定量分析方法特点

含量％=
1%
( E 1cm )x 100% 1%
( E 1cm )r
用本法测定时，应注意仪器的校 正和检定。
（3）计算分光光度法： 当吸收度处在吸收曲线的陡然
上升或下降的部位测定时，影响精 度的因素较多，故对照品和供试品 测试条件应尽可能一致。
若测定时不用对照品，如维生素 A测定法，则应在测定时对仪器作仔 细地校正和检定。
（二）荧光分析法 1. 某些物质受紫外光或可见光照射激发 后能发射出比激发光波长更长的荧光。 当激发光停止照射后，荧光随之消失。
同一种分子结构的物质，用同一波 长的激发光照射，可以发射相同波长的 荧光。
当激发光强度、波长、所用溶剂及 温度等条件固定时，物质在一定浓度范 围内，其荧光强度（也叫发射光强度） 与溶液中该物质的浓度成正比关系，可 以用作定量分析。
容量分析法操作简便、快速、比 较准确，仪器普通易得。
（二）容量分析法的计算问题 1.滴定度是每1ml某摩尔浓度的滴定 液所相当的被测药物的重量。中国 药典用毫克（mg）表示。 2.滴定度(T)的计算
在容量分析中，被测药物（B)与 滴定液(A)之间都按一定的摩尔比进 行反应的，反应可表示为：
aA＋bB cC＋dD
分析法、原子吸收分光光度法和红 外分光光度法等。
（一）紫外-可见分光光度法 1.特点紫外-可见分光光度法是根 据物质分子对波长为200nm 760nm这一范围的电磁波的吸收特 性所建立起来的光谱分析方法。主 要特点如下：
1）灵敏度高，可达10 -4g/ml一 10 -7g/ml
2）准确度高，相对误差为2%一5 ％。
滴定度（T）可按下式计算：
T
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M
b a
B（mg/ml）
式中M对为滴定液的摩尔浓度，b为被
测药物的摩尔数，a为滴定液的摩尔
数，B为被测药物的毫摩尔质量（分
子量）。
3.百分含量计算 在测定药物含量时，常用直接
滴定法和回滴定法，其计算方法如 下。 （1)直接滴定法：此法是用滴定液 直接滴定，以求得被测药物的含量。 含量％=
3）仪器价格较低廉，操作简单， 易于普及。 4）应用广泛。
2.朗伯一比耳定律： A=E l C
式中A一吸收度 l一液层厚度；C一 溶液浓度；E一吸收系数，即单位浓度、 单位液层厚度时的吸收度。
有两种表示方式：①摩尔吸收系数： 指在一定波长下，溶液浓度为1 mol/L， 厚度为1cm时的吸收度，用ε表示。②百 分吸收系数：指在一定波长下，溶液浓
药典收载的容量分析法都给出 了滴定度值，根据供试品取量 （W）、消耗滴定液的体积（V)和 滴定度（T），即可计算出被测药 物的百分含量。
在实际工作中，所配制的滴定 液的摩尔浓度与药典中规定的摩尔 浓度不一定恰好符合，此时就不能 直接应用药典上所给出的滴定度 （T），需乘以滴定液浓度校正因数 （F）即可换算成实际的滴定度 （T'），即
)T
AA
BB
W
100%
2）空白实验 含量%=
(V
V
BO
B )TB F
W
100%
二、光谱分析法 当物质与辐射能相互作用时，
物质内部发生能级跃迁。记录由能 级跃迁所产生的辐射能随波长的变 化所得的图谱称为光谱，利用物质 的光谱进行定性、定量和结构分析 的方法称为光谱分析法。
紫外一可见分光光度法、荧光
本法特点为：
（1）灵敏度高，荧光分析法的灵 敏度一般较紫外分光光度法为高， 其灵敏度可达10-10g/ml一10-12g/ml （2）荧光分析法应在低浓度溶液 中进行 （3）空白试验
（4）对易被光分解的样品，为使仪器 灵敏度定标准确避免因激发光多次照射 而影响荧光强度，可选择一种激发光和 发射光波长与之近似而对光稳定的物质 配成适当浓度的溶液，作为基准溶液。
3.仪器校正和检定 4.对溶剂的要求 测定供试品之前， 应先检查所用的溶剂在供试品所用的 波长附近是否符合要求。 5.测定法 测定时，须作波长校正。 并作空白吸收。
用于含量测定的方法一般有以下 几种：
（1）对照品比较法：按各品种项下 的方法，分别配制供试品溶液和对 照品溶液，对照品溶液中所含被测 成分的量应为供试品溶液中被测成 分标示量的100±10%，所用溶剂也 应完全一致，在规定的波长测定供 试品溶液和对照品溶液的吸收度后， 按下式计算供试品中被测溶液的浓 度：
T'=T× F
式中F= 实际摩尔浓度 规定摩尔浓度
含量％＝
V T W
'
100%
V FT W
100%
（2)回滴定法（剩余滴定法）：此 法是先加入定、过量的滴定液A， 使其与被测药物反应，待此反应进 行完全后，再用另一滴定液B来回 滴反应中剩余的滴定液A。
1）无空白实验 含量%=
V F V F (
C C X ( AX AR) r
含量%
CxD
W
100
式中Cx为供试品溶液的浓度,Ax为 供试品溶液的吸收度，Cr为对照品溶液 的浓度,Ar为对照品溶液的吸收度，D为 稀释倍数，W为供试品取样量。
（2）吸收系数法：按各品种项下 的方法配制供试品溶液，在规定的 波长处测定其吸收度，再以该品种 在规定条件下的吸收系数计算含量。
第二节 定量分析方法特点
（一）容量分析法的特点 容量分析法是将已知浓度的滴
定液由滴定管滴加到待测药物的溶 液中，直到所加滴定液与被测药物 按化学计量反应完全为止，然后根 据滴定液的浓度和消耗的体积，就 可计算出被测药物的含量。
滴定终点与等当点不符---滴定误 差，需要选择合适的指示剂指示终点。
通常用于测定高含量或中含量组 分，即被测组分的含量在1%以上。容 量分析法比较准确，一般情况下相对 误差可达0.2%以下。
在测定供试品溶液时用基准溶液代替 对照品溶液校正仪器的灵敏度。 （5）荧光衍生化试剂 （6）取样少，方法快速
度用为1%（表W/示V)。，两E厚者11c%m度之为间l的cm关时系的为吸收度，
ε=
E M
10
1% 1cm
E 或
1% ε 10
1cm
M
其中M是吸光物质的分子量（即摩尔 质量）。ε多用于研究分子结构，E11c%m 多用于定量测定。
ε值的大小反映了物质对某一波长 光的吸收能力，也反映测定反应的灵敏 度，摩尔吸收系数一般不超过105数量级。 而必吸须收采系用数适宜ε的或已E11知c%m都准不确能浓直度接的测稀得溶， 液测得吸收度A后计算求得。