空气样品的方法资料
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
第一节 适用范围
第二节 样品采集及预处理
第三节 原子吸收光谱法 第四节 原子荧光光谱法 第五节 电感耦合等离子体原子发射光谱法 第六节 方法应用 第七节 学习小结
3
第一节
序 号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 元素 种类 锑 钡 铍 铋 镉 钙 铬 钴 铜 代表化合物 金属锑、氧化锑 金属钡、氧化钡、 氢氧化钡和氯化钡 金属铍、氧化铍 碲化铋 金属镉、氧化镉 氧化钙、氰氨化钙 方法标准号 GBZ/T 160.1-2004 160.2-2004 160.3-2004 160.4-2004 160.5-2004 160.6-2004
5
第一节
序 号 21 22 元素 种类 铊 锡 代表化合物 金属铊、氧化铊 方法标准号 GBZ/T
适用范围
可选方法
表 5.1 工作场所空气中常见金属、类金属及其化合物的检测方法(续上)
160.21-2004 石墨炉原子吸收光谱法
28 32
砷 钇
二月桂酸二丁基 二氧化锡的栎精分 锡的双硫腙分光 光光度法 光度法 二乙氨基二硫代 砷化氢的二乙氨 氢化物 -原子吸收光 三氧化二砷、五氧 160.31-2004 氢化物-原子荧光光谱法 甲酸银分光光度 基二硫代甲酸银 化二砷、砷化氢 谱法 法 分光光度法 电感耦合等离子体发射 160.84-2007 光谱法 金属锡、二氧化锡、 160.22-2004 火焰原子吸收光谱法 二月桂酸二丁基锡
表 5.1 工作场所空气中常见金属、Baidu Nhomakorabea金属及其化合物的检测方法(续上)
硫氰酸盐分光光度法
等离子体发射光谱法
16
镍
160.16-2004
火焰原子吸收光谱法
17 18 19 20
钾 钠 锶 钽
160.17-2005 160.18-2005 160.19-2005 160.20-2005
火焰原子吸收光谱法 火焰原子吸收光谱法 火焰原子吸收光谱法 碘绿分光光度法
7
第二节 样品采集及预处理
采样方法
样品的现场采集方法依据GBZ 159-2004执行
样品的运输与保存
空气中绝大多数金属及其化合物的采样介质可用微孔滤膜。 采样 后,应将滤膜的接尘面朝里对折2次,放入清洁塑料袋或纸袋内,置于 清洁的容器内运输和保存,样品在室温下可长期保存。 对于用液体吸收管采集的样品,完成采样后,应立即密封样品, 竖立摆放于流转箱中,平稳运输避免倒置,并按要求尽快分析。
2013年职业卫生技术服务机构 专业技术人员培训
空气样品的分析方法
主讲人:温忆敏
课程主要内容
1 2 3 4
第五章 工作场所空气中金属及其化合物的检测 第六章 工作场所空气中非金属及其化合物检测 第七章 工作场所空气中有机化合物检测
第十章第二节 检测分析工作的质量控制
2
第五章 工作场所空气中金属、类金属及其化合物的检测
适用范围
可选方法
表 5.1 工作场所空气中常见金属、类金属及其化合物的检测方法
火焰原子吸收光谱法 等离子体发射光谱法 桑色素荧光分光光度法 原子荧光光谱法 火焰原子吸收光谱法 火焰原子吸收光谱法 火焰原子吸收光谱法 火焰原子吸收光谱法 火焰原子吸收光谱法 火焰原子吸收光谱法 双硫腙分光光度法 氢化物 - 原子吸 微分电位溶出法 收光谱法 二苯碳酰二肼分光 光度法 火焰原子吸收光谱 法 石墨炉原子吸收光 谱法 二溴对甲基偶氮甲 磺分光光度法
8
第二节 样品采集及预处理
滤料采集样品的预处理
1.洗脱法 洗脱法是用溶剂或溶液(称为洗脱液)将滤料上的待测物质 溶洗下来的方法,例如,微孔滤膜采集铅烟或铅尘后,用硝酸 溶液浸泡滤膜,将铅溶洗如硝酸溶液中,然后用分光光度法或 原子吸收法测定。 评价洗脱法的的指标为洗脱效率。
2.消解法 消解法是利用高温和(或)氧化作用将滤料及样品基质破坏, 制成便于测定的样品溶液。主要使用酸消解法。例如:1:9的高 氯酸和硝酸的混合消解液常用于微孔滤膜样品的消解。 评价消解法的的指标为消解效率。
13 14
锰 汞
磷酸-高碘酸钾分光 光度法
原子荧光光谱法 双硫腙分光光 度法
4
第一节
序号 15 元素 种类 钼 代表化合物 金属钼、氧 化钼 金属镍、氧 化镍、硝酸 镍 氢氧化钾、 氯化钾 氢氧化钠、 氯化钠 氧化锶、氯 化锶 五氧化二钽 方法标准号 GBZ/T 160.15-2004
适用范围
可选方法
10
第三节 原子吸收光谱法
原子吸收光谱法 局限性 局限性
原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸汽状态时对其 原子共振辐射的吸收作用来进行元素定量分析的方法。
在职业卫生金属样品的检测中应用最为广泛。
优点
检出限低,灵敏度高; 分析精度好; 选择性好; 应用范围广; 分析速度快; 仪器比较简单。
铬酸盐、重铬酸盐、 160.7-2004 三氧化铬 金属钴、氧化钴 金属铜、氧化铜 160.8-2004 160.9-2004
铅
金属铅、氧化铅、 160.10-2004 硫化铅和四乙基铅 四乙基铅的石墨炉原子 吸收光谱法 金属锰、二氧化锰 金属汞、氯化汞 160.13-2004 火焰原子吸收光谱法 160.14-2004 冷原子吸收光谱法
9
第二节 样品采集及预处理
滤料采集样品的预处理
表5.2 洗脱法和消解法比较
预处理 方法 影响洗脱效率的 因素 优点 局限性及注意 事项
洗脱法
消解法
1. 不使用浓酸,操作 简单、省时、安全、 洗脱液的性质、 不适用于难溶于水和 经济; 洗脱时间、加热、 稀酸溶液的金属及其 2. 洗脱液可以直接用 振摇或超声 化合物 于测定,无需过滤或 离心操作 需要使用浓酸和加热, 必需注意操作安全, 消解方法的选择、 应用范围广,适用于 防止烫伤、腐蚀皮肤 消解的温度和时 各种待测物样品的处 粘膜和衣服,特别在 间 理 使用高氯酸时,要防 止爆炸
6
第二节 样品采集及预处理
采 样 设 备 与 采 样 介 质
微孔滤膜(含浸渍微粒滤膜或碱性微孔滤膜),孔径 0.8μm 大型气泡吸收管,或多孔玻板吸收管 采样夹,滤料直径为40mm或25mm 空气采样器:或称采样泵,流量 0~3L/min和0~10L/min, 在易燃易爆场所应采用相应防爆等级的采样泵; 流量校准器:泡沫流量计或干式流量计,精度不低于±1%
第二节 样品采集及预处理
第三节 原子吸收光谱法 第四节 原子荧光光谱法 第五节 电感耦合等离子体原子发射光谱法 第六节 方法应用 第七节 学习小结
3
第一节
序 号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 元素 种类 锑 钡 铍 铋 镉 钙 铬 钴 铜 代表化合物 金属锑、氧化锑 金属钡、氧化钡、 氢氧化钡和氯化钡 金属铍、氧化铍 碲化铋 金属镉、氧化镉 氧化钙、氰氨化钙 方法标准号 GBZ/T 160.1-2004 160.2-2004 160.3-2004 160.4-2004 160.5-2004 160.6-2004
5
第一节
序 号 21 22 元素 种类 铊 锡 代表化合物 金属铊、氧化铊 方法标准号 GBZ/T
适用范围
可选方法
表 5.1 工作场所空气中常见金属、类金属及其化合物的检测方法(续上)
160.21-2004 石墨炉原子吸收光谱法
28 32
砷 钇
二月桂酸二丁基 二氧化锡的栎精分 锡的双硫腙分光 光光度法 光度法 二乙氨基二硫代 砷化氢的二乙氨 氢化物 -原子吸收光 三氧化二砷、五氧 160.31-2004 氢化物-原子荧光光谱法 甲酸银分光光度 基二硫代甲酸银 化二砷、砷化氢 谱法 法 分光光度法 电感耦合等离子体发射 160.84-2007 光谱法 金属锡、二氧化锡、 160.22-2004 火焰原子吸收光谱法 二月桂酸二丁基锡
表 5.1 工作场所空气中常见金属、Baidu Nhomakorabea金属及其化合物的检测方法(续上)
硫氰酸盐分光光度法
等离子体发射光谱法
16
镍
160.16-2004
火焰原子吸收光谱法
17 18 19 20
钾 钠 锶 钽
160.17-2005 160.18-2005 160.19-2005 160.20-2005
火焰原子吸收光谱法 火焰原子吸收光谱法 火焰原子吸收光谱法 碘绿分光光度法
7
第二节 样品采集及预处理
采样方法
样品的现场采集方法依据GBZ 159-2004执行
样品的运输与保存
空气中绝大多数金属及其化合物的采样介质可用微孔滤膜。 采样 后,应将滤膜的接尘面朝里对折2次,放入清洁塑料袋或纸袋内,置于 清洁的容器内运输和保存,样品在室温下可长期保存。 对于用液体吸收管采集的样品,完成采样后,应立即密封样品, 竖立摆放于流转箱中,平稳运输避免倒置,并按要求尽快分析。
2013年职业卫生技术服务机构 专业技术人员培训
空气样品的分析方法
主讲人:温忆敏
课程主要内容
1 2 3 4
第五章 工作场所空气中金属及其化合物的检测 第六章 工作场所空气中非金属及其化合物检测 第七章 工作场所空气中有机化合物检测
第十章第二节 检测分析工作的质量控制
2
第五章 工作场所空气中金属、类金属及其化合物的检测
适用范围
可选方法
表 5.1 工作场所空气中常见金属、类金属及其化合物的检测方法
火焰原子吸收光谱法 等离子体发射光谱法 桑色素荧光分光光度法 原子荧光光谱法 火焰原子吸收光谱法 火焰原子吸收光谱法 火焰原子吸收光谱法 火焰原子吸收光谱法 火焰原子吸收光谱法 火焰原子吸收光谱法 双硫腙分光光度法 氢化物 - 原子吸 微分电位溶出法 收光谱法 二苯碳酰二肼分光 光度法 火焰原子吸收光谱 法 石墨炉原子吸收光 谱法 二溴对甲基偶氮甲 磺分光光度法
8
第二节 样品采集及预处理
滤料采集样品的预处理
1.洗脱法 洗脱法是用溶剂或溶液(称为洗脱液)将滤料上的待测物质 溶洗下来的方法,例如,微孔滤膜采集铅烟或铅尘后,用硝酸 溶液浸泡滤膜,将铅溶洗如硝酸溶液中,然后用分光光度法或 原子吸收法测定。 评价洗脱法的的指标为洗脱效率。
2.消解法 消解法是利用高温和(或)氧化作用将滤料及样品基质破坏, 制成便于测定的样品溶液。主要使用酸消解法。例如:1:9的高 氯酸和硝酸的混合消解液常用于微孔滤膜样品的消解。 评价消解法的的指标为消解效率。
13 14
锰 汞
磷酸-高碘酸钾分光 光度法
原子荧光光谱法 双硫腙分光光 度法
4
第一节
序号 15 元素 种类 钼 代表化合物 金属钼、氧 化钼 金属镍、氧 化镍、硝酸 镍 氢氧化钾、 氯化钾 氢氧化钠、 氯化钠 氧化锶、氯 化锶 五氧化二钽 方法标准号 GBZ/T 160.15-2004
适用范围
可选方法
10
第三节 原子吸收光谱法
原子吸收光谱法 局限性 局限性
原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸汽状态时对其 原子共振辐射的吸收作用来进行元素定量分析的方法。
在职业卫生金属样品的检测中应用最为广泛。
优点
检出限低,灵敏度高; 分析精度好; 选择性好; 应用范围广; 分析速度快; 仪器比较简单。
铬酸盐、重铬酸盐、 160.7-2004 三氧化铬 金属钴、氧化钴 金属铜、氧化铜 160.8-2004 160.9-2004
铅
金属铅、氧化铅、 160.10-2004 硫化铅和四乙基铅 四乙基铅的石墨炉原子 吸收光谱法 金属锰、二氧化锰 金属汞、氯化汞 160.13-2004 火焰原子吸收光谱法 160.14-2004 冷原子吸收光谱法
9
第二节 样品采集及预处理
滤料采集样品的预处理
表5.2 洗脱法和消解法比较
预处理 方法 影响洗脱效率的 因素 优点 局限性及注意 事项
洗脱法
消解法
1. 不使用浓酸,操作 简单、省时、安全、 洗脱液的性质、 不适用于难溶于水和 经济; 洗脱时间、加热、 稀酸溶液的金属及其 2. 洗脱液可以直接用 振摇或超声 化合物 于测定,无需过滤或 离心操作 需要使用浓酸和加热, 必需注意操作安全, 消解方法的选择、 应用范围广,适用于 防止烫伤、腐蚀皮肤 消解的温度和时 各种待测物样品的处 粘膜和衣服,特别在 间 理 使用高氯酸时,要防 止爆炸
6
第二节 样品采集及预处理
采 样 设 备 与 采 样 介 质
微孔滤膜(含浸渍微粒滤膜或碱性微孔滤膜),孔径 0.8μm 大型气泡吸收管,或多孔玻板吸收管 采样夹,滤料直径为40mm或25mm 空气采样器:或称采样泵,流量 0~3L/min和0~10L/min, 在易燃易爆场所应采用相应防爆等级的采样泵; 流量校准器:泡沫流量计或干式流量计,精度不低于±1%