去离子水的制备与水质分析

实验10 去离子水的制备与水质分析

一、实验目的

1. 掌握去离子水的制备方法。

2. 了解水样质量的检测方法。

二、实验原理

离子交换树脂由高分子骨架、离子交换基团和孔三部分组成，其中离子交换基团连在高分子骨架（R）上。按官能团性质的不同可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。它的特点是性质稳定，与酸、碱及一般有机溶剂都不起作用。

它们和水溶液中的离子分别发生如下可逆反应：

阳离子交换树脂（氢型）：nRH + M n+ (Na+, Ca2+, Mg2+) R n M + nH+

阴离子交换树脂（氢氧型）：

nR(NH)OH + A n－(Cl－, SO42－, CO32－) [R(NH)]n A + nOH－H+和OH－结合生成水。经过阳、阴离子交换树脂处理过的水称为去离子水。为进一步提高纯度，可再串接一套阳、阴离子交换柱。经多级交换处理，水质更纯。交换失效后的阳离子树脂可用HCl溶液处理，阴离子树脂用NaOH处理。

经处理后的去离子水的要求为：电导率К≤5 µS·cm－1，定性检验无Ca2+、Mg2+、Cl－、SO42－。

各种水样电导率的大致范围如表4-3所示。

表4-3 各种水样的电导率

水样自来水去离子水纯水（理论值）

κ－1 5.0×10－3～5.3×10－4 4.0×10－6～8.0×10－7 5.5×10－8电导率/ S·cm

三、主要仪器与试剂

1．仪器

阴、阳离子交换柱，乳胶管，电导率仪。

2．试剂

732型阳离子交换树脂，711型阴离子交换树脂，铬黑T指示剂，钙指示剂，AgNO3（0.1 mol·L－1），BaCl2（1 mol·L－1），NaOH（2 mol·L－1），HNO3（2 mol·L－1），NH3·H2O（2 mol·L－1）。

四、实验步骤

1．树脂的预处理

阳离子交换树脂首先用去离子水浸泡24 h，再用2.0 mol·L－1 HCl溶液浸泡24 h，滤去酸液后，反复用去离子水冲洗至中性，泡于去离子水中备用。阴离子交换树脂同样处理，用2.0 mol·L－1 NaOH溶液代替2.0 mol·L－1 HCl浸泡24 h。

2．装柱

在交换柱底部塞入少量玻璃纤维以防树脂流出，向柱内注入约1/3去离子水，排出柱连接部空气，将预处理过的树脂和适量水一起注入柱内，注意保持液面始终高于树脂层。如图4-1，用乳胶管连接交换柱，柱I为阳离子交换柱，柱II为阴离子交换柱。

3．洗涤

用去离子水淋洗树脂，使柱I和柱II流出液pH均为7.0，注意洗涤过程保持液面始终高于树脂层。

4．制备去离子水

蒸馏水或反渗透水经高位槽依次进入柱I进行阳离子交换，然后进入柱II进行阴离子交换，控制水流速度每分钟1 mL。

图4-1 离子交换纯水装置

（I－阳离子交换柱；II－阴离子交换柱；III－阴、阳离子混合交换柱）5．检测

依次取蒸馏水（反渗透水）、柱I、柱II流出水进行下列项目检测。

检验Mg2+：在1 mL水样中加入2滴2.0 mol·L－1 NH3·H2O和少量铬黑T指示剂，根据颜色判断。

检验Ca2+：在1 mL水样中加入2滴2.0 mol·L－1 NaOH和少量钙指示剂，根据颜色判断。

检验Cl－：在1 mL水样中加入2滴2.0 mol·L－1 HNO3酸化，再加入2滴0.1 mol·L－1 AgNO3溶液，根据有无白色沉淀判断。

检验SO42－：在1 mL水样中加入2滴2.0 mol·L－1 HNO3酸化，再加入2滴1.0 mol·L－1 BaCl2溶液，根据有无白色沉淀判断。

用电导率仪测定各水样的电导率，测定先后次序为：“柱II→柱I→蒸馏水（反渗透水）”。

五、实验结果和讨论

实验结果见表4-4.

表4-4 实验结果

检测项目

水样Mg2+Ca2+C l－SO42－电导率К/ µS·c m－1

自来水

柱I流出水

柱II流出水

若检测结果达不到实验要求，还可如图串接柱III。柱III为混合床，即将阴、阳两种离子交换树脂按一定比例混合后装填于同一柱内，由于交换过程形成的H+ 和OH－不能累积立即生成H2O，从而促使交换反应向正方向移动。混合床处理效率较高，但树脂的再生过程相对较困难。

六、思考题

1．离子交换树脂制备去离子水的原理是什么？

2．离子交换法制备去离子水过程中有哪些操作步骤？应注意什么控制因素？

3．制备去离子水时，为什么控制水流速度？速度太快或太慢对离子交换有什么影响？

4．什么是电导率？电导率该如何测定？

5．定性检验水中是否还含有少量Ca2+、Mg2+、Cl－、SO42－的原理分别是什么？

参考文献

[1] 殷学锋主编. 新编大学化学实验[M]. 北京：高等教育出版社，2002