商品何首乌_制何首乌的真伪质量鉴别考查

显粉性, 大片, 棕黄色, 余同 1
检出
检出
合格
8 大连某医院
横切片, 纤维性, 皱缩, 深棕色, 余同 1
检出
未检出 质次品
9 大连某医院
片块, 纤维性, 皱缩, 深棕色, 余同 1
检出
未检出 质次品
10 大连某医院
1~ 11 5cm 见方块, 褐棕 色, 未见 / 云锦纹 0
检出
检出
合格
制何首乌
部有多个类圆形异形维管束环列, 形成 / 云锦纹 0特 征。气微, 味微苦而甘涩。 11112 制何首乌: 呈不规则形皱缩的块片, 或呈小 的立方体状, 厚约 1 cm 。表面黑褐色, 凹凸不平, 有 的可见皱缩的痕迹, 或有横纵切后显现的木质部和 有的皮部可见 多个类圆形异形 维管束环列。质坚
硬, 断面角质样, 棕褐色或黑色。气微, 味微甘而苦。 112 伪品 ( 充制何首乌 ) 表 1中 14、16-26、29编 号为伪品, 有关主要性状特征比较鉴别于表 1。 2 商品何首乌真、伪性状特征比较
检出
伪充品*
15 大连某医院
片块, 黑褐色, 见中心木质部和 / 云锦纹 0, 混有木质茎
检出
检出
合格
16 大连某医院
横或斜切片, 黑褐 色, 中 心稍 有木 质, 无 / 云 锦纹 0, 混 有木质茎
未检出
未检出 伪充品
17 大连某医院
同 16, 无茎藤
未检出
未检出 伪充品
18 安国药材市场 同 16号特征, 片内或有裂隙外有纵向突起棱
检出 检出
未检出 检出
质次品 合格
33 大连某医院
长卵形, 余同 12
检出
未检出 质次品
注: S3为 2, 3, 5, 4c-四羟基二苯乙 烯-2-O-B-D-葡 萄糖苷 ( 亮蓝色 荧光 ) ; S4 为大黄 素 ( 橙黄 色荧光 ); * 商 品全部 为木 质茎, 故为 伪充品; * * 为大黄伪充。
图 1 商品生何首乌薄层色谱 图 1~ 71 何首乌 8、91 质次 品 S11 何首乌对照药材 S21 制何首乌对照 药材 S31 2, 3, 5, 4c-四羟基二苯 乙烯-2-O-B-D-葡萄糖 苷 ( 亮蓝灰色荧光 ) S41 大黄素 (橙黄色荧光 )
图 2 商品制首乌及伪充品薄层色谱图 11~ 13、151 制何首乌 14、16~ 241 伪充品 S1、S2、S3、S4同图 1
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Journa l o f Ch inese M ed icina lM a teria ls 第 31卷第 6期 2008年 6月
[ 3] 国家中医药管理局 5中华本草 6编委会 1 中华 本草 1 第 六册 1 上海: 上海科技出版社, 2000: 3011
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[ 8] 李颖, 刘吉金, 杨敏, 等 1G C-M S对鸡蛋花挥发油成分研 究 1 天津药学, 2006, ( 4): 2-31
[ 9] 王伏雄, 钱南芬, 张玉龙, 等 1 中 国植物花粉形态 1 第二 版 1 北京: 科学出版社, 1997: 681
( 2007- 12- 03收稿 )
商品何首乌、制何首乌的真伪质量鉴别考查
基金项目: 大连市自然科学基金项目 ( NO: 2006E 11SF074) 作者简介: 陈代贤, 男, 主任中药师, 从事药品检验与科研工作; Te:l 0411-84255296, E-m ai:l chen _daixian@ 1261 com。
Journa l o f Ch inese M ed icina lM a teria ls 第 31卷第 6期 2008年 6月
商品何首乌真、伪性状特征比较见表 1。 3 商品何首乌、制何首乌及伪充品薄层色谱比较 鉴别
按中国药典 112鉴别 ( 2) 项下试验, 除用何首乌 作对照药材外, 增加制何首乌对照药材及 2, 3, 5, 4c四羟基二苯乙烯-2-O-B-D-葡萄糖苷、大黄素两个对 照品, 用 CAMAG 薄层扫描仪 L INOMAT-5 点样器点 样, 点样量 2 L,l 同时进行薄层展开, 在 365 nm 紫外 光下摄影进行对照鉴别。
23 亳州药材市场 不规则团块, 褐棕色
检出
检出
伪充品* *
24 大连某医院
长卵形纵切片, 黑褐色, 中心稍显木质
未检出
未检出 伪充品
Baidu Nhomakorabea
25 大连某医院
横切片, 黑褐色, 纤维性, 放射状,
未检出
未检出 伪充品
26 大连某医院 27 大连某医院
横切片, 黑褐色, 中心显纤维状 为 1cm 方块, 黑褐色
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表1
商品何首乌、制何 首乌及伪品有关特征比较表
编号
样品来 源
性状鉴别要点
薄层色谱鉴别 S3: 葡萄糖苷 S4: 大黄素
结论
何首乌
1 亳州药材市场 为横纵切片, 切面浅红棕 色, 富粉性, 有 / 云锦纹 0
检出
检出
合格
2 亳州药材市场 富粉性, 中心木质部不明 显, 余同 1
检出
检出
合格
未检出
未检出 伪充品
19 大连某医院
1~ 11 5cm 见方块, 褐黑 色, 皮与木部界限明显, 可见有 放射状纹理
未检出
未检出 伪充品
20 安国药材市场 同 16号特征, 无茎藤
未检出
未检出 伪充品
21 大连某医院 22 大连某医院
同 18号特征 同 19号特征
未检出 未检出
未检出 未检出
伪充品 伪充品
供试品在紫外光灯 365 nm 下观察, 对照药材色谱有 两个主斑点, 一个为亮蓝灰色斑点, 即为 2, 3, 5, 4c四羟基二苯乙烯-2-O-B-D-葡萄糖苷, 另一个为橙黄 色斑点, 即大黄素。且生品与炮制品相同。从搜集 的供试品看, 一部分两个斑点都有, 一部分只有一个 亮蓝灰色斑点, 而无橙黄色斑点或颜色较浅。因此, 分析其所含有效成分, 我们增加了 2, 3, 5, 4c-四羟基 二苯乙烯-2-O-B-D-葡萄糖苷、大黄素两个对照品同 时进行对照鉴别, 这样对结果的判断更加明了, 对于 把握何首乌及制何首乌真伪、质量很有必要。
11 安国药材市场 1~ 11 5cm 见方块, 褐棕 色, 可见中心木部和 / 云锦纹 0
检出
检出
合格
12 安国药材市场 横纵切片块, 黑褐色, 余同 11号
检出
检出
合格
13 大连某医院
多为纵切片, 黑褐色。无中心木部 和 / 云锦纹 0
检出
检出
合格
14 大连某医院
为粗大的茎藤, 无异形维 管束
检出
关键词 何首乌; 制何首乌; 伪品; 性状鉴别; 薄层色谱鉴别 中图分类号: R 28215 文献标识码: A 文章编 号: 1001-4454( 2008) 06-0836-04
何首乌为常用中药, 2005年版中国药典112收载 了何首乌和制何首乌两个品名。由于何首乌多在产 地就已作了切制加工, 市场流通的商品常用质量较 次的块根或带较长藤茎的块根混杂其中。何首乌虽 易于鉴别, 但制何首乌的材料来源于这些商品, 炮制 后其性状上发生一些改变, 显著特征是变为黑褐色, 使原有的鉴别特征显露不明显, 易被其它类似品炮 制后所冒充。由于药典鉴别方法较简单, 较难很好 地鉴别真伪和质量。经抽样进行性状与薄层色谱比 较鉴别考查, 发现有的正品制何首乌尚不能检出含 量较多的 2, 3, 5, 4c-四羟基二苯乙烯-2-O-B-D-葡萄 糖苷特征性成分, 这是否与何首乌本身的质量有关 还是伪品冒充? 故笔者对何首乌及制何首乌同时进 行了比较鉴别考查。现报道如下。 1 商品何首乌与制何首乌真、伪性状特征概述 111 正品 11111 何首乌: 为横、纵切制的饮片, 或呈不规则 形, 表皮褐棕色, 皱缩不平, 或有浅沟和横长皮孔。 体硬, 切面浅红棕色, 稍显粉性, 中央木质部较大, 皮
陈代贤, 郭月秋 ( 大连市药品检验所, 辽宁大连 116021)
摘要 目的: 考查目前药材市场、药店和使用单位的何首乌与制何首乌的真伪、质量情 况, 并 探讨其鉴别 方法。 方法: 采用性状、薄层色谱鉴别的方法。结果: 搜集的 10批生何首 乌中有 2批 检出 2, 3, 5, 4c-四羟基二 苯乙烯-2-OB-D-葡萄糖苷, 未检出大黄 素, 结合性状特征, 判断为次品; 23 批制首 乌中有 11批未 检出 2, 3, 5, 4c-四羟基 二苯乙 烯-2-O-B-D-葡萄糖苷和大黄素, 其性状特征不同, 判断为 伪品; 2批虽检 出 2, 3, 5, 4-四羟基 二苯乙烯-2-O-B-D-葡萄 糖苷和大黄素, 但其性状特征为何首乌的茎藤, 为非药用部位, 仍是伪品, 另一为大 黄伪充品。结 论: 生 首乌来源的 正确与否及品质的好坏 , 直接关系到制首乌的真伪和质量, 用制何首乌对照药 材和 2, 3, 5, 4c-四羟基二 苯乙烯-2-OB-D-葡萄糖苷及大黄素作为对照品, 结合性状特征和薄层色谱进行鉴别可达到目的。
图 3 商品制何首乌及伪充品薄层 色谱图 25、26、291 伪充品 27、321 制何 首乌 28、30、31、331 质 次品 S1、S2、S3、S4同图 1
4 讨论 411 笔者主要从性状和薄层色谱方面对何首乌及 制何首乌进行了鉴别。通过对 10份不同来源的何 首乌样品的分析, 认为其均为何首乌正品, 其中 8份 为合格品, 2份为不合格品。不合格品在与 2, 3, 5, 4c-四羟基二苯乙烯-2-O-B-D-葡萄糖 苷对照品相应 位置仍显相同的亮蓝灰色荧光斑点, 但在与大黄素 对照品相应位置上则无斑点; 其外观具何首乌性状
Journa l o f Ch inese M ed icina lM a teria ls 第 31卷第 6期 2008年 6月
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特征而蒙混过关。虽然炮制后的制首乌从外观性状 上很难与类似的混充品或伪充品鉴别, 但可以抓住 何首乌通常断面中心有木质部, 皮层部位有多个异 形维管束环列仍然清 晰等特征加以鉴 别。另一方 面, 从我们对 23份制何首乌的薄层色谱分析可以看 出, 其中合格品 6 份, 在与 2, 3, 5, 4c-四羟基二苯乙 烯-2-O-B-D-葡萄糖苷及大 黄素对照品相 应位置均 显相同颜色斑点; 质次品 3份, 有 2, 3, 5, 4c-四羟基 二苯乙烯-2-O-B-D-葡萄糖苷对照品斑点, 无大黄素 对照品斑点, 伪充品 13份, 除大黄伪充品这两个斑 点均有外, 其它伪充品这两个斑点均无。由此看出, 制何首乌商品的问题较多, 市场比较混乱。 413 以大黄类伪充的制何首乌薄层色谱中两个对 照品斑点均有, 则无鉴别意义, 但可配合断面质地松 泡, 轻, 不呈角质样和无 / 云锦纹 0等性状特征加以 鉴别。 414 从薄层色谱看, 参照新版中国药典检验方法,
特征, 但较为皱缩, 颜色较深, 疑为存放多年的陈旧 品。因此, 在对何首乌进行鉴别时, 不只是判断其是 与不是的问题, 也应注重其内在质量。 412 制何首乌是以何首乌为材料炮制的, 因而何 首乌的真伪以及质量的好坏直接影响到制何首乌的 真伪、质量。商家受利益的驱使, 不惜使用伪品或质 量较差, 又带较多根、茎藤非药用部位的伪品、次品 来冒充, 以为经过炮制变为黑褐色可以掩盖其鉴别
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Journa l o f Ch inese M ed icina lM a teria ls 第 31卷第 6期 2008年 6月
311 商品何首乌紫外光 ( 365 nm )薄层色谱结果 见图 1。
312 商品制何首乌及伪充品紫外光 ( 365 nm )薄层 色谱结果 见图 2、3。
未检出 检出
未检出 检出
伪充品 合格
28 亳州药材市场 纵横切大片, 深褐色
检出
未检出 质次品
29 大连某医院
纵横切大片, 卵形, 黑褐色, 中心显 纤维性
未检出
未检出 伪充品
30 大连某医院
1 cm 方块, 余同 11
检出
未检出 质次品
31 亳州药材市场 32 大连某医院
不规则形片, 稍皱缩, 余同 12 纵横切片厚片, 黑褐色, 余同 12
3 亳州药材市场 富粉性, 中心木质部不明 显, 余同 1
检出
检出
合格
4 安国药材市场 富粉性, 中心木质部不明 显, 余同 1
检出
检出
合格
5 安国药材市场 为方块, 稍显粉性, 中心木质部不明显, 余同 1
检出
检出
合格
6 大连某医院
为小方块, 稍显粉性, 中心木质部不明显, 余同 1
检出
检出
合格
7 大连某医院
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