匀，结构致密，强度大，抗侵蚀能力强等优点。

1.3.4.7凝胶固相反应法
凝胶固相反应法是将原料同有机单体、交联剂、引发剂等混合生成凝胶，再将凝胶煅烧生成粉末的方法。

仝建峰等人以分析纯
g(OH)2·4MgC O3·6H2O和Al2O3按摩尔比Mg:Al=l:2进行实验。

凝胶用有机单体丙烯酰胺(C3H5NO)，交联剂为N，N’一亚甲基双丙烯酰胺，引发剂为过硫酸铵(NH4)2S O6水溶液，催化剂用四甲基乙二胺(C6H16N2)，分散剂选用JA一281陶瓷料浆分散剂，用NH3·H2O调
节pH值。

将反应生成的产物在1250℃左右煅烧保温3h，便可得到反应完全，粒度均匀，成球状且晶相为镁铝尖晶石的粉末。

合成工艺图如图所示：
图3凝胶固相反应法合成粉体工艺流程
该法制备的粉料颗粒细小均匀，平均粒径为0.5μm，且纯度高，分散性好，易烧结，具有成本低、周期短、操作方便、温度易控、粉料性能优良、可规模化生产等优点。

1.3.4.8均匀沉淀法
均匀沉淀法是在溶液状态下，原子尺度混合，特点是不外加沉淀剂，在溶液内缓慢自生成沉淀剂可消除外加沉淀剂的局部不均匀现象。

S．Hokazono采用2种溶液体系来制备镁铝尖晶石粉末，一种是Al(NO3)3，Mg(NO3)2尿素水溶液体系；另一种是Al2(SO4)3，Mg SO4尿素水溶液体系。

均按摩尔比Mg:Al=l:2进行配料，溶液浓度为：[尿素]=1.8moL/L，[Al3+]=0.1moL/L，[Mg2+]=0.08moL/L，并分别用HN O3，H2S O4调节pH值为2，硝酸盐体系在90℃水浴加热22.5h，而硫酸盐体系要加热38h。

在反应过程中，用磁性搅拌器不断搅拌。

沉淀用蒸馏水经超声波搅拌清洗3次，然后离心分离后于
温度100℃干燥24h，并在800~1000℃煅烧，便可得到粉体比表面积为2566m²/g的镁铝尖晶石粉末。

硝酸盐体系制备的前驱物含有非晶态的氢氧化镁以及酸盐和硝酸根离子，在干燥过程中容易形成团聚，所以该体系制备的粉末烧结性较差，烧结体相对密度低于95%。

硫酸盐体系制备的前驱物含g(OH)2，Al(OH)3，
Mg5Al4O11·15H2O，同时还有少量的碳酸盐和硫酸根离子，该体系制备的粉末烧结活性较好，烧结体的相对密度可达到99％。

1.3.4.9共沉淀法
共沉淀法是在同一溶液中加入沉淀剂生成2种或2种以上的沉淀物，经热处理来制备粉末。

马亚鲁以化学纯A1Cl3·6H2O，
MgCl2·6H2O为原料，化学纯NH3·H2O作沉淀剂，按摩尔比MgO:Al2O3=1:1.5配制成浓度为0.5mol/L的混合盐溶液，在快速搅拌下缓慢滴人氨水溶液，调节溶液的pH值为11~12，在65℃时效30min便可得到白色絮状凝胶，凝胶经水洗，离心分离后于85℃干燥，并在900℃保温1h的条件下煅烧，便得到镁铝尖晶石粉末。

分析表明：凝胶中含有2g(OH)2·Al(OH)3和少量Al(OH)3，AlOOH。

在热分解过程中，500℃左右时M g(OH)2·A1(OH)3分解生成尖晶石和MgO，同时AlOOH分解成γ—Al2O3，随着温度升高至850℃，MgO和γ—Al2O3反应生成尖晶石，850℃左右前驱物几乎完全生成尖晶石。

该法制备的粉末，成分均匀，纯度高，颗粒尺寸较小，平均在40nm左右，颗粒形状近似球形，无硬团聚存在。

粉末的比表
面积在100m²/g以上，活性好，易烧结，但沉淀物水洗、过滤困难且容易引入杂质。

1.3.4.10超临界法
超临界法指作为反应溶剂乙烯醇在超过其临界点的条件下使溶质Mg[A1(OH)4]2分解成固态粒子，经热处理结晶化生成尖晶石粉的方法。

M.Barj用Mg[A1(OH)4]2作原料，在超临界态的乙烯醇中分解形成固体粒子，经1100℃热处理形成尖晶石粉。

所制备的镁铝尖晶石粉有很好的等计量化学均匀性，不存在相偏析，制备的粉体随反应时间不同，平均粒径在4.3~9.8μm，同时介质浓度也影响尖晶石粉的质量、结晶度、粒子分布和平均粒径。

SEM分析显示这些微粒是由更小的粒子团聚而形成，经超声波处理，团聚体很容易分散，单个粒子的直径可达20nm，该法制备的粉体具有很好的可烧结性。

1.3.4.11冷冻—干燥醇盐法
冷冻—干燥醇盐法是将金属盐水溶液喷雾到低温液体上，使液滴瞬时冷冻，然后在低温降压条件下升华脱水，再通过热分解反应制备粉末的方法。

C．T．Wang等用洁净的铝溶胶和甲氧基镁作为起始反应物。

铝溶胶通过铝和异丙醇发生水解和溶胶反应而制得。

甲氧基镁由纯度为99.99％的镁球和过量的甲醇在N2气氛中反应24h 经分馏而制得。

按配比将铝溶胶缓慢引入到甲氧基镁溶胶中便可形成尖晶石溶胶，然后尖晶石溶胶在85℃反应48h后蒸馏出过量的水
和有机溶剂，再通过喷嘴喷射到盛有液氮的盘子上，再将凝固后的尖晶石溶胶放在压力为8.0Pa的干燥箱内，逐步加热到50℃直至所有的冰升华为止。

在加热过程中，Mg(OH)2和Al(OH)3反应生成
Al2(OH)8，因此得到组成AlOOH和Mg Al2(OH)8的复合体。

干燥后的粉体在温度为l100℃，保温12h煅烧后便得到粒子尺寸为50nm 的尖晶石粉末，该法制备的粉末可以消除喷雾干燥法制备产生的空心现象，且粉末具有很高的烧结活性；缺点是粉末易发生团聚现象，通过球磨可使团聚体的尺寸减少到10μm以下。

1.3.4.12冷冻—干燥醇盐法
冷冻—干燥醇盐法是将金属盐水溶液喷雾到低温液体上，使液滴瞬时冷冻，然后在低温降压条件下升华脱水，再通过热分解反应制备粉末的方法。

C．T．Wang等用洁净的铝溶胶和甲氧基镁作为起始反应物。

铝溶胶通过铝和异丙醇发生水解和溶胶反应而制得。

甲氧基镁由纯度为99.99％的镁球和过量的甲醇在N2气氛中反应24h经分馏而制得。

按配比将铝溶胶缓慢引入到甲氧基镁溶胶中便可形成尖晶石溶胶，然后尖晶石溶胶在85℃反应48h后蒸馏出过量的水和有机溶剂，再通过喷嘴喷射到盛有液氮的盘子上，再将凝固后的尖晶石溶胶放在压力为8.0Pa的干燥箱内，逐步加热到50℃直至所有的冰升华为止。

在加热过程中g(OH)2和Al(OH)3反应生成Mg A12(OH)8，因此得到组成AlOOH和Mg Al2(OH)8的复合体。

干燥后的粉体在温度
为1100℃，保温12h煅烧后便得到粒子尺寸为50nm的尖晶石粉末，该法制备的粉末可以消除喷雾干燥法制备产生的空心现象，且粉末具有很高的烧结活性；缺点是粉末易发生团聚现象，通过球磨可使团聚体的尺寸减少到10μm以下。

1.3.4.13水热合成法
水热合成法制备粉体是在密封压力容器中，以水作为溶媒，在高温高压的条件下制备粉体的方法。

P．Krijgsman等人用Al(OH)3和Mg(OH)2作原料，经水热合成过程，在4MPa，523K条件下制备组成为g(OH)2和(AlOOH)45的复合粉体，粒径在2~10μm范围，后经一定温度煅烧可制备尖晶石粉。

水热法制备单相粉体的优点：晶粒发育完整，粒径很小且分布均匀，团聚程度很轻，易得到合适的化学计量物和晶粒形态，省去高温煅烧和球磨，避免了杂质和结构缺陷，而且粉体的烧结性能好。

用水热法制尖晶石粉应注意的问题是所用原料的可溶性问题。

因为有些反应剂在水热反应发生前会发生结晶化。

1.3.4.14蒸发分解法
蒸发分解法是利用溶剂蒸发和盐类自身分解生产粉状物，再经过煅烧制备粉体的方法。

A．K．Adak将Al(NO3)3和
Mg(NO3)2·6H2O溶于蒸馏水中，并加入聚乙烯醇，聚乙烯醇的作用是使金属离子均匀嵌入在聚合物的网络结构中以防偏析和沉聚，将
混合液在130~160℃下加热并不断搅拌蒸发，随着溶剂减少，硝酸盐离子形成使聚乙烯醇分解的氧化环境。

当溶剂完全蒸发后，硝酸盐自身也分解，形成松软的粉状物，在1000℃保温2h的条件下煅烧可生成结晶非常好的单相尖晶石粉，晶粒尺寸在8~30μm，该法的特点是工艺简单、成本低、省时。

1.3.4.15燃烧合成法
燃烧合成法是利用反应物间燃烧的热效应在短时内产生高温来合成尖晶石粉的方法。

J．J．Kingsley将Mg(NO3)2·6H2O，
Al(NO3)3·9H2O和尿素溶解于少量水中，然后装入容器内放人温度为500℃左右的炉内，溶液即发生脱水、分解及燃烧现象，反应物在瞬间内温度高达1600℃左右。

燃烧生成物为单相尖晶石粉。

粉体比表面积为21.8m²/g，粒径为0.1μm，团聚体平均尺寸为5.2μm，同时该法还可制备具有荧光特性的掺Cr3+尖晶石粉，只要在原料内加入Cr(NO3)3·6H2O即可。

该工艺的特点是省时、低温、节能、工艺参数易于控制，不仅可以制备均匀等计量尖晶石粉，还可以制备掺Cr3+超细粉，缺点是制备的粉体团聚尺寸较大。

1.3.5影响合成镁铝尖晶石原料烧结性的因素
1.3.5.1添加剂
许多研究者采用添加剂来提高尖晶石合成原料的致密化程度。

Sarkar分别用Ti O2、Cr2O3、B2O3和V2O5为添加剂，分析了添加剂。