三甘醇中苯,甲苯,乙苯和二甲苯的气相色谱分离技术

笔者考察 了一根不锈钢填充柱和一根毛细柱对三 甘醇中甲苯、 乙苯和邻二甲苯的分离效果（ 分别见 图 ３ 和图 ４ ） 。图 ３的色谱 分离条件是填充柱柱长约 １ ． ８ ３
ｍ， 内径 约 ３ ． ２ ｍ ｍ． 填 充物 是 ８ ０—１ ０ ０目 的 Ｔ ｅ ｎ ￣ ｘ Ｇ ｃ 。 初温 ５ ｏ ℃， 保持 ｌ ｍ ｉ ｎ ， 以 ｌ ０ ｏ Ｃ ／ ｍ ｉ ｎ升 温 至 ２ ２ ０ ｏ Ｃ后 ， 又 以３ ０ ｏ Ｃ ／ ｍ ｉ ｎ升温 至 ２ ８ ０ ｏ Ｃ， 保持 ３ ｍｉ ｎ 。载 气 ３ ０ ｍ Ｌ ／
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三甘 醇中苯、 甲笨、 乙苯和二 甲苯的气相 色谱 分 离技 木
１ ９ ９ ７
外． 从Ｊ ｓ ｚ ｎ ｅ ｓ Ｍ． Ｅ ｖ ａ ｎ ｗ ｔ ３ Ｊ 等 人 对 现场 脱 水 装 置 中 苯 、 甲 苯、 乙苯 和 ＝ 甲 苯 的排 放 量 的评 估 结 果 （ 见表２ ） 可 以 看 出。 使用 带压 取样 和常压 取样 的取样 方法 ， 对评 估结 果没 有太 大 的影 响 。 由 于美 国 环保 局 取 样 条 例规 定 ， 收集 于容 器 中 的液 体 样 品 必须 没有 顶 部 空 问 ： 样 品 采 集后 ， 需 立 即致 冷至 ４ ℃ 以下 。 因此 ． 取 样 点 选择 于 平
８ ． ７± ０ ． ９
装置 ５
装置 ６
装置 ７
２ ４ ． ０ ± ３ ． Ｏ
４ ． ８± ０ ． ４
ｌ ６ ． ８±１ ． ９
２ ４ ． Ｏ ± ２ ． ９
５ ． ７ ±０ ． ４
１ ７ ． ９ ±３ ． ２
装置 ８
３ ． ０ ±０ ． ２
２ ． ７± Ｏ ． ２
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第２ ６喜
第 １期
石曲与天艇 气化 Ｉ
４ ７
≥ 甘醇 中苯： 警 － － 苯 舀： 拳和 毒 。 甲 莽的 ０ 囊 － ０ ＿ ≯ 气相： ； 驾 磺： ： 孝 ： 离 拣： 零 ０ 。 ０ ，
’ ＿ ！ ＿ ！ ＿ ！ ‘ ＿ ’ 。 ‘ ’ 一 噩
瓶 氮气 、 钢瓶 氢 气 、 钢瓶氧气 。
从 色 谱 图 ３和 色 谱 图 ４中 可 以看 出 ， 两 根 色 谱 柱 均能 达 到将 甲苯 、 乙苯 和邻二 甲苯分 离 的 目的 ． 但很 显 然填充 柱 对 乙苯 和邻 二 甲苯 的分 离效 果没 有 毛细柱 的
２ ． ３ 气相 色谱分 离
未 能对其 考察 。今 后有 待进 一步完 善 。
参
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ｄ 芒 岫 帕 Ｉ ｊ ｎ ｇ ｌ ｎ ｉ ｄ 拥
ｇ ｎ ｍ ｔ ． １ ９ ９ ４ Ｇ ｄ ￣
／ Ｃ ， ｍＰ ∞ ｘ ｇ Ａ ｉ ｒ Ｔ ｏ Ｐ ｏ ｓ Ｃ ｏ ｎ ｆ ｅ ￣ｃ ｅ ， Ｐ ５ ９
乙苯和二甲苯污染物 的排放量进行 了研究。第一， 测 定三甘醇富液和贫液中污染物 的含量 ； 第二 ， 测定脱水
装 置进 口气 和 出 口气 中污 染物 的含 量 ； 第三 。 测 定脱 水 装置 排 气管 中污 染 物 的含 量 。从 他 的研 究结 果 可 以看
出， 接第一条路线 和第三条路线 ， 对脱永装置 中苯、 甲
． Ｐ １ ８ １． 鼎 咀ｌ ｂ ｆ ｒ ｃ ｒ ￣ｃｆ ｕ 日ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ丘 帆 ｃ ｍ 础 ｄ ｅ 鸭ｋ 凸 ｅ ｎ Ｉ ｐ ｒ ｏ ・
（ ２ ）使用 Ｈ Ｐ － １ 毛细柱分离技术 ， 能够满足 定量分 析 的要求 。 （ ３ ）由于笔者没有苯、 异二 甲苯和对＝甲苯试 剂．
主 题词 塑鱼 苎三 盟
鳘 三 隧 分离 … 术丢 苎 里 墨 三 丛 技术
大。
，
，
天 然气 脱水 是 气 体 加 工 的一 个 重 要 组 成 部 分 ， 脱 除天然 气 中 所含 的水 份 。 能 够 有效 地 防 止设 备 和输 气
苯、 乙苯 和二 甲苯 污染 物 的排放 量 的评 估结 果 相 当吻 合， 且 评估 结 果 受分 析 方法 的不 确信度 的影 响很小 ； 第 二条路 线 的分析 方 法 的不 确信度 对评 估结果 的影 响很
与非待测物之间的完全分离 。一般而言 ， 资科 文献 中 均采用气相色谱分离技术。笔者在加拿大短期培训期 间， 开 展 了部 分 三 甘 醇 中 苯 、 甲苯、 乙 苯 和二 甲苯 和分 离技术 的研究工 作。现将笔者的体会表述 如下 ， 以供
同行探 讨 。
二甲苯隧永蒸汽一起排放人大气而污染环境。 醇脱水工艺引起挥发性有机化合物污染环境的问
且对芳香烃和烷烃化合 物也同样 具有很强 的亲合性 ， 因此 ， 天然气 中所 含 的挥 发性 有 机化 合 物 ， 例如 ， 苯、 甲
苯、 乙苯 和二 甲苯 ， 在 吸 收塔 里 同水 份一 道 吸附 于三 甘
醇溶液里 。当含 挥发性有机化合物 的三甘醇溶液传输
到脱水 装 置 的再生 器 中加 热 再 生 时 ， 苯、 甲 苯、 乙苯 和
致砖 。 常压取样 装置 １ 装置 ２
装置 ３
致冷 ， 带压取样 ０ ． ５ ±Ｏ ． ２ ５ ． ５ ±Ｏ ． ２
９ ８ ． ６±１ ． ５
０ ． ５± ０ １ ５ ． ４± ０ ， ２
９ ８ ． １ ±１ ． ９
装置 ４
８ ． ７ ±Ｏ ． ６
２ ． ２ 试剂及 材料
甲醇 、 三甘醇、 二 乙二 醇 、 乙二 醇 、 甲苯 、 乙苯 、 邻二
ｌ ｍ ｉ ｎ 。 以ｌ ０ ｏ Ｃ ／ ｍ ｉ ｎ 速度升温 ． 终温 ２ ８ ０ ｏ Ｃ 。载气 １ ． ２ ｍ Ｉ Ｊ
Ⅻ ｎ
甲苯（ 均为分析级） ； 戊烷、 己烷、 庚烷 （ 均 为工业级） ； 钢
和邻二甲苯之间， 以及它们与非待测物之问的分离 ， 但
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第 喜
第１ 期
石油 与天然气化 ｉ
４ ９
是 毛细柱 的分 离效 果更 好 。
ｎ 曲面 Ａｉ ｒ Ｔ ｃ ａ ｉ ｅ ｓ ０ｍｆ ｈ ３ Ｊ ＿Ｄ 由 Ｍ． Ｅ ｖ 啊 Ｃ － Ｒ Ｉ ＇ ｓ ｅ ｔ ａ ｌ Ⅱ
分离效果好 。而且 ， 若乙苯 和邻二 甲苯的含量相差较 大。 则填充柱对其分离效果极差。
３ 结 果 与 讨 论
（ １ ）虽 然填 充 柱 和 毛 细柱 都 能 够 完 成 甲苯 、 乙苯
分离技术对苯 、 甲苯 、 乙苯和邻二 甲苯的分离效果很好 （ 见图 １ 和图 ２ ） ， 但是我们不能看 出苯、 甲苯、 乙苯 和
考
文
献
ｈ ｉ 一 ： Ｂ ｌ ｉ ｓ
何
作 者 简 介 勇： 畀， １ ９ ６ ６ 年生， １ ９ ８ ８ 年毕业于成都科技大学应用物理专
该污 染物 的排 放量 ， 是 一个 准确 的方 法。显 然 ， 要 准确 测定 三甘 醇 中苯 、 甲苯 、 乙 苯 和二 甲苯 污染 物 的含 量 ， 首先需 要 获 得 苯 、 甲苯、 乙苯 和 二 甲苯 之 问 ， 以 及 它们
水的同时 ． 由于三甘醇不仅对水具有很强的亲合性 ， 而
总排放 量 为 ２ ５ ｔ ／ ａ 。 Ｇ 血ｚ ｌ ｅ ¨ 从 三条 路 线 对评 估 脱 水 工 艺 中苯 、 甲苯 、
１ 三 甘 醇 的 取 样
选择适 当的取样容器 和取样点 ， 取准具有代表性
的三甘 醇 样 品 ， 与分析方ｌ 法 同样 重 要 从 分析 目的出 发， 取 样点 应 该 选 择 在脱 水 装 置 的 平衡 泵 处 。 由 于三 甘醇 与天 然 气在 吸收 塔处 接 触 后 ， 富液 携带 有 大量 的 气体 ， 主 要 成 份 是 甲烷 。此时 。 三 甘 醇具 有大 约 ２ ０ ６— ２ ７ ５ ｋ Ｐ ａ的压 力 。若在 大 气压 下 取 样 ， 会 产生 严 重 的起 泡问题 。然 而 ， Ｗａ ｙ ｎ ｅ Ｂ ｏ ｌ ｉ ｎ ￣ ｔ Ｊ 研究 了在 各 种条 件 下取 样 对分 析结 果 的影 响 。 由表 ｌ 可以看出。 致 冷 和 不致 冷取样 对样 品中 各 组 份含 量 的分析 结果 影响 不 大 ； 带 压 取样 和常 压 取样 也 对分 析结果 没有 明显的影 响 。另
题越来 越 受 到 加 拿 大 和 美 国气 体 加 工 者 们 的 重 视 。
１ ９ ９ ０ 年美 国清 洁 空气 条例 修订 案 （ Ｃ ） 中列 出 了 １ ８ ９ 种 有害空 气污染物 。苯是 致癌物质， 而 甲苯 、 乙苯 和二甲苯具有 同苯相似 的分子结构 。 都 被列 人 了该修 订案。该修 订 案规定 了有害空气 污染物 的最大排放 量 。对 单一 污染 物 的 最 大排放 量 是 ｌ Ｏ ｔ ／ ａ ， 对 污染 物 的
Ｗａ ｙ ｎ ｅ Ｂ ０ ｌ ｉ 使用了 ３ ０ ｍ长的 Ｒ ｔ ） （ 一 ５毛细柱和 ３ ０ ｍ长 的 ５ ０ ２ ． ２毛 细柱 分 离 苯 、 甲苯 、 乙苯 和二 甲苯 。
程序 升 温 是 初 温 ４ ５ ￣ Ｃ， 保持 ４ ｒ ｎ ｉ ｎ ， 以８ ￣ Ｃ ／ ｒ ｍ ｎ升 温 至 １ ３ ０ ￣ Ｃ 后， 再以 ５ ０ ￣ Ｃ ／ ａ ｒ ｉ ｎ升 温 至 １ ７ ５ ￣ Ｃ． 保持 ３ ｍ ｉ ｎ 。该
管线的腐蚀 ， 预防因水合 物形成 而造成 的阻塞 。醇脱 水工艺 中普 遍使用 的试剂 是乙二醇和三甘醇 ， 其 中三 甘醇脱水技术应 用更 为广泛。但 是， 在使用 三甘 醇脱
综上 所述 ， 采用测定 三甘醇富液和贫液 中苯、 甲
苯、 乙苯和二甲苯污染物的含量 ， 完成评估脱水装置中
若 ４ ６ ０ 铷 卯０ ４ ８ ０
己
甲Baidu Nhomakorabea
苯
８ ３
９ １
４ ６ ０ ４ ６ Ｄ
９ ３
４ ７ ０ ４ ７ ０
９ ０
４ ６ ０ ４ ５ ０
苯 ４ 加
二 甲 苯 ４ １ ０
衰 ２ 取 样条件对苯 、 甲苯 、 乙苯和＝ 甲苯 污染栩的排放量评估结果 的影响
二甲苯与非 待测物（ 如三 甘醇 ， 烃类 等） 之间的分 离情
况。
衡泵处 ， 采用常压、 致冷条件取样 ， 对三 甘醇 贫液和富 液 的取样 简 单 、 方便 ， 所取样 品具 有代 表性 。
裹 １ 取 样条 件对 分折 结果的影响
致 冷 不致砖 带压取样 ， 不致 带压取 样 ， 致 （ １ ５ ． ６ ℃） （ ２ ５ ． ６ ℃） 冷（ 嚣． ６ ℃） 冷（ １ ５ ． ６ ℃） （ （ 喵， Ｌ ） （ ｍ昏 ／ Ｌ ｊ （ ｍ Ｂ ／ Ｌ ）
２ 实 验
２ ． １ 仪 器及 设 备
气相色谱仪 （ 氢焰 检测器） ｃ ｃ—Ｆ Ｉ Ｄ惠普 ５ ８ ９ ０ １ Ｉ 型； 惠普 ３ ３ ９ ６ Ⅱ 型积分仪 ； 微量注射器， ｌ ０ 衅 。
ｎ ： 图 ４的色谱分离条件 是 Ｈ Ｐ —ｌ 毛细色谱 柱（ ５ ０ ｍ
Ｘ ０ ． ２ ｍ ｘ ｎ×０ ． ５ ｕ ｍ ｉ ｆ ｌ ｅ ｃ １ 【 ｒ Ｉ ｅ Ｂ Ｂ ） 。初 温 ４ ０ ｏ Ｃ。 保 持
（ 四川石油管理局无然气研 究所） 要 无然气中苯 、 甲苯、 乙苯和二 甲苯在醇脱水过程 中同水份一道吸附于三甘醇溶液中。三甘
ＴＥ ６ 。
醇溶 液 加热 再 生 时 。 苯、 甲苯、 乙苯 和二 甲苯 随水 蒸汽一 起排 放入 大气 ， 污染环 境 。奉文 介绍 了利用 气相
色谱技 术分离三甘醇中苯 、 甲苯、 乙苯和二 甲苯的方法， 对毛细拄和填克拄的分 离效果进行 了比较。Ｈ Ｐ