聚合氯化铝铁成分分析

第31卷第4期2009年8月沈　阳　工　业　大　学　学　报Journal of Shenyang University of Technol ogy

V o l 131No 14Aug 12009

收稿日期:2008-06-23.

基金项目:国家自然科学基金资助项目(59974007).

作者简介:鲁桂林(1961-),男,黑龙江海伦人,副教授,博士生,主要从事精细化工等方面的研究.

文章编号:1000-1646(2009)04-0383-05

聚合氯化铝铁成分分析

鲁桂林

1,2

,刘　洋

1

(1.沈阳工业大学理学院,沈阳110178; 2.东北大学材料与冶金学院,沈阳110004)

摘　要:针对聚合氯化铝铁分析精密度和分析准确度差的问题,通过分析氧化铁、氧化铝及氧化钛的含量来确定聚合氯化铝铁的有效成分,并检测其实验方法的精密度和准确度.用重铬酸钾标准溶液来测定样品中氧化铁的含量,用醋酸铅滴定法测定氧化铝含量,用乳酸掩蔽法测定二氧化钛的含量.经过反复实验,Fe 2O 3、A l 2O 3、Ti O 2的精密度分别为01028%～01140%、01057%～01368%和01007%～01064%;回收率均在90%～110%之间,效果较好,可用于聚合氯化铝铁产品质量检测.关　键　词:聚合氯化铝铁;无机高分子絮凝剂;净水剂;分析;精密度;准确度;氧化铁;

氧化铝;氧化钛

中图分类号:T Q 947 文献标志码:A

Con stituen t ana lysis of poly a lum i n u m 2ferr i c chlor i de

LU G ui 2lin

1,2

,L IU Yang

1

(1.S chool of Science,S henyang U niversity of Technology,Shenyang 110178,C hina;2.School of M aterials &M etallurgy,

N ortheastern U niversity,Shenyang 110004,C hina )

Abstract:In order to so lve such p rob lem s as poo r p recision and accuracy in the constituent analysis,the

effective constituen t of poly alum inum 2ferric ch loride (PA FC )w as deter m ined through analyzing the conten ts of ferric oxide,alum ina and titanium dioxide .B oth p recision and accuracy of the m ethod w as checked .Po tassium dichrom ate solution w as used to deter m ine the con tent of ferric ox ide,lead acetate titration w as used to deter m ine the content of alu m ina,and lactic acid shelter m ethod w as used to deter m ine the content of titaniu m dioxide .The repeated experi m ental results reveal that the m easuring p recision of ferric oxide,alu m ina and titaniu m dioxide is respectively 01028%～01140%,01057%～01368%and 01007%～01064%,and the recovery ratio is in the range of 90%～110%.The m ethod can be app lied in the quality detection of P A FC.

Key words:poly alum inum 2ferric chloride;ino rganic po lym eric flocculant ;purifing agent ;analysis;

p recision;accuracy;ferric oxide;alum ina;titanium d iox ide

随着环境水资源污染的日趋严重,人类对生存质量要求的提高,饮用水与废水的净化处理已成为目前迫切需要研究解决的一项重要课题[1]

.

20世纪70年代,聚合氯化铝(P AC )的成功开发为无机高分子净水剂的发展提供了广阔的前景,并迅速在净水行业得到广泛应用[2]

.1980年关于

聚合氯化铝铁(P AFC )的第一件欧洲专利[3]

公布之后,人们转而研究聚合氯化铝铁.聚合氯化铝铁是一种性能优良的无机高分子絮凝剂

[4]

,既具有

铝盐絮凝剂水处理面宽、除浊效果好、对设备管路腐蚀性小等优点,又具有铁盐絮凝剂沉降快、易于分离、低温水处理性能好和水处理pH 范围大等特点

[5-6]

.同时它克服了铝盐絮凝剂处理后水中

残余铝浓度较高和铁盐絮凝剂稳定性较差的缺点,在水的混凝沉淀处理中表现出较高的效能,具有制造工艺简单、原料来源广、生产成本低廉、可以简化水处理工艺等优点.但由于产品杂质种类过多,P AFC 体系复杂,干扰因素过多,缺少表征

P AFC的特征参数,因此需要对P AFC成分的分析检测方法进行更深入的研究,以确定方法的可行性.

1　实验部分

111　仪器与试剂

仪器:搅拌器、电子天平、酸碱式滴定管、酸度计、锥形瓶、表面皿等.

试剂:氯化亚锡、二氯化汞、二苯胺磺酸钠、氢氧化钠、酚酞、溴甲酚绿、二甲酚橙、氟化钾、重铬酸钾、乙二胺四乙酸二钠、醋酸铅、乳酸和盐酸. 112　实验原理

11211　氧化铁测定原理

在酸性溶液中,用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁,过量的氯化亚锡用氯化汞除去,然后用重铬酸钾标准溶液滴定[7-8].

2FeCl3+SnCl2=2FeCl2+SnCl4

SnCl2(过量)+2HgCl2=SnCl4+Hg2Cl2↓

6FeCl2+K2Cr2O7+14HCl=

6FeCl3+2Cr Cl3+2KCl+7H2O(1) 11212　氧化铝测定原理

首先加入乳酸,掩蔽溶液中的钛离子,再加入盐酸使溶液解聚,后加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液(简称EDT A),使其与铝及其他金属离子络合.用醋酸铅标准溶液滴定剩余的E DT A溶液,加入氟化物煮沸,使原来已与EDT A溶液络合的铝与氟离子生成A lF3-

6

,同时释放出等摩尔的EDT A,再用醋酸铅标准溶液滴定,求氧化铝含量[9].

A l3++H2Y2-A lY-+2H+

H2Y2-+Pb2+PbY2-+2H+

H3I n4-+Pb2+PbH I n4-+2H+(2)

式中:H

2

Y2-———pH在5～6时的E DT A络离子;

H3I n4-———pH在5～6时的二甲酚橙的络

离子.

11213　氧化钛测定原理

在测定出氧化铝含量的基础上,不加入乳酸掩蔽钛离子,最后用醋酸铅滴定出的体积是铝离子和钛离子与EDT A反应共同消耗的值,扣除铝离子跟E DT A反应的部分,即为钛离子反应消耗的EDT A.

11214　盐基度测定原理

在聚合氯化铝铁产品中,加入定量的盐酸溶液,以氟化钠掩蔽铝离子,用氢氧化钠标准溶液滴定[9].113　实验方法

11311　w(氧化铁)测定

称取固体试样017000g(准确至010001g),溶解并转移到500mL容量瓶中定容.取10mL样品溶液置于250mL滴定瓶中,加4mL盐酸,加热至沸,趁热滴加氯化亚锡溶液至溶液黄色消失,再过量1滴,快速冷却.加氯化汞溶液2mL,摇匀后静置3m in,然后加水20mL,再加入硫、磷混酸4 mL,二苯胺磺酸钠指示剂8滴,用重铬酸钾标准溶液滴定至蓝紫色,30s不褪色即到终点,记录消耗体积V.

w(氧化铁)=

V×C×159.69×3×10-3

(10/500)×m

　(3)

式中:V———化学计量点时试样所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积;

C———重铬酸钾标准溶液的浓度;

m———试样质量.

11312　w(氧化铝)测定

称取固体试样017000g(准确至010001g),溶解并转移到500mL容量瓶中定容.取10mL样品溶液置于250mL锥形瓶中,加10mL1∶9的乳酸溶液,用滴定管滴加10mL E DT A标准溶液.加2滴酚酞,滴加30%的氢氧化钠溶液至粉红色,加1∶1盐酸至红色消失.用水稀释约至100mL,煮沸5 m in.冷却后加入溴钾酚绿至绿色,加氨水变蓝,加乙酸/乙酸钠缓冲溶液15mL,二甲酚橙2滴为黄绿色.用醋酸铅标准溶液滴定至溶液紫红色即为

终点,消耗醋酸铅标准溶液体积为V

.立刻加入10mL氟化钾溶液,摇匀,煮沸3m in,冷却,加2滴二甲酚橙指示剂变绿.用醋酸铅标准溶液滴定至溶液紫红色,30s不褪色即为终点,记录第二次滴

定所消耗的醋酸铅标准溶液的体积V

1

.其质量分数为

w(氧化铝)=

V1×10-3×C1×101.96×0.5

(10/500)×m1

(4)

式中:V

1

———第二次滴定消耗的醋酸铅标准溶液

的体积;

C1———醋酸铅标准溶液的实际浓度;

m1———试样质量.

11313　有效成分测定

有效成分=w(氧化铝)+0.6384w(氧化铁)(5)

式中:有效成分———以A l

2

O3计算的有效成份质

量分数;

0.6384———氧化铁折算成氧化铝的系数. 11314　w(氧化钛)测定

称取10mL样品溶液置于250mL滴定瓶中,

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