光电直读光谱仪培训资料

光谱仪基本操作
二 基本操作
狭缝定位 标准化 类型标准化 定量分析
光谱仪基本操作——狭缝定位
定义：光电直读光谱仪是非常稳定的仪器，迹 线漂移很慢，但受环境因素的影响，如温度的急 剧变化，振动等，描迹位置会发生很小的变化， 因此需要用户根据自己的情况定期对设备进行描 迹检查，描迹检查元素通道出射狭缝与入射狭缝 的相对机械位置，入射狭缝是用户仪器上所设置 的全部元素所共用的。出射狭缝的位置是由扫描 刻度盘的刻度来给出的。
光电直读光谱仪培训
品质管理部2014年第1版
襄阳美利信科技有限责任公司
光谱仪培训
一 光谱仪基本原理
二 基本操作
狭缝定位 标准化 类型标准化 定量分析
三 设备日常维护保养
检查和添加循环水 氩气过滤桶的清理 除尘网的清理 真空泵油的添加和更换 样品激发台的清理
光谱仪原理
试样在高压作用下形成的原子蒸气经激发后产生发射光谱，,由 于每种元素的发射光谱线强度正比于样品中该元素的含量,经光导纤 维进入分光室色散成各种光谱波段，根据各种元素的特征光谱线， 通过出射狭缝进入各自的光电倍增管中，光信号转换为电信号，经 仪器控制测量系统，将电信号进行积分并进行模数转换，由计算机 处理检测出各自的元素含量。
光谱仪基本操作——狭缝定位
6、设置完毕以后，将样品放在激发台上，关好激发台门，将扫描刻 度定位在90刻度上，为补偿螺旋的游记，建议补偿20个刻度左右， 即先反时针方向将刻度盘转到70左右，然后再顺时针定位于90， （起始位置不一定必须是90，每台仪器可能有所不同，需要灵活设 置） 7、第一次激发完后更换激发点，点击“测量下一步”直到所有被选 元素的描迹的最大位置出现，点击峰值，选择Show half peak position （显示半峰高位置）显示最佳位置平均值，如平均位置为 97.9. 8、点击“文件”“保存”保存描迹。
光谱仪原理
光谱仪的整个激发过程由四种系统组成：
1、激发系统：人物是通过各种方式是固态样品充分原子化， 并放出各元素的的发射光谱光； 2、光学系统：对激发系统产生的复杂光信号进行处理（整 理、分离、筛选、捕捉） 3、测控系统：测量代表各元素的特征谱线强度，通过各种 手段，将谱线的强度信号转化为电脑能够识别的数字电信号， 控制整个仪器正常运转； 4、计算机中的软件数据处理系统，对电脑接收到的个通道 的光电强度数据，进行各种算反运算，得到稳定，准确的样 品含量。
进行类型标准时需要一块类型标样，它的成分甚至生产工艺要与需 要的位置样接近，这种类型标样可以选用生产中的未知样进行化学法 定值，但需要它有很好的均匀性。我们建议定期进行漂移校正，而在 定量分析之前进行类型标准化的漂移校正。
类型标准是一个已知成分的标样，这个标样的成分以及其他的状态 要与检测的位置样接近。类型标准校正就是将类型标准的标定成分输 入到类型标准校正程序中，并用相关的分析程序测试该标样，类型标 准校正程序会自动记录该标样的分析结果并比较标定值与分析值之间 的差异，然后在采用类型标准校正的分析任务中，利用指定的校正模 式对分析结果进行补偿，使得到的分析结果更接近于实际值，类型标 准校正是对浓度数值的校正。
标准化二
4、点击“Batch-Samples Not OK”将所选方法相应的所有标 准化样块中状态为“OUTDATE”（过期的样品）； 5、点击“Batch”“All-Samples”选择“Creat Batch”建立 批处理并立即测量所有样品； 6、第一个提示框显示已经存在一个命名为“SUS”并自动进入 下一个界面； 7、点击“ManageBatches”弹出对话框可以创建批处理，，重 命名批处理；
标准化二
8、点击“Duoliucate Batch”复制当前批处理； 9、点击“Start Batch of Analysis”开始执行批处理。
类型标准化
日常中，我们分析一块标样，得到的结果和标样的标定值之间存在 一定的差异，造成这种差异的原因来自多方面，如表面状态的差异、 晶体结构的差异、工艺流程的差异。为了在分析过程中对这种差异进 行自动补偿，我们建议类型标准校正程序来达到这一目的。
漂移校正/标准化
标准化也叫做漂移校正更新，是日常分析中 最常用的分析操作。是对各个分析程序进行操作， 提高测量的准确性。通常标准化可以定期来做， 频次可有操作着而定。
注：漂移校正的初始化测量（SUS init）在不做 曲线的时候禁止操作）
标准化一
实验方法一： 1、选择“分析和数据”“标准化（F3） 2、在分析任务中选择“Task”，选择“SUS”，在“Setting-up Sample”漂移校准样选择一个样品，将相应的样品放入激发台， 点击“SID OK+START”开始激发； 3、更换激发态，点击“继续”激发下一个激发点，保留测量结果 中重现性较好的4到5个有效点，完成此样快的测试，点击“完成” 开始下一个样快的测试； 4、继续如上实验。
标准化二
与上一种方法不同的是通过批处理的方法进行标准化。（先创 建再执行批处理） 1、点击“分析和数据”“管理SCT样品”； 2、在“Select SCT Display”中选择“Setting-up”； 3、在“Select Item”下拉菜单中选择“All methods”对所 有的方法进行标准化
狭缝定位有：ຫໍສະໝຸດ Baidu接描迹和积分描迹。
一般情况下选用积分描迹。
光谱仪基本操作——狭缝定位
1、 在OXSAS主界面点击“工具”“光学检 查”“积分描迹”在描迹界面中选择； 2、点击“名称”下拉菜单，选择描迹的分 析方法，如PROFILE，点击Sample ID，选 择样品标识，点击SAMPLE ID 输入样品名 称和描迹名称； 3、在起始位置文本框输入起始位置，建议 从平均位置减去10个位置作为起始位置， 如平均位置为100，则起始刻度输为10010=90，即从90的刻度进行扫描； 4、在结束位置文本框输入终止位置，建议 从平均位置加16个刻度作为终止刻度，， 如平均位置为100，终止刻度输入 100=16=116，即116的刻度结束描迹； 5、步长文本框输入步长，，一般设为2， 即每步扫描刻度盘顺时针旋转的刻度为2选 择需要描迹的元素通道，，容易受影响的 且低含量的元素一般不作为描迹元素，如 Al、Pb、S、Ca、N、O。