2010版药典标准提高-曲克芦丁氯化钠注射液

曲克芦丁氯化钠注射液

Qukeluding Lühuana Zhusheye

Troxerutin and Sodium Chloride Injection

本品为曲克芦丁与氯化钠的灭菌水溶液。含曲克芦丁（C 33H 42O 19）应为标示量的90.0%~110.0%；含氯化钠（NaCl ）应为标示量的95.0%~105.0%。

【性状】本品为淡黄色至黄色或淡黄绿色至黄绿色的澄明液体。

【鉴别】（1）取本品适量，用水稀释制成每1ml 中约含曲克芦丁15μg 的溶液，照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版二部附录Ⅳ A ）测定，在254nm 与347nm 的波长处有最大吸收，在283nm 的波长处有最小吸收。 （2）在曲克芦丁含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）本品显钠盐的鉴别（1）与氯化物的鉴别（1）反应（中国药典2010年版二部附录Ⅲ）。

【检查】pH 值 应为5.5~7.0（中国药典2010年版二部附录Ⅵ H ）. 其他组分 取本品适量，用含量测定项下流动相稀释制成每1ml 中约含曲克芦丁1mg 的溶液，作为供试品溶液；照曲克芦丁其他组分项下的方法测定，按峰面积归一化法计算，除曲克芦丁峰外，一羟乙基芦丁峰、二羟乙基芦丁峰和四羟乙基芦丁峰面积均不得大于总峰面积的5.0%，其他单个未知组分峰面积不得大于总峰面积的1.0%，未知组分峰面积的和不得大于总峰面积的4.0%，各组分峰面积的和不得大于总峰面积的12.0%。 渗透压摩尔浓度 取本品，依法检查（中国药典2010年版二部附录 Ⅸ G ），渗透压摩尔浓度应为285～310mOsmol/kg 。 异常毒性 取本品，依法检查（中国药典2010年版二部附录Ⅺ C ）

，按静脉注射法给药，应符合规定。 细菌内毒素 取本品，依法检查（中国药典2010年版二部附录Ⅺ E ），每1ml 中含内毒素的量应小于0.50EU 。

无菌 取本品，用薄膜过滤法处理后，选用金黄色葡萄球菌作为阳性对照菌，依法检查（中国药典2010年版二部附录Ⅺ H ），应符合规定。

其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（中国药典2010年版二部附录Ⅰ B ）。

【含量测定】 曲克芦丁 照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录Ⅴ D ） 征

求 意 见 稿

色谱条件与系统使用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（推荐Venusil MP C18 250mm×4.6mm ，5μm 柱或效能相当的色谱柱）；以pH4.4的磷酸盐缓冲液（0.1mol/L 磷酸二氢钠溶液，用磷酸调节pH 值至4.4）—乙腈（80：20）为流动相；检测波长为254nm 。取其他组分检查项下系统适用性溶液10μl ，注入液相色谱仪，记录色谱图。曲克芦丁峰保留时间约为18分钟，四羟乙基芦丁峰、一羟乙基芦丁峰、芦丁峰、曲克芦丁峰和二羟乙基芦丁峰的相对保留时间分别约为0.5、0.8、0.9、1.0和1.1，曲克芦丁峰与二羟乙基芦丁峰和芦丁峰之间的分离度均应符合要求。

测定法 精密量取本品适量，用流动相定量稀释制成每1ml 中约含曲克芦丁0.2mg 的溶液，精密量取10μl ，注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取曲克芦丁对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

氯化钠 精密量取本品10ml ，加水70ml ，加铬酸钾指示液0.4ml ，用硝酸银滴定液（0.1mol/L ）滴定。每1ml 硝酸银滴定液（0.1mol/L ）相当于5.844mg 的氯化钠。

【类别】同曲克芦丁。

【规格】（1）100ml ：曲克芦丁0.4g 与氯化钠0.9g （2）250ml ：曲克芦丁0.32g 与氯化钠2.25g （3）250ml ：曲克芦丁0.48g 与氯化钠2.25g

【贮藏】遮光，密闭保存。 征 求 意

见

稿