二氧化钛酸法合成工艺流程详解
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二氧化钛浆料的工艺流程详解
产品名称 DSC用二氧化钛浆料 序号 工序名 称 内容 规格型号 主要设备 设备名称 电子天平 四联磁力搅拌器 1 将102.8g钛酸四异 前驱体 丙酯和21g乙酸混合 置备 。并进行磁力搅拌 15min 数量 单位 g 数量 耗用材料 名称 数量 102.8g 21g 2个 1副 5*10cm 200ml 100ml 509ml 10*10cm 200ml 100ml 100
100ml 100ml 15g 150g 1个 1副 105g 105g 1个
将乙基纤维素加进 无水的乙醇中，配 成以下浓度的溶 造孔剂 液：46080# 10wt 10 的加入 35g+46070# 10wt% 45g，将配置好的乙 基纤维素溶液加入 到二氧化钛之中。 松油醇 将松油醇和乙醇以 11 和乙醇 1：1的比例加入到 的加入 二氧化钛中。 将二氧化钛/乙醇， 超声波细胞粉碎机 1 乙基纤维素/乙醇， 松油醇/乙醇三种溶 液混合形成“ Ultraturrax”溶 溶液的 12 液，并连续三次超 混合 声分散，用旋转蒸 发器蒸发，去除溶
1 蒸馏水 1 保鲜膜 1 清洗用蒸馏水 1 清洗用95乙醇 2 1 1 浓硝酸 2kg 一次性滴管 1 保鲜膜 1 清洗用蒸馏水 1 清洗用95乙醇 2 1 蒸馏水 1 滤纸 2m 清洗用蒸馏水 1 清洗用95乙醇 1 2 10m 脱脂棉 1 清洗用蒸馏水
2
电子天平 用9.8g浓缩硝酸 溶胶作 （HN03)酸化，在80 用 摄氏度油浴下胶化 75分钟。
将二氧化钛/乙醇， 乙基纤维素/乙醇， 松油醇/乙醇三种溶 液混合形成“ Ultraturrax”溶 溶液的 12 液，并连续三次超 混合 声分散，用旋转蒸 发器蒸发，去除溶 剂乙醇，使最终二 氧化钛浆料的固相 含量为20％左右。 将固相含量为20％ 三辊球磨机 的二氧化钛料用二 浆料匀 辊球磨机球磨15分 13 质化 钟，装入密封盒 中，备制作电池使 用。 1 100ml烧杯 小铲子 勺子 密封盒
乙醇 清洗用蒸馏水 清洗用95乙醇
100ml 200ml 200ml
1 乙醇 1 脱脂棉 1 保鲜膜 1 清洗用蒸馏水 清洗用95乙醇
100ml 5*10cm 200ml 200ml
技术要求
搅拌力度 要足够 大，不能 产生大块 珊瑚状凝 结
按生成二 氧化钛 30g的量 作为参照 计算
4
5
在1升的钛高压锅内 水热合 高压反应12小时， 成 温度250摄氏度，气 压4MPa
1升高压反应釜
1 乳胶管 1000ml量筒
200ml
5
在1升的钛高压锅内 水热合 高压反应12小时， 成 温度250摄氏度，气 压4MPa
洗瓶 超声波细胞粉碎机 1 电子天平
2 清洗用95乙醇 1 硝酸 1 一次性滴管 2 脱脂棉 乙醇 清洗用蒸馏水 清洗用95乙醇
1 吹风机 50ml烧杯 玻璃棒 温度计 洗瓶
509ml 1个 10*10cm 100ml 50ml 100ml 2片 200ml 200ml
集热式磁力搅拌器 1 硅油
3
循环水真空泵 将溶胶室温冷却， 冷却并 抽滤，取滤液。加 抽滤 蒸馏水使得最终体 积为650ml
1 布氏漏斗 橡胶塞 橡胶管 抽滤瓶 1000ml量筒 洗瓶
辅助设备、工具 设备名称 数量 1 乙酸
1 吹风机 1 100ml烧杯 250ml烧杯 2.5cm磁子 洗瓶
1 钛酸四异丙酯 1 一次性滴管 1 一次性手套 2 保鲜膜 清洗用蒸馏水 清洗用95乙醇
四联磁力搅拌器 将前驱体慢慢倒入 水解 509ml蒸馏水中搅拌 1小时。
1 1000ml烧杯 1000ml量筒 3.5cm磁子 玻璃棒 洗瓶 塑料镊子
离心机 离心管
400ml 1 200ml 300ml 5*10cm
8
三重离 心
9源自文库
取约1g离心完毕的 二氧化钛，置于坩 电热鼓风干燥箱 埚中加热150度，烧 固相含 干，测其固相含量 量的测 。以推测所生成的 电子天平 定 二氧化钛的总量， 确定下面试验试剂 的添加量。
1 坩埚 勺子 500ml烧杯
1 清洗用蒸馏水 1 清洗用95乙醇 1 乙基纤维素 乙醇 一次性滴管 一次性手套 松油醇 乙醇 一次性滴管 脱脂棉
100ml 5.86g 1个 10ml 200ml 100ml 200ml 300ml
6
将生成的二氧化钛 中加入5.86g硝酸， 超声波 超声波破碎，200w 分散 功率，工作2秒，休 息2秒，重复30次。
1000ml烧杯 洗瓶
7
旋转蒸发器加45摄 旋转蒸发仪 氏度，30mBar，直 循环水真空泵 胶体浓 至TiO2含量为 缩 12wt％，蒸发后重 电子天平 量约为215g
将旋蒸所得到的物料三 重离心，除去水和硝酸 从水媒介转到乙醇媒介 （乙醇洗三次，然后离 心）配成TiO240wt％乙 醇溶液42g
1 1000ml茄形瓶 1 清洗用蒸馏水 1 缓冲球 1 橡胶管 乳胶管 1 勺子 2个 1 清洗用95乙醇 3m 10m 1 乙醇 一次性手套 清洗用蒸馏水 清洗用95乙醇 1 100ml烧杯 1 保鲜膜
产品名称 DSC用二氧化钛浆料 序号 工序名 称 内容 规格型号 主要设备 设备名称 电子天平 四联磁力搅拌器 1 将102.8g钛酸四异 前驱体 丙酯和21g乙酸混合 置备 。并进行磁力搅拌 15min 数量 单位 g 数量 耗用材料 名称 数量 102.8g 21g 2个 1副 5*10cm 200ml 100ml 509ml 10*10cm 200ml 100ml 100
100ml 100ml 15g 150g 1个 1副 105g 105g 1个
将乙基纤维素加进 无水的乙醇中，配 成以下浓度的溶 造孔剂 液：46080# 10wt 10 的加入 35g+46070# 10wt% 45g，将配置好的乙 基纤维素溶液加入 到二氧化钛之中。 松油醇 将松油醇和乙醇以 11 和乙醇 1：1的比例加入到 的加入 二氧化钛中。 将二氧化钛/乙醇， 超声波细胞粉碎机 1 乙基纤维素/乙醇， 松油醇/乙醇三种溶 液混合形成“ Ultraturrax”溶 溶液的 12 液，并连续三次超 混合 声分散，用旋转蒸 发器蒸发，去除溶
1 蒸馏水 1 保鲜膜 1 清洗用蒸馏水 1 清洗用95乙醇 2 1 1 浓硝酸 2kg 一次性滴管 1 保鲜膜 1 清洗用蒸馏水 1 清洗用95乙醇 2 1 蒸馏水 1 滤纸 2m 清洗用蒸馏水 1 清洗用95乙醇 1 2 10m 脱脂棉 1 清洗用蒸馏水
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电子天平 用9.8g浓缩硝酸 溶胶作 （HN03)酸化，在80 用 摄氏度油浴下胶化 75分钟。
将二氧化钛/乙醇， 乙基纤维素/乙醇， 松油醇/乙醇三种溶 液混合形成“ Ultraturrax”溶 溶液的 12 液，并连续三次超 混合 声分散，用旋转蒸 发器蒸发，去除溶 剂乙醇，使最终二 氧化钛浆料的固相 含量为20％左右。 将固相含量为20％ 三辊球磨机 的二氧化钛料用二 浆料匀 辊球磨机球磨15分 13 质化 钟，装入密封盒 中，备制作电池使 用。 1 100ml烧杯 小铲子 勺子 密封盒
乙醇 清洗用蒸馏水 清洗用95乙醇
100ml 200ml 200ml
1 乙醇 1 脱脂棉 1 保鲜膜 1 清洗用蒸馏水 清洗用95乙醇
100ml 5*10cm 200ml 200ml
技术要求
搅拌力度 要足够 大，不能 产生大块 珊瑚状凝 结
按生成二 氧化钛 30g的量 作为参照 计算
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在1升的钛高压锅内 水热合 高压反应12小时， 成 温度250摄氏度，气 压4MPa
1升高压反应釜
1 乳胶管 1000ml量筒
200ml
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在1升的钛高压锅内 水热合 高压反应12小时， 成 温度250摄氏度，气 压4MPa
洗瓶 超声波细胞粉碎机 1 电子天平
2 清洗用95乙醇 1 硝酸 1 一次性滴管 2 脱脂棉 乙醇 清洗用蒸馏水 清洗用95乙醇
1 吹风机 50ml烧杯 玻璃棒 温度计 洗瓶
509ml 1个 10*10cm 100ml 50ml 100ml 2片 200ml 200ml
集热式磁力搅拌器 1 硅油
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循环水真空泵 将溶胶室温冷却， 冷却并 抽滤，取滤液。加 抽滤 蒸馏水使得最终体 积为650ml
1 布氏漏斗 橡胶塞 橡胶管 抽滤瓶 1000ml量筒 洗瓶
辅助设备、工具 设备名称 数量 1 乙酸
1 吹风机 1 100ml烧杯 250ml烧杯 2.5cm磁子 洗瓶
1 钛酸四异丙酯 1 一次性滴管 1 一次性手套 2 保鲜膜 清洗用蒸馏水 清洗用95乙醇
四联磁力搅拌器 将前驱体慢慢倒入 水解 509ml蒸馏水中搅拌 1小时。
1 1000ml烧杯 1000ml量筒 3.5cm磁子 玻璃棒 洗瓶 塑料镊子
离心机 离心管
400ml 1 200ml 300ml 5*10cm
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三重离 心
9源自文库
取约1g离心完毕的 二氧化钛，置于坩 电热鼓风干燥箱 埚中加热150度，烧 固相含 干，测其固相含量 量的测 。以推测所生成的 电子天平 定 二氧化钛的总量， 确定下面试验试剂 的添加量。
1 坩埚 勺子 500ml烧杯
1 清洗用蒸馏水 1 清洗用95乙醇 1 乙基纤维素 乙醇 一次性滴管 一次性手套 松油醇 乙醇 一次性滴管 脱脂棉
100ml 5.86g 1个 10ml 200ml 100ml 200ml 300ml
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将生成的二氧化钛 中加入5.86g硝酸， 超声波 超声波破碎，200w 分散 功率，工作2秒，休 息2秒，重复30次。
1000ml烧杯 洗瓶
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旋转蒸发器加45摄 旋转蒸发仪 氏度，30mBar，直 循环水真空泵 胶体浓 至TiO2含量为 缩 12wt％，蒸发后重 电子天平 量约为215g
将旋蒸所得到的物料三 重离心，除去水和硝酸 从水媒介转到乙醇媒介 （乙醇洗三次，然后离 心）配成TiO240wt％乙 醇溶液42g
1 1000ml茄形瓶 1 清洗用蒸馏水 1 缓冲球 1 橡胶管 乳胶管 1 勺子 2个 1 清洗用95乙醇 3m 10m 1 乙醇 一次性手套 清洗用蒸馏水 清洗用95乙醇 1 100ml烧杯 1 保鲜膜