银镍合金中镍含量的测定

1 范围

本方法规定了银镍合金材料中镍含量的测定方法；

本方法适用于银镍合金材料中镍含量的测定，测定范围：8.00%-15.00%

2 方法提要

试样以硝酸溶解，在PH10左右二价镍与丁二酮肟反应生成红色络合物。于波长530nm 处进行分光光度测定。

3 试剂

3.1 硝酸：（ρ1.40g/ml ）

3.2 丁二酮肟：（2%）

3.3 氨水：（1+1）

3.4 氢氧化钠：（20%）

3.5 酒石酸钠：（10%）

3.6 过硫酸铵：（4%）

4 分析步骤

4.1 试料

称取试样0.1g 三份，精确至0.0001g 。

4.2 测定

4.2.1将试样置于400ml 烧杯中，加入硝酸5ml ，加热溶解后煮沸，取下冷却并定容至500ml 容量瓶。

4.2.2于容量瓶中分取5ml 溶液两份分别加入两个100ml 容量瓶中，一份依次加入25ml 酒石酸钠溶液、10ml 氢氧化钠溶液、5ml 丁二酮肟溶液、5ml 过硫酸铵溶液。另一份不加丁二酮肟溶液，其他的用量与第一份一样。每加入一种溶液都要将溶液摇匀。所有溶液加完后定容至刻度。

4.2.3 打开分光光度计进行预热，一般预热30分钟即可。

4.2.4 显色完后的溶液静置15分钟后进行比色，未加丁二酮肟的溶液作为空白，在分光光度计上测定，并读出镍的含量W 。

5 分析结果计算

镍的百分含量按式（1）计算： Ni(%)=1001.0⨯⨯m

W …………………………………（1） 式中：W ——分光光度计上镍含量的读数，%。

m ——试样的质量，g 。