贫液中硫化氢含量测定

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最新整理煤气含硫化氢含量检测安全操作规程 1 范围 本部分用于煤气中硫化氢含量的测定，测定范围：0%-100%。 2 方法提要 用过量的乙酸锌溶液吸收气样中的硫化氢，生成硫化锌沉淀。加入过量的碘溶液以氧化生成的硫化锌，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。 3 试剂和材料 3.1 试验用水为蒸馏水 3.2 锥形瓶 3.3 乙酸锌：分析纯 3.4 冰乙酸：分析纯 3.5 乙醇：质量分数不低于95%，分析纯 3.6 乙酸锌溶液（5g/L）：称取6g乙酸锌，溶于500ml水中。滴加1滴～2滴冰乙酸并搅动至溶液变清亮，加入30ml乙醇，稀释至1L。 3.7 盐酸溶液（1+11） 3.8 碘：分析纯 3.9 碘化钾：分析纯 3.10 盐酸：分析纯 3.11 碘储备溶液（50g/L）：称取50g碘和xxxxg碘化钾，溶于200ml水中，加入1ml盐酸，加水稀释至1L，储存于棕色试剂瓶中。 3.12 碘溶液（5g/L）：取碘储备溶液（3.11）稀释配制 4 取样 4.1 一般规定 在硫化氢浓度较高或浓度不清的环境中作业，应采用正压式空气呼吸器。在硫化氢浓度低于50mg/m3时可使用负压式呼吸装置。进入重点监测区作业时，应配戴硫化氢监测仪，至少两人同行，一人作业，一人监护。

4.2 试样用量 硫化氢的吸收应在取样现场完成，每次试样用量的选择见表1 表1 试样用量选择表 预计的硫化氢浓度 % 试样用量 ml 0.5～5 ≥100 5～10 50

10～20 25 20～50 10 50～100 5 4.3 样品吸收瓶的准备 吸收装置见图1。用一个250ml锥形瓶作吸收瓶，向其加入50ml乙酸锌溶液，用50ml或100ml注射器紧靠弹簧夹1的胶管刺入，多次抽取吸收瓶3中

空气中硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法

空气中硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法 实验报告 一、实验目的 1.熟练掌握空气中硫化氢的采集及分析的方法步骤、数据处理。 2.理解空气中硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法的实验原理，能够解决实际过程中遇到的相关问题。 二、实验原理 空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，比色定量。 三、仪器设备 1 大气综合采样器KC-6120 2 电子分析天平 3 紫外分光光度计（TU-1810） 4 10ml具塞比色管 5 10ml多空玻板吸收瓶 四、药品试剂 (1)吸收液：称量4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混匀，再用水稀释至1L。此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取。贮于冰箱中可保存一周。 (2)对氨基二甲基苯胺溶液量取50ml硫酸，缓慢加入30ml水中，放冷后，称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐(又称对氨基－N，N－二甲基苯胺二盐酸盐)〔(CH3)2NC6 H4·NH2·2HCl〕，溶于硫酸溶液中。置于冰箱中，可保存一年。临用时，量取2.5ml此溶液，用(1＋1)硫酸溶液稀释至100ml。 (3)三氯化铁溶液称量100g三氯化铁(FeCl36H2O)溶于水中，稀释至100ml。若有沉淀，需要过滤后使用。 (4)混合显色液临用时，按1ml对氨基二甲基苯胺稀释溶液和1滴(0.04ml)三氯化铁溶液的比例相混合。此混合液要现用现配，若出现有沉淀物生成，应弃之不用。 (5)磷酸氢二铵溶液称量40g磷酸氢二铵〔(NH4)2HPO4〕溶于水中，并稀释至100ml。 （6）硫化氢标准溶液 (四)采样 用一个内装10ml吸收液的普通型气泡吸收管，以0.50L/min流量，避光采气30L。根据现场硫化氢浓度，选择采样流量，使最大采样时间不超过1h。采样后的样品也应置于暗处，并在6h内显色；或在现场加显色液，带回实验室，在当天内比色测定。记录采样时的温度和大气压力。 五、分析步骤 5.1标准曲线的绘制

硫化氢的测定

硫化氢的测定 (依据GB/T 14678-93) 1适用范围 本方法适用于恶臭污染源排气和环境空气中硫化氢、甲硫醇和二甲 二硫的测定。气相色谱仪的火焰光度检测器对四种成分的检出限为0.2×10-9—1.0×10-9g，当气体样品中四种成分浓度高于1.0mg/m3时，可取1-2ml气体样品直接注入气相色谱仪分析。对1L气体样品进行 浓缩，四种成分的方法检出限分别为0.2×10-9-1.0×10-9mg/m3。 2原理 本方法以经真空处理的1L采气瓶采集无组织排放源恶臭气体或环 境空气样品，以聚酯塑料袋采集排气筒内恶臭气体样品。硫化物含 量较高的气体样品可直接用注射器取样1-2ml，注入安装火焰光度检测器（FPD）的气相色谱仪分析。当直接进样体积中硫化物绝对量 低于仪器检出限时，则需以浓缩管在以液氧为致冷剂的低温条件下 对1L气体样品中的硫化物进行浓缩，浓缩后将浓缩管连入色谱仪分析系统并加热至100℃，使全部浓缩成分流经色谱柱分离，由FPD 对各种硫化物进行定量分析。在一定浓度范围内，各种硫化物含量 的对数与色谱峰高的对数成正比。 3试剂和材料 3.1试剂 3.1.1苯（C6H6）分析纯（有毒），经色谱检验无干扰峰。如有干 扰峰则需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏。 3.1.2硫化氢（H2S）：纯度大于99.9%，实验室制备的硫化氢需进 行标定。 3.1.3甲硫醇（CH3SH）:分析纯 3.1.4甲硫醚[(CH3)2S]:分析纯 3.1.5二甲二硫[(CH3)2S2]:分析纯 3.1.6磷酸（H3SO4）:分析纯 3.1.7丙酮（CH3COCH3）:分析纯 3.1.8液态氮 3.2色谱仪载气和辅助气体 3.2.1载气：氮气，纯度99.99%，用装5A分子筛净化管净化。

焦炉煤气知识问答

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焦炉煤气知识问答 1.荒煤气的组成有哪些占多大的比例 煤在炭化室内炼焦产生的没有经过净化处理的黄色粗煤气叫荒煤气。荒煤气的组成大致是（克/米3）：水蒸气250－450、焦油气80－120、粗苯30－45、氨8－16、硫化氢6－30、氰化物－、轻吡啶盐基－、萘10、其它2－ 2.为什么荒煤气必须净化 煤在炭化室内炼焦产生的煤气（荒煤气）含有大量各种化学产品，其中焦油、萘容易凝结挂霜堵塞管道，影响煤气的输送。另外，荒煤气中还含有硫化物、氰化物等有毒成份，并且对煤气设备有腐蚀性。所以这种煤气不经加工处理，或者说不经精制是不能作为气体燃料使用的，煤气净化的目的是除去荒煤气中的焦油雾、氨、苯类、轻油、硫化物、氰化物、萘、煤气中的液体（即冷凝氨水），最后获得以氢、甲烷等不凝性气体为主的精制焦炉煤气。 3.净焦炉煤气组成有哪些净煤气（经回收化学产品后的煤气，又称回炉煤气）的组成大 致是（体积％）：氢气54－59、甲烷23－28、其它烃类2－3、一氧化碳－7、二氧化碳－、氧气－、氮气3－5 4.荒煤气净化后主要分离出哪几种产品产率都是多少 荒煤气经冷凝回收处理后，分离出煤气、焦油、粗苯和氨他们的煤产率如下（按炼焦干煤的重量％计）： 5.煤气15-19、焦油3-4、粗苯、氨城市煤气有哪些要求

各国对城市煤气的质量均有严格要求，对杂质含量都作出明确规定。中国规定的指标与工业发达国家基本相似，具体要求为：（1）低发热值大于14654kJ/m3;(2)杂质允许含量（mg/ m3）:焦油和灰尘小于10，硫化氢小于20，氨小于50（冬季）和100（夏季）：（3）含氧量小于1％（体积）。 6.焦炉煤气有那些性质 焦炉煤气性质主要有如下几个方面：（1）焦炉煤气是一种无色（在没有回收化学产品时呈黄色）有毒气体（约含6％的CO）；（2）发热值较高（16720－18810 kJ/m3），含惰性气体少（氮气约4％），含氢气较多（近60％），燃烧速度快，火焰短；（3）爆炸范围大（5－30％），遇空气易形成爆炸性气体；（4）易着火，燃点低（600℃）；（5）煤气较脏时，管道易被焦油、萘堵塞，煤气中冷凝液还会腐蚀管道。 7.焦炉煤气中的硫化氢是怎样形成的 在炼焦过程中，配合煤中的一部分硫在高温作用下，主要形成无机物的硫化氢和少许部分有机硫化物（二氧化硫、噻吩等）。有机硫化物在较高温度作用下继续发生反应，几乎全部转化为硫化氢，煤气中硫化氢所含硫约占煤气中总含硫量的90％以上。 8.硫化氢有哪些主要物理性质 硫化氢在常温下是一种带刺激臭味的气体，其密度为1.539千克/米3，燃烧时能生成二氧化硫和水，有毒，在空气中含％时就能使人死亡。同时硫化氢对钢铁设备有严重的腐蚀性。 9.硫化氢在煤气中的含量是多少

液化石油气中硫化氢含量测定法

编号：SM-ZD-42968 液化石油气中硫化氢含量 测定法 Organize enterprise safety management planning, guidance, inspection and decision-making, ensure the safety status, and unify the overall plan objectives 编制：____________________ 审核：____________________ 时间：____________________ 本文档下载后可任意修改

液化石油气中硫化氢含量测定法 简介：该安全管理资料适用于安全管理工作中组织实施企业安全管理规划、指导、检查 和决策等事项，保证生产中的人、物、环境因素处于最佳安全状态，从而使整体计划目 标统一，行动协调，过程有条不紊。文档可直接下载或修改，使用时请详细阅读内容。 一、概述 硫化氢是液化石油气中的一种有害成分，在石油加工过程中，特别是加氢裂解工艺，原油中的硫被还原成硫化氢，通过分馏，留存于液化石油气中，如果在作为成品前不加碱洗工艺便会随加压液化而成为液化石油气的一部分，有时碱洗不彻底也会有部分硫化氢存在于液化石油气中。 另外，油气田液化石油气中的硫化氢，主要来源于回收天然气轻烃的原料天然气中的硫化氢，由于回收轻烃时经加压、冷凝，使部分硫化氢凝于轻烃中。经稳定生产液化石油气，又大部分分馏到液化石油气中，对混合轻烃汽化后的样品测试时，发现有硫化氢存在，证明这种可能是存在的。 测定液化石油气中硫化氢，现行的标准试验方法有两个：一个是定性测定，即判定液化石油气中有无硫化氢，GB 11125《液化石油气中硫化氢试验法(乙酸铅法)》，该方法是

T 环境空气 硫化氢的测定 亚甲蓝分光光度法

FHZHJDQ0147 环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0147 环境空气—硫化氢的测定—亚甲蓝分光光度法 1 范围 本方法规定了用亚甲蓝分光光度法测定居住区空气中硫化氢的浓度。 本方法适用于居住区空气硫化氢浓度的测定，也适用于室内和公共场所空气中硫化氢浓度的测定。 10mL吸收液中含有1μg硫化氢应有0.155±0.010吸光度。 检出下限为0.15μg/10mL。若采样体积为30L时，则最低检出浓度为0.005mg/ m3。 测定范围为10mL样品溶液中含0.15～4μg硫化氢。若采样体积为30L时，则可测浓度范围为0.005～0.13mg/m3。如硫化氢浓度大于0.13mg/m3，应适当减小采样体积，或取部分样品溶液，进行分析。 由于硫化镉在光照下易被氧化，所以采样期和样品分析之前应避光，采样时间不应超过1h，采样后应在6h之内显色分析。空气SO2浓度小于1mg/m3，NO2浓度小于0.6mg/m3，不干扰测定。 2 原理 空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝。根据颜色深浅，比色定量。 3 试剂 本法所用试剂纯度为分析纯，所用水为二次蒸馏水，即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再蒸馏制得。 3.1 吸收液：称量 4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混溶，再用水稀释至1L。此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取，贮于冰箱中可保存—周。 3.2 对氨基二甲基苯胺溶液： 3.2.1 储备液：量取50mL浓硫酸，缓慢加入30mL水中，放冷后，称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐[N，N－dimethyl-p-phenylenediamine dihydrochloride，（CH3）2NC6H4·2HCl]溶液中。置于冰箱中，可保存一年。 3.2.2 使用液：量取2.5mL储备液，用1+1硫酸溶液稀释至100mL。 3.3 三氯化铁溶液：称量100g三氯化铁（FeCl3·6H2O）溶于水中，稀释至100mL。若有沉淀，需要过滤后使用。 3.4 混合显色液：临用时，按1mL对氨基二甲基苯胺使用液和1滴（0.04mL）三氯化铁溶液的比例相混合。此混合液要现用现配，若出现有沉淀物生成，应弃之不用。 3.5 磷酸氢二铵溶液：称量40g磷酸氢二铵[（NH4）2HPO4]溶于水中，并稀释至100mL。 3.6 0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液；准确吸量100mL 0.1000N硫代硫酸钠标准溶液，用新煮沸冷却后的水稀释至1L。配制和浓度标定方法见附录A。 3.7 碘溶液c（1/2I2）=0.1mol/L，称量40g碘化钾，溶于25mL水中，再称量12.7g碘，溶于碘化钾溶液中，并用水稀释1L。移入容量色瓶中，暗处贮存。 3.8 0.01mol/L碘溶液：精确吸量100mL 0.1mol/L 碘溶液于1L棕色容量瓶中，另称量18g 碘化钾溶于少量水中，移入容量瓶中，用水稀释至刻度。 3.9 0.5g/100mL淀粉溶液：称量0.5g可溶性淀粉，加5mL水调成糊状后，再加入100mL沸水中，并煮沸2～3min，至溶液透明，冷却，临用现配。 3.10 1+1盐酸溶液：50mL浓盐酸与50mL水相混合。

液化石油气中硫化氢含量测定法通用版

安全管理编号：YTO-FS-PD905 液化石油气中硫化氢含量测定法通用 版 In The Production, The Safety And Health Of Workers, The Production And Labor Process And The Various Measures T aken And All Activities Engaged In The Management, So That The Normal Production Activities. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards

液化石油气中硫化氢含量测定法通 用版 使用提示：本安全管理文件可用于在生产中，对保障劳动者的安全健康和生产、劳动过程的正常进行而采取的各种措施和从事的一切活动实施管理，包含对生产、财物、环境的保护，最终使生产活动正常进行。文件下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用。 一、概述 硫化氢是液化石油气中的一种有害成分，在石油加工过程中，特别是加氢裂解工艺，原油中的硫被还原成硫化氢，通过分馏，留存于液化石油气中，如果在作为成品前不加碱洗工艺便会随加压液化而成为液化石油气的一部分，有时碱洗不彻底也会有部分硫化氢存在于液化石油气中。 另外，油气田液化石油气中的硫化氢，主要来源于回收天然气轻烃的原料天然气中的硫化氢，由于回收轻烃时经加压、冷凝，使部分硫化氢凝于轻烃中。经稳定生产液化石油气，又大部分分馏到液化石油气中，对混合轻烃汽化后的样品测试时，发现有硫化氢存在，证明这种可能是存在的。 测定液化石油气中硫化氢，现行的标准试验方法有两个：一个是定性测定，即判定液化石油气中有无硫化氢，

焦炉煤气知识问答

精心整理 焦炉煤气知识问答 1. 荒煤气的组成有哪些？占多大的比例？ 煤在炭化室内炼焦产生的没有经过净化处理的黄色粗煤气叫荒煤气。荒煤气的组成大致是（克/米3）：水蒸气250－450、焦油气80－120、粗苯30－45、氨8－16、硫化氢6－30、氰化物1.0－2.5、轻吡啶盐基0.4－0.6、萘10、其它2－2.5 2. 3. 5.5－74. 炼焦干煤的重量％计）： 煤气15-19、焦油3-4、粗苯0.9-1.2、氨0.2-0.3 5. 城市煤气有哪些要求？ 各国对城市煤气的质量均有严格要求，对杂质含量都作出明确规定。中国规定的指标与工业发达国家基本相似，具体要求为：（1）低发热值大于14654kJ/m 3;(2)杂质

允许含量（mg/m3）:焦油和灰尘小于10，硫化氢小于20，氨小于50（冬季）和100（夏季）：（3）含氧量小于1％（体积）。 6.焦炉煤气有那些性质？ 焦炉煤气性质主要有如下几个方面：（1）焦炉煤气是一种无色（在没有回收化学产品时呈黄色）有毒气体（约含6％的CO）；（2）发热值较高（16720－18810kJ/m3）， （3） ℃）；（5 7. ％以上。 8. 9. 焦炉煤气中硫化氢含量主要取决于配合煤的含硫量。煤在高温炼焦时，煤中的硫约有25－30％转入到煤气中。我国煤含硫量较低，焦炉煤气中硫化氢含量一般为：洗苯塔前为4.5－6.0克/米3，洗苯塔后为4－4.5克/米3。 10.焦炉煤气为什么要脱除硫化氢？ 焦炉煤气中硫化氢是一种有害物质，它腐蚀化学产品回收设备及煤气储存输送设

备。含硫化氢高的焦炉煤气用于炼钢，会降低钢的质量；用于合成氨生成，会使催化剂中毒和腐蚀设备；用作城市煤气时，硫化氢燃烧产生的二氧化硫有毒，因而破坏了环境卫生，影响人的健康。因此，焦炉煤气净化过程脱除硫化氢是非常重要的。 11.为什么在焦炉煤气的净化过程中要除氨？ 工业生产中所以要除去煤气中氨，主要有三点原因：（1）氨是一种较好的农业肥料。（23）氨 12.煤 600－650 13.什 （2 14.什 15.焦炉煤气煤气的爆炸极限是多少？为什么规程规定煤气中含氧量不大于2％？ 焦炉煤气的爆炸极限是5.5-30%。是指空气中煤气的体积含量；简单的数学演算可知空气进入煤气中的量要达到70－94.5％时，才能引起爆炸，低于70％或高于94.5％都不会引起爆炸，即是煤气含氧量14.7％－19.85％时才能引起爆炸。为了保险起见，煤气规程规定含氧量不大于2％。

硫化氢——亚甲基蓝分光光度法方法确认

硫化氢——亚甲基蓝分光光度法 《空气和废气监测分析方法》(第四版)第三篇第一章十一(二)方法确认 1.目的 通过分光光度法测定吸收液中硫化氢的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。 2.适用范围 本标准方法规定了测定空气中硫化氢的亚甲基蓝分光光度法。 本标准方法适用于空气中硫化氢的测定。 3. 职责 3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的 意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。 3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。 3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。 4.分析方法 4.1标准曲线的绘制 向各管加入混合显色剂1.00ml，立即加盖，倒转缓慢混匀，放置30min。加1滴磷酸氢二铵溶液，以排除三价铁离子的颜色，混匀。在波长665nm处，用2cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对硫化氢含量（μg）,绘制标准曲线。 4.2样品测定 采样后，加入吸收液使样品溶液体积为10.0ml，以下步骤同标准曲线的绘制。 4.3计算 W/ 硫化氢（H2S，mg/m3）=Vn 式中：W——样品溶液中硫化氢的含量，μg； Vn——标准状态下的采样体积，L。

5. 结果分析 5.1检出限 选取10份空白样品，按4进行测试。结果见附表。由附表可知，检出限满足此标准方法的要求。 5.2方法回收率与精密度 选取6份样品加标，使加标浓度均为1.00mg/L，按4进行测试。结果见附表。由附表可知，回收率在97.7%－100.3%之间，满足要求。

环境空气中臭氧的测定

环境空气中臭氧的测定（HJ 504-2009） —靛蓝二磺酸钠分光光度法 一、实验目的 1、掌握靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧含量的原理和方法； 2、熟练掌握滴定操作； 3、熟练掌握采样仪器和分光光度计的操作。 二、实验前准备 1、试剂 （1）溴酸钾标准贮备溶液[c(1/6 KBrO3)=0.100 0 mol/L]准确称取1.391 8 g 溴化钾（优级纯，180℃烘 2 h），置烧杯中，加入少量水溶解，移入500ml 容量瓶中，用水稀释至标线。 （2）溴酸钾-溴化钾标准溶液[c(1/6 KBrO5)= 0.010 0 mol/L]吸取10.00 ml溴酸钾标准贮备溶液于100 ml 容量瓶中，加入1.0g溴化钾（KBr），用水稀释至标线。 （3）硫代硫酸钠标准贮备溶液[c(Na2S2O3)= 0.1000 mol/L]。（4）硫代硫酸钠标准工作溶液[c(Na2S2O3)= 0.00500 mol/L]临用前，取硫代硫酸钠标准贮备溶液用新煮沸并冷却到室温的水准确稀释 20 倍。 （5）硫酸溶液，1+6。 （6）淀粉指示剂溶液[ρ =2.0 g/L]称取0.20g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100 ml 沸水,煮沸至溶液澄清。

（7）磷酸盐缓冲溶液，[c(KH2PO4-Na2HPO4)=0.050 mol/L]称取6.8 g磷酸二氢钾（KH2PO4）、7.1 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4），溶于水，稀释至1000 ml。 （8）靛蓝二磺酸钠（C16H8O8Na2S2）（简称 IDS），分析纯、化学纯或生化试剂。 （9）IDS 标准贮备溶液：称取0.25g靛蓝二磺酸钠溶于水，移入500 ml棕色容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀，在室温暗处存放24 h后标定。此溶液在20℃以下暗处存放可稳定2周。 标定方法：准确吸取20.00 ml IDS 标准贮备溶液于250 ml碘量瓶中，加入20.00 ml溴酸钾-溴化钾溶液再加入50 ml水，盖好瓶塞，在 16℃±1℃生化培养箱（或水浴中放置至溶液温度与水浴温度平衡时[注1]，加入5.0 ml硫酸溶液，立即盖塞、混匀并开始计时，于 16℃±1℃暗处放置35 min±1.0 min后，加入1.0 g碘化钾，立即盖塞，轻轻摇匀至溶解，暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至棕色刚好褪去呈淡黄色，加入5ml淀粉指示剂溶液，继续滴定至蓝色消退，终点为亮黄色。记录所消耗的硫代硫酸钠标准工作溶液的体积[注2]。注1：达到平衡的时间与温差有关，可以预先用相同体积的水代替溶液，加入碘量瓶中，放入温度计观察达到平衡(HJ 504—2009)所需要的时间。 注2：平行滴定所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积不应大 0.10 ml。每毫升靛蓝二磺酸钠溶液相当于臭氧的质量浓度ρ（μg/ml）计算： ρ =(C?V?-C?V?/V)×12.00×1000

硫化氢 亚甲基蓝分光光度法(打印版 《空气和废气监测分析方法》第

硫化氢亚甲基蓝分光光度法 《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版） 1.原理 硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L 时，最低检出浓度为0.001mg/m3。 2.仪器 ①大型气泡吸收管：10ml。 ②具塞比色管：10ml ③空气采样器：0~1L/min ④分光光度计 3.试剂 1）吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。此溶液为乳白色悬浮液。在冰箱中可保存一周。 2）三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。 3）磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。 4）硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。

5）硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。 6）碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中、加入40g碘化钾、25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮于棕色细口瓶中。 7）碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L：量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色细口瓶中。 8）0.5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，搅拌下倒入100ml沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。 9）0.1%乙酸锌溶液：0.20g乙酸锌溶于200ml水中。 10）（1+1）盐酸溶液。 11）对氨基二甲基苯胺溶液（NH2C6H4N(CH3)2·2HCl）: ①贮备液：量取浓硫酸25.0ml，边搅拌边倒入15.0ml水中，待冷。称取6.0g对氨基二甲基苯胺盐酸盐，溶解于上述硫酸溶液中，在冰箱中可长期保存。 ②使用液：吸取2.5ml贮备液，用（1+1）硫酸溶液稀释至100ml。 ③混合显色剂：临用时，按1.00ml对氨基二甲基苯胺使用液和一滴（约0.04ml）三氯化铁溶液的比例相混合。若溶液呈现浑浊，应弃之，重新配制。

焦炉煤气知识问答..

焦炉煤气知识问答 1.荒煤气的组成有哪些？占多大的比例？ 煤在炭化室内炼焦产生的没有经过净化处理的黄色粗煤气叫荒煤气。荒煤气的组成大致是（克/米3）：水蒸气250－450、焦油气80－120、粗苯30－45、氨8－16、硫化氢6－30、氰化物1.0－2.5、轻吡啶盐基0.4－0.6、萘10、其它2－2.5 2.为什么荒煤气必须净化？ 煤在炭化室内炼焦产生的煤气（荒煤气）含有大量各种化学产品，其中焦油、萘容易凝结挂霜堵塞管道，影响煤气的输送。另外，荒煤气中还含有硫化物、氰化物等有毒成份，并且对煤气设备有腐蚀性。所以这种煤气不经加工处理，或者说不经精制是不能作为气体燃料使用的，煤气净化的目的是除去荒煤气中的焦油雾、氨、苯类、轻油、硫化物、氰化物、萘、煤气中的液体（即冷凝氨水），最后获得以氢、甲烷等不凝性气体为主的精制焦炉煤气。 3.净焦炉煤气组成有哪些？净煤气（经回收化学产品后的煤气，又 称回炉煤气）的组成大致是（体积％）：氢气54－59、甲烷23－ 28、其它烃类2－3、一氧化碳5.5－7、二氧化碳1.5－2.5、氧气 0.3－0.7、氮气3－5 4.荒煤气净化后主要分离出哪几种产品？产率都是多少？ 荒煤气经冷凝回收处理后，分离出煤气、焦油、粗苯和氨他们的煤产率如下（按炼焦干煤的重量％计）： 煤气15-19、焦油3-4、粗苯0.9-1.2、氨0.2-0.3

5.城市煤气有哪些要求？ 各国对城市煤气的质量均有严格要求，对杂质含量都作出明确规定。中国规定的指标与工业发达国家基本相似，具体要求为：（1）低发热值大于14654kJ/m3;(2)杂质允许含量（mg/ m3）:焦油和灰尘小于10，硫化氢小于20，氨小于50（冬季）和100（夏季）：（3）含氧量小于1％（体积）。 6.焦炉煤气有那些性质？ 焦炉煤气性质主要有如下几个方面：（1）焦炉煤气是一种无色（在没有回收化学产品时呈黄色）有毒气体（约含6％的CO）；（2）发热值较高（16720－18810 kJ/m3），含惰性气体少（氮气约4％），含氢气较多（近60％），燃烧速度快，火焰短；（3）爆炸范围大（5－30％），遇空气易形成爆炸性气体；（4）易着火，燃点低（600℃）；（5）煤气较脏时，管道易被焦油、萘堵塞，煤气中冷凝液还会腐蚀管道。 7.焦炉煤气中的硫化氢是怎样形成的？ 在炼焦过程中，配合煤中的一部分硫在高温作用下，主要形成无机物的硫化氢和少许部分有机硫化物（二氧化硫、噻吩等）。有机硫化物在较高温度作用下继续发生反应，几乎全部转化为硫化氢，煤气中硫化氢所含硫约占煤气中总含硫量的90％以上。 8.硫化氢有哪些主要物理性质？ 硫化氢在常温下是一种带刺激臭味的气体，其密度为 1.539千克/米3，燃烧时能生成二氧化硫和水，有毒，在空气中含0.1％时就能使人死亡。同时硫化氢对钢铁设备有严重的腐蚀性。

天然气中硫化氢含量的测定及安全防护(精)

维护得到技术上的保证。 (4该仪表监测量程宽、自动化程度高、安装方便、操作简单易学,由于微机能将分离器的管道压力、含水情况及时显示出来,并能够对特殊情况作报警,使得分离器操作人员能随时了解分离器的工作状态,给现场操作人员带来诸多方便,使油田原油计量水平上了一个台阶。 (5该仪表是低剂量同位素工业仪表,对γ射线采用了严密的辐射屏蔽,没有任何剂量的泄漏,仪表周围任意距离的γ剂量大大低于国家安全剂量标准。 此外,仪表防爆等级为d ⅡB T4,保证环境和工作人员的绝对安全。 [参考文献] [1]戴光曦.实验原子核物理学[M ].北京:原子能出版社, 1995. [2]徐克尊.粒子探测技术[M ].上海:科技出版社,1981.[3]魏宝文.原子核物理实验方法[M ].北京:原子能出版 社,1990. [4]中国大百科全书总编辑委员会.中国大百科全书—物理 学卷[M ].北京:中国大百科全书出版社,1987. [编辑:薛敏] 天然气中硫化氢含量的 测定及安全防护 晁宏洲,柯庆军

(塔里木油田公司开发事业部,新疆库尔勒841000 [收稿日期]2005-05-13 [作者简介]晁宏洲(1972-,男,陕西宝鸡人,助理工程师,毕业于西安石油学院,从事企业计量工作。[摘要]文章阐述了天然气中硫化氢含量的测定方法,介绍了作业现场硫化氢监测仪器及其检定,提出了含硫化氢 环境中人身安全防护措施。 [关键词]硫化氢含量;检测仪;安全防护 [中图分类号]TH 83[文献标识码]B [文章编号]1002-1183(200505-0028-03 由地层采出的天然气通常除含有水蒸气外,往往 还含有一些酸性气体。这些酸性气体一般是硫化氢、二氧化碳、硫醇、硫醚等气相杂质。其中,硫化氢是酸性天然气中毒性最大的酸性组分,准确测定天然气中的硫化氢含量,采取先进的天然气处理工艺、使其在天然气中的含量符合管道输送和商品贸易的条件,不但可以减轻金属腐蚀,而且对人身安全的防护也是极其重要的。 1硫化氢形成的地质原因 (1生物原因 生物作用生成硫化氢的一个主要途径是通过硫酸盐还原作用直接形成,此类硫化氢形成的先决条件是有硫酸盐和硫酸盐还原菌的存在。硫酸盐还原菌进行厌氧的硫酸盐呼吸作用,将硫酸盐还原生成硫化氢,这是天然气中硫化氢最主要的成因和来源。 (2热化学原因 硫化氢热化学成因从形成机理上分为两种类型。

433-2010焦炉煤气正式标准

本溪钢铁（集团）有限责任公司企业标准 Q/BB433—2010 代替Q/BB433—2006 焦炉煤气 2010-01-28发布2010-02-01实施

前 言 本标准代替Q/BB433-2006《焦炉煤气》。 本标准与Q/BB433-2006《焦炉煤气》相比，主要变化如下： ——普通煤气硫化氢含量由原来的≤1200mg/m 3 加严到≤200mg/m 3 ； ——将一次净化煤气与二次净化煤气指标统一，指标为≤20mg/m 3 ； ——本标准按照GB/T1.1格式进行编写； 本标准由本钢板材股份有限公司制造部提出并归口。 本标准由本钢板材股份有限公司燃气厂、制造部负责起草。 本标准主要起草人：白晶萍、张险峰、郭万行。 1998年首次发布，2001年2月第一次修订，2006年01月第二次修订，2009年12月第三次修订。 Q/BB101-2006 Q/BB433-2010

焦炉煤气 1 范围 本标准规定了焦炉煤气的代号、技术要求、试验方法、检验规则、运输、存储及安全要求。 本标准适用于本钢焦化厂回收处理的普通焦炉煤气和本钢燃气厂对普通焦炉煤气深处理所得的精制焦炉煤气。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用时必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 6222 工业企业煤气安全规程 GB/T 10410.1 人工煤气组分气相色谱分析法 GB/T 12208 城市燃气中焦油和灰尘测定方法 GB/T 12209.2 城市燃气中萘含量测定 GB/T 12211 城市燃气中硫化氢含量测定 3 代号 COG——焦炉煤气。 4 技术要求 4.1 焦炉煤气化学成分的推荐值见表1。 表1 成分H2 N2 CO CO2 O2CH4 C n H m 体积含量/% 56.0～ 62.0 2.0～ 6.0 5.0～ 9.0 2.0～ 3.0 0～ 0.7 20.0～ 26.0 2.0～ 3.0 4.2 焦炉煤气的热值推荐为（17600±418）kJ/m3。 4.3 焦炉煤气主管压力：（3.5～6.0）kPa。 4.4 焦炉煤气的杂质含量见表2。 表2 品种硫化氢含量/ mg/m3 萘含量/mg/m3 焦油/mg/m3备注 冬季夏季 普通煤气≤600 ≤300 ≤350 ≤50 用做燃料及深处理 净化煤气≤20 ≤50 ≤100 ≤5 —— 注：供一冷煤气在电捕焦油器投入使用前，焦油含量暂不作考核 5 试验方法 Q/BB433-2010

大气中硫化氢的测定方法

硫化氢(H2S)为无色气体，分子量；沸点－83℃。对空气相对密度，在标准状况下1L气体质量为，1体积水溶解体积硫化氢，其水溶液呈酸性。与重金属盐反应可以生成不溶于水的重金属硫化物沉淀。硫化氢能被氧化，根据氧化条件和氧化剂的不同，氧化的产物也不同，与碘溶液作用生成单体硫，在空气中燃烧生成SO2，和氯或溴水溶液作用生成硫酸。 在自然界动植物中氨基酸腐烂时产生硫化氢，某些热泉水及火山气体中含有低浓度的硫化氢，在很多天然气中含有较高浓度的硫化氢。在工业上，炼焦炉和合成纤维以及石油化工和煤气生产等常排出混有硫化氢的废气污染大气。硫化氢在大气中很不稳定，逐渐氧化成单体硫、硫的氧化物和硫酸盐。水蒸气和阳光会促使这种氧化作用。 硫化氢是有腐蛋的恶臭味，人对硫化氢的嗅觉阈为～m3。硫化氢是神经毒物，对呼吸道和眼粘膜也有刺激作用。硫化氢对农作物的毒害要比对人的毒害轻得多。硫化氢化学测定方法很多：有硫化银比色法，乙酸铅试纸法，检气管法和亚甲基蓝比色法等。其中以亚甲基蓝比色法应用最普遍，且方法灵敏，适用于大气测定。由于硫化氢极不稳定，在采样和放置过程中易被氧化和受日光照射而分解，所以吸收液成分选择应要考虑到硫化氢样品的稳定性问题。因此，在碱性氢氧化镉吸收液中加保护胶体，如阿拉伯半乳聚糖或聚乙烯醇磷酸铵，将所形成的硫化镉隔绝空气和阳光，减小氧化和光分解作用。用锌氨络盐溶液加甘油作吸收液是将 H2S形成络合物使其稳定。 硫化氢仪器测定有库仑滴定法和火焰光度法，其原理与本章第一节二氧化硫相似。所用选择性过滤器要让H2S定量通过，又能排除其他干扰气体。 一、聚乙烯醇磷酸铵吸收－亚甲基蓝比色法〔1〕 (一)原理 空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，比色定量。

硫化氢题库

硫化氢题库 1 固定式硫化氢检测仪的探头一般每（）月校正一次。 A .一个 B .两个 C .三个 D .四个 正确答案：C 2 硫化氢安全临界浓度为（）。 A .15mg/m3 (10ppm) B .22mg/m3 (15ppm) C .30mg/m3 (20ppm) D .150mg/m3 (100ppm) 正确答案：C 3 工作人员8小时长期暴露都不会产生不利影响的某种有毒物质在空气中的最大浓度称为阈限值，硫化氢阈限值为（）。 A .10mg/m3 (6.7ppm) B .22mg/m3 (15ppm) C .30mg/m3 (20ppm) D .150mg/m3 (100ppm) 正确答案：A 4 使用空气呼吸器，正常情况下其空气瓶压力应不低于（）。 A .28MPa B .12MPa C .16MPa D .24Mpa 正确答案：A 5 便携式硫化氢检测仪电池应该能够至少运行（）小时。 A .5 B .8 C .6 D .10 正确答案：D 6

三大死亡特征不包括（）。 A .呼吸停止 B .心跳停止 C .瞳孔散大 D .眼睛紧闭 正确答案：D 7 当硫化氢气体以适当的比例（）与空气或氧气混合，就会爆炸。 A .5.5％～50％ B .4.3％～46％ C .2.2％～36％ D .8.7％～58％ 正确答案：B 8 硫化氢中毒已成为职业中毒杀手，在我国硫化氢中毒死亡仅次于（），占到第二位。 A .一氧化碳 B .二氧化碳 C .甲烷 D .氰化氢 正确答案：A 9 硫化氢气体分子是由（）组成。 A .两个氢原子和两个硫原子 B .两个氢原子和一个硫原子 C .一个氢原子和两个硫原子 D .一个氢原子和一个硫原子 正确答案：B 10 当空气呼吸器发出报警声响，使用者（）。 A .及时撤离现场 B .根据工作情况决定是否撤离现场 C .5分钟后撤离 D .10分钟后撤离 正确答案：A 11 当硫化氢警报器报警后，总监发出撤离信号后（）人员立即离开现场。 A .全部 B .非必要

煤气中萘含量测定方法

煤气中萘含量测定方法（苦味酸法） 1 苦味酸法 1.1 原理 煤气中萘系物（含萘、甲基萘等），在通过苦味酸溶液时生成结合物沉淀，将过滤后的沉淀溶于丙酮中，用标准碱液滴定，但煤气中含有茚等某些不饱和烃也能部分地与苦味酸生成结合物沉淀，以一氯化碘溶液加以校正。在测定中控制一定温度，并在测定结果中加上相应校正值，以求得正确的粗萘含量。 1.2 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅有使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 a) 硫酸(H2SO4):密度为1.84g/mL,含量95%～98%； b) 氢氧化钠（NaOH）; c) 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）; d) 苦味酸(2、4、6三硝基酚)〔C6H2OH(NO2)3〕; e)乙酸铅〔Pb(CH3COO)2·3H2O〕化学纯； f)碘化钾（KI）； g)丙酮（CH3COCH3）； h)冰乙酸（CH3COOH）; i)一氯化碘（ICl）化学纯； j)可溶性淀粉； k)溴百里香酚蓝（C27H28O5Br2S）;

l) 硫酸溶液（5→100）：量取5mL硫酸，缓缓注入约70mL 水中，冷却，稀释至100mL； m) 乙酸铅溶液（50g/L）：称取5g乙酸铅，溶于70mL水中，加1mL冰乙酸，用水稀释至100mL； n) 一氯化碘溶液：称取25g一氯化碘液体，倒入1500mL冰乙酸中完全溶解，置于棕色瓶中，放置于干燥暗处； o) 碘化钾溶液（100g/L）：称取100g碘化钾，溶于800mL 水中，稀释至1000mL； p)氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=0.1mol/L〕:按GB/T 601-2002中4.1制备； q)硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na2s2o3)=0.05mol/L〕:按GB/T 601-2002中4.6稀释一倍制备； r) 苦味酸溶液：将1瓶25g的苦味酸溶解在2000mL蒸馏水中，煮沸，冷却，过滤，将其澄清液用氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=0.1mol/L〕滴定，配制成下列浓度： 1）洗涤液〔c（苦味酸）=0.02mol/L〕； 2）13℃～18℃的吸收液〔c（苦味酸）=0.042mol/L〕； 3）0℃的吸收液〔c（苦味酸）=0.033mol/L〕； 吸收过萘的苦味酸溶液可汇集后煮沸、浓缩、冷却、过滤，将其澄清液再配置成苦味酸溶液〔c（苦味酸）=0.033mol/L〕或〔c（苦味酸）=0.042mol/L〕，重新使用。 s)淀粉指示液（5g/L）：称取1g可溶性淀粉，加入10mL水

氨水中硫化氢含量的测定

氨水中硫化氢的测定 1、原理 氨水中硫化氢与碳酸镉溶液反应生成硫化镉沉淀，硫化镉沉淀再与碘在酸性条件下发生氧化反应生成单硫，根据碘的消耗量计算硫化氢的含量。过量的碘用硫代硫酸钠来回滴。 H2S+Cd2+=CdS↓+2H+ H2S+CdCO3=CdS↓+2H++CO32- CdS+2HCl+I2=CdCl2+2HI+S↓ I2+2Na2S2O3=Na2S4O6(连四硫酸钠)+2NaI 2、试剂 2.1 悬浮液：100g/LCdCL2溶液和100g/LNa2CO3溶液等体积混合； 2.2 甘油：1+1； 2.3 淀粉指示液：5g/L； 2.4 盐酸溶液：1+2； 2.5 碘标准溶液：C(1/2I2)=0.01moL/L； 2.6 硫代硫酸钠标准溶液：C(Na2S2O3)=0.01moL/L。 3、仪器 烧杯、漏斗、滴定管、量杯、移液管、滤纸。 4、测定步骤： 4.1 吸取25ml试样于250ml烧杯中，加10ml碳酸镉和10ml甘油，充分摇动以便反应完全。

4.2 过滤沉淀，并将沉淀洗涤8—10次，然后将沉淀同滤纸一并转入烧杯中，加入适量水和过量的碘标准溶液，充分搅拌使滤纸破碎。 4.3 加10ml盐酸，用硫代硫酸钠滴定至浅黄色时，加3ml淀粉指示剂，用硫代硫酸钠滴定至蓝色刚刚消失，记下消耗体积；同样条件在不加样品的情况下做空白，记下空白消耗的硫代硫酸钠的体积。 5、计算： H2S(g/m3)=(17.04×C×(V2-V1))/V0×1000 式中： 170.4—硫化氢的摩尔质量，g/moL； C—硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L； V0—试样体积，ml； V2—空白所耗Na2S2O3体积，ml； V1—试样所耗Na2S2O3标准溶液的体积，ml。 6、注意事项 过滤沉淀时，必须洗涤完全，否则结果偏高。

环境空气中臭氧的测定

环境空气中臭氧的测定(HJ 504-2009 ) —靛蓝二磺酸钠分光光度法 一、实验目的 1、掌握靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧含量的原 理和方法； 2、熟练掌握滴定操作； 3、熟练掌握采样仪器和分光光度计的操作。 二、实验前准备 1、试剂 (1)溴酸钾标准贮备 溶液［c(1/6 KBr03)=0.100 0 mol/L］准确称取 1.391 8 g溴化钾(优级纯，180C烘2 h ),置烧杯中，加入少量水溶解，移入 500ml容量瓶中，用水稀释至标线。 (2)溴酸钾-溴化钾标准溶液［c(1/6 KBrO5)= 0.010 0 mol/L］吸取 10.00 ml溴酸钾标准贮备溶液于100 ml容量瓶中，加入1.0g溴化钾(KBr),用 水稀释至标线。 (3)硫代硫酸钠标准贮备溶液［c(Na2S2O3)= 0.1000 mol/L］。 (4)硫代硫酸钠标准工作溶液［c(Na2S2O3)= 0.00500 mol/L］临用前，取硫代硫酸钠标准贮备溶液用新煮沸并冷却到室温的水准确稀释 20 倍。 (5)硫酸溶液，1+6。 (6)淀粉指示剂溶液［p =2.0 g/L］称取0.20g可溶性淀粉，用少量

水调成糊状，慢慢倒入100 ml沸水,煮沸至溶液澄清。 （7）磷酸盐缓冲溶液，［c（KH2PO4-Na2HPO4）=O.O50riol/L］称取 6.8 g 磷酸二氢钾（KH2PO）7.1 g无水磷酸氢二钠（Na2HPC）溶于水，稀释至1000 ml。 （8）靛蓝二磺酸钠（C16H8O8Na2S2（简称IDS），分析纯、化学纯或生化试剂。 （9） IDS标准贮备溶液：称取0.25g靛蓝二磺酸钠溶于水，移入500 ml棕色容量瓶，用水稀释至标线，摇匀，在室温暗处存放 24 h后标定。此溶液在20C以下暗处存放可稳定2周。 标定方法：准确吸取 20.00 ml IDS 标准贮备溶液于250 ml碘量瓶中，加入20.00 ml溴酸钾-溴化钾溶液再加入50 ml水，盖好瓶塞，在16 C 士 1 C生化培养箱（或水浴中放置至溶液温度与水浴温度平衡时［注1］，加入5.0 ml 硫酸溶液，立即盖塞、混匀并开始计时，于16 C 士 1C暗处放置35 min 士1.0 min后，加入1.0 g碘化钾，立即盖塞，轻轻摇匀至溶解，暗处放置 5 min，用硫代硫酸钠溶液滴定至棕色刚好褪去呈淡黄色，加入5 ml淀粉指示剂溶液，继续滴定至蓝色消退，终点为亮黄色。记录所消耗的硫代硫酸钠标准工作溶液的体积［注2］。注1:达到平衡的时间与温差有关，可以预先用相同体积的水代替溶液，加入碘量瓶中，放入温度计观察达到平衡（HJ 504—2009）所需要的时间。 注2:平行滴定所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积不应大0.10 ml。 每毫升靛蓝二磺酸钠溶液相当于臭氧的质量浓度P(血/ml)计算：