材料研究方法综述

电化学分析法
主要学习内容
X射线衍射分析 电子衍射 电子显微分析方法
X射线光电子能谱(XPS)
红外(分子)吸收光谱分析(IR)
拉曼(Raman)光谱分析
测试中心仪器介绍
X射线衍射仪
1.X射线衍射仪 X-ray Diffractometer(XRD) 型号：D/Max-IIIA 生产厂家：日本Rigaku(理学)公司 主要技术指标： 额定功率：3kW 扫描范围：-3°-145°(2θ) 仪器稳定度：优于1% 测角精确度：∆2θ≤±0.02° 角度再现性：ra≤±0.01°
高压透射 电镜 HVEM 扫描电镜 SEM
透射和衍射
薄膜和复 型膜
电子激发二 次电子、背 散射电子
二次电子、 固体 背散射电 子、吸收 电子
扫描透射 电镜 STEM
透射和衍射
透射电子 和衍射电 子
薄膜和复 型膜
1.形貌（显微组织、晶体缺陷等） 2.晶体结构分析 3.成分分析（配附件）与电子结构
电子显微分析方法
微商热重法（DTG） 将热重法得到的热重曲线对时间或
Derivative Thermogravimetry
量
逸出气体检测（EGD）
Evolved Gas Detection
逸出气体（EGA） Evolved Gas Analysis
在程控温度下，测量从物质中释放 出的挥发性产物的性质和（或）数 量与温度关系的技术（指分析方法）
2.转靶X射线衍射仪 X-ray Diffractometer(XRD) 型号：D/Max-RB 生产厂家：日本Rigaku(理学)公司 主要技术指标： 额定功率：12kW 扫描范围：-3°-145°(2θ) 仪器稳定度：优于1% 测角精确度：∆2θ≤±0.02° 角度再现性：ra≤±0.01° 高低温附件：-200℃-1300℃ 小角衍射仪：带Kratky狭逢，最小角度约为1’ 双晶形貌仪：精度∆d/d=10-5-10-7
磁学 热磁法 在程控温度下，测量物质 性质 Thermomagneto 的磁化率与温度关系的技 metry 术。
物理 性质
方法名
称 同时联用技术 在程控温度下，对一个试样同时采用两 Simultaneou 种或多种热分析技术。例如热重法和差 s Techniques 热分析联用，即以ＴＧ－ＤＴＡ表示。
√
电子衍射分析方法的应用
方法 样品 基本分析项目与应用
微区晶体结构分析与物相鉴定, 晶体取向,晶体缺陷分析 高能电子衍 薄膜样品 (样品薄膜 射分析 (HEED)在 或复型膜) TEM上 低能电子衍 射分析 (LEED) 固体样品
表面(1~5个原子层)结构分 析、表面吸附现象分析、表面 缺陷(不完整结构)分析(空位, 台阶表面等)
Analysis （ＤＤＡ）
物理 性质
方法名称
定
义
热光学法 在程控温度下，测量物质的光 Thermophotometry 学特性与温度关系的技术。
光 学 性 质 热光谱法 在程控温度下,测量物质在一 Thermospectrometr 定特征波长下透过率和吸光系 y 数与温度关系的技术。 热折光法 在程控温度下，测量物质折光 Thermorefractomet 指数与温度关系的技术。 ry 热释光法 Thermoluminesenc e 热显微镜法 Thermomicroscopy
Analysis Torsional Braid Analysis (TBA)
物理 性质
方法名称 定 义
电学 热电学法 性质 Thermoelectron metry
在程控温度下，测量物质 的电学特性与温度关系的 技术。通常测量电阻、电 导和电容。
在程控温度下,测量物质在 交变电场下的介电常数和 Thermodielectric Analysis （或）损耗与温度关系的 Dynamic Dielectric 技术。 热介电法
热分析技术
(DTA) 热重分析 (TG) 差示扫描量热仪 (DSC) 综合热分析 动态热机械分析 热膨胀分析
差热分析

………
热分析方法的分类及定义
物理 性质
方法名称 热重法 (TG)
Thermogravimetry
定
义
质
在程控温度下，测量物质的质量与 温度关系的技术。横轴为温度或时 间，从左到右逐渐增加；纵轴为质 量，自上向下逐渐减少。 温度一阶微商的方法。横轴同上； 纵轴为重量变化速率。 在程控温度下，定性检测从物质中 逸出挥发性产物与温度关系的技术 （指时检测气体的方法）
电子激发俄歇电子能谱(XAES或AES)

电子显微分析方法
方法或仪 器 透射电镜 TEM 技术基础 透射和衍射 检测信号 透射电子 和衍射电 子 透射电子 和衍射电 子 样品 薄膜和复 型膜 基本应用 1.形貌分析(微观组织、晶体缺陷 2.晶体结构分析 3.成分分析 1.形貌分析(微观组织、晶体缺陷、 结构像、原子像） 2.晶体结构分析 3.成分分析（配附件）与电子结构 1.形貌（显微组织、断口形貌、三 维立体形态） 2.成分分析（配能谱仪） 3.断裂过程动态分析
1.表面形貌与结构分析（表面原子 三维；轮廓） 2.表面力学行为、表面物理与表面 化学研究 1.表面形貌与结构分析（接近原子 分辨水平） 2表面原子间力与表面力学性质的 测定
原子力 显微镜 AFM
隧道效应并通 隧道 固体 过力传感器建 电流 （绝缘 立其针尖尖端 体、半 上原子与表面 导体、 导体） 原子间作用力 和扫描隧道电 流的关系
在程控温度下，测量物质发光 强度与温度关系的技术。 在程控温度下，用显微镜观察 物质形态变化与温度关系的技
物理 性质
方法名称 定 义
声学 性质 热传声法 Thermoacousti metry
热发声法 在程控温度下，测量物质 Thermosonimetr 发出的声音与温度关系的 技术。 y
在程控温度下,测量通过物 质后的声波特性与温度关 系的技术。
扫描电 子声学 显微镜 SEAM
热弹性效应
声波 固体）
1.材料力学性能与马氏体相变研究 2.集成电路性能与缺陷分析
光谱分析方法概述
原子发射光谱分析(AES) 原子吸收光谱分析(AAS) 原子荧光光谱分析(AFS) 紫外、可见(分子)吸收光谱分析(UV、VIS) 红外(分子)吸收光谱分析(IR) 分子荧光光谱分析(FS) 分子磷光光谱分析 X射线荧光光谱分析(XFS) 核磁共振波谱分析(NMR) 拉曼(Raman)光谱分析
物理 性质
方法名称
定
义
温
差热分析（DTA） 在程控温度下，测量物质和参比物之间
Differential Thermal Analysis
度
的温度差与温度关系的技术。横轴为温 度或时间，从左到右逐渐增加；纵轴为 温度差，向上表示放热，向下表示吸热。 在程控温度下,测量输入到物质和参比物 之间的功率差与温度关系的技术。横轴 同上，纵轴为热流率，有两种：１）功 率补偿ＤＳＣ ２）热流ＤＳＣ

√
√
光谱分析方法的应用
电子能谱分析方法概述 X射线光电子能谱(XPS)
光电子能谱
紫外光电子能谱(UPS)
√
X射线激发俄歇电子能谱 (XAES) 俄歇电子能谱 电子激发俄歇电子能谱 (AES)
电子能谱分析方法
Baidu Nhomakorabea
光电子能谱与俄歇电子能谱分析方法的应用
电子能谱分析可使用固体样品、气体样品和液体样 品[液体样品应蒸发为气体或沸腾或做成载体(线) 上的液体膜等]。
德拜法（德拜-谢乐法） 照相法 聚焦法 针孔法 衍射仪法 劳埃法 周转晶体法 四圆衍射仪
√
多晶体衍射方法
单晶体衍射方法
X射线衍射分析方法的应用
电子衍射分析 高能电子衍射 依据入射电子的能量大小 低能电子衍射 透射式电子衍射
依据电子束是否穿透样品
反射式电子衍射 常见的三种电子衍射方法： 电子衍射（透射电镜上进行，属高能透射电子衍射） （ED） 反射高能电子衍射（RHEED） 低能电子衍射（LEED）
间歇联用技术
Discontinuous Simultaneous Techniques
色谱、质谱及电化学分析方法概述
一、色谱分析法 气相色谱法(GC) 液 液相色谱法(LC) (高效液相色谱法) 离子色谱法 二、质谱分析法 质谱分析法(MS)是基于元素(离子)的质荷 比(质量与电荷的比值，m/e)进行材料定 性、定量结构分析，特别是研究有机化合 物结构的重要方法。
电子激发特 X光子 征X射线 电子激发俄 俄歇电 歇效应 子 （电）场致 场发射 电子发射 电子 场电离 正离子
原子探 针—场离 子显微镜 AP-FIM
场蒸发
正离子
针尖状 （电极）
方法或 仪器 扫描隧 道显微 镜STM
技术基础
检测 样品 信号 隧道 固体 电流 （具有 一定的 导电性
基本应用
隧道效应
图像分析法 显微术 场 离 子 显 微 术 扫 描 电 子 显 微 术 扫 描 隧 道 显 微 术 原 子 力 显 微 术
晶 格 常 数
结 固 构 溶 分 体 析
衍射分析方法概述
衍射分析包括
X射线衍射分析 电子衍射分析 中子衍射分析
X射线衍射分析 衍射方向（衍射线在空间分布的方位）和衍 射强度是据以实现材料结构分析等工作的两 个基本特征。
材料现代分析方法概述
材料研究方法 物相组成分析 非图像分析法 成分谱分析 衍射法 色 谱 分 析 热 谱 分 析 能 谱 分 析 光 谱 分 析 X 电 射子 线衍 衍射 射法 法 颗 粒 尺 寸 中 子 衍 射 法 位 织 错 构 结 构 光 学 显 微 术 透 射 电 子 显 微 术
结构特征研究
杨新亚
武汉理工大学测 试 中 心 2006.2
Tel: 87651849-8312
教学内容


测试基础—— 2学时 X射衍射分析——18学时 电子显微分析——16学时 振动光谱—— 12学时 表面分析—— 实验——12学时 共计60学时 周三上午

8：15——9：45 10：00——11：30
方法或仪 器
电子探针 EPMA 俄歇电子 能谱AES 场发射显 微镜FEM 场离子显 微镜FIM
技术基础
检测信 号
样品
固体 固体 针尖状 （电极） 针尖状 （电极）
基本应用
1.成分分析 (离表面1~10nm层内） 2.固体表面化学与表面结构分析 1.成分分析 (≤1nm，几个原子层内） 可作深度剖析 1.晶面结构分析 2.晶面明亮附、扩散和脱附等分析（分 辨率一般可达2.3nm，最高小于1nm 1.形貌（直接观察原子排列组态即结构 像、晶体缺陷等） 2.表面缺陷、表面重构、扩散等分析分 辨率可达0.25nm 1。FIM的用途 2。确定单个原子的种类 3.元素分布研究（如晶界、相界元素偏 聚和分布
耦合联用技术 Coupled Simultaneou s Techniques
定
义
联 用 技 术
在程控温度下,对一个试样同时采用两 种或多种分析技术，而所用的这两种仪 器是通过一个接口（interface)相连 接。例如差热分析或热重法与质谱联用， 并按测量时间上的次序，标以ＤＴＡ－ ＭＳ或ＴＧ－ＭＳ（ＧＣ） 对同一试样应用两种分析技术，而对第 二分析技术的取样是不连续的。如差热 分析和气相色谱的间歇联用。
物理 性质
方法名称
定
义
热机械分析（TMA） Thermomechanical Analysis(length or volume)
在程控温度下，测量物质非振 动负荷下的形变与温度关系的 技术。负荷方式有拉、压、弯、 扭、针入等。。
力 学 性 质
动态热机械法（ＤＭＡ） 在程控温度下,测量物质在振动 Dynamic 负荷下的动态模量和（或）力 Thermomechanometr 学损耗与温度关系的技术。其 y; 方法有悬臂梁法、振簧法、扭 Dynamic Mechanical 摆法、扭辫法和粘弹谱法等
反射式高能 固体样品 电子衍射分 (尺寸 析(RHEED) >5mm)
表面结构分析、表面缺陷分析 （表面无序度、台阶特征）表 面逐层生长过程分析（是否形 成结晶、表面重构）
电子显微分析方法概述

√
透射电子显微镜(TEM)可简称透射电镜 扫描电子显微镜(SEM)可简称扫描电镜


电子探针X射线显微分析仪简称电子探针 (EPA或EPMA)：波谱仪(波长色散谱仪， WDS)与能谱仪(能量色散谱仪，EDS)
焓 差示扫描量热法（D ＳＣ）Differential （ Scanning 热 Calorimetry 量） １.PowerCompensation DSC
2. Heat-Flut DSC
尺 寸
热膨胀法（ＴＤ） 在程控温度下，测量物质在可忽略负 Thermodilatom 荷时的尺寸与温度关系的技术。其中 etry (linear; 有线热膨胀法和体热膨胀法。 volume)