铅含量测试

4.检测方法

4.1铅含量测定

4.1.1原理

二价铅离子在PH=5~5.5的条件下与EDTA形成稳定的络合物

4.1.2试剂和材料

4.1.2.1 NaOH：10％

4.1.2.2 HNO3：1：1

4.1.2.3乙酸-乙酸铵缓冲溶液：PH=

5.0

称取80克乙酸铵（CH3COONH4），溶于水，加16ml冰乙酸，稀释至1000ml

4.1.2.4二甲酚橙：0.2％水溶液

4.1.2.5铬黑T ：0.5％乙醇溶液

称取0.5g铬黑T，2g盐酸羟胺与乙醇研磨溶解，稀释至100m

4.1.2.6 EDTA标准溶液0.05mol/L

A：溶液配置

称取20克乙二胺四乙酸二钠，用1000ml水溶解，储存于试剂瓶中。

B：溶液标定

称取0.15克（精确至0.0001克）在800±50℃灼烧至恒重的基准氧化锌，用少量水湿润，加2ml盐酸溶液（20％）溶解，加100ml水，用氨水溶液（10％）调节PH至7~8，加10ml 氨-氯化氨缓冲溶液，及5滴0.5％铬黑T指示剂，用配好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定，溶液由紫色变为纯兰色，同时做空白

C：浓度计算

C（EDTA）=m×1000/［（V1－V2）］/81.398］

m：氧化锌的质量g

V1：EDTA的体积ml

V2：空白消耗EDTA的体积ml

81.398：氧化锌的分子量

4.1.3 分析步骤

A、对于含锌的稳定剂按照以下方法测定

称取试样0.2g左右（准确至0.0002g）置于250mL锥形瓶中，加入硝酸（1+1）10mL，装上球形冷凝管，缓缓加热保持微沸，直至试样分解完全，油脂成透明状，停止加热，以热蒸馏水冲洗冷凝管管壁和瓶塞四周。取下冷凝管，冷却至室温，加入浓氨水8ml，摇匀冷却

至室温（1h）过滤（锥形瓶需要多次洗涤保证全部加入漏斗过滤），用蒸馏洗涤沉淀至无钙、锌离子。将滤渣和滤纸使用加1：1硝酸溶解10ml,在250ml三角瓶中，使用10%NaOH调节PH值至刚果红试纸变色（PH=5~6），加10mL乙酸—乙酸铵缓冲溶液，3—4滴二甲酚橙指示液，用0.05mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变成亮黄色（或者橘黄色）为终点。（铅测定）

滤液至锥形瓶中，加刚果红试纸一小块，使用1：1硝酸中和至刚果红试纸刚刚变蓝，（PH=2~3），加10mL乙酸—乙酸铵缓(PH=5~6)冲溶液，3—4滴二甲酚橙指示液，用0.05mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变成亮黄色为终点。（锌测定）

B、对于不含锌的稳定剂按照以下方法测定

称取试样0.2～0.3g左右（准确至0.0002g）置于250mL锥形瓶中，加入硝酸（1+2）10mL，装上球形冷凝管，缓缓加热保持微沸，直至试样分解完全，油脂成透明状，停止加热，以热蒸馏水冲洗冷凝管管壁和瓶塞四周。取下冷凝管，冷却至室温，使用10%NaOH调节PH值至刚果红试纸变色，加10mL乙酸—乙酸铵缓冲溶液，3—4滴二甲酚橙指示液，用0.05mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变成亮黄色为终点。

4.1.4结果计算

a）铅含量（以Pb计）结果计算

Pb%=[（C×V×0.207）/m] ×100

式中：C—EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/L

V—滴定消耗EDTA标准溶液的体积，mL

m—试样的重量，g

0.207—与1.00mLEDTA标准滴定溶液[C（EDTA）=1.000mol/L]相当的以克表示铅的

质量。

以上的结果与原铅含量测试方法的测试误差，不得超过1.5%，如出现超出需要重新实验验证。

b）锌含量（以Zn计）结果计算

Zn%=[（C×V×0.065）/m] ×100

式中：C—EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/L

V—滴定消耗EDTA标准溶液的体积，mL

m—试样的重量，g

0.065—与1.00mLEDTA标准滴定溶液[C（EDTA）=1.000mol/L]相当的以克表示锌的

质量。

4.1.5允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.5%

4.2挥发物含量测定

4.2.1测定步骤

在已知恒重的称量瓶中，称取10g样品（准确至0.0002g），于110±2℃，加热60分钟，取出放入干燥器中，冷却室温后，称量

4.2.2结果计算

X%=（m1-m2）×100/（m1-m）

m——干燥的称量瓶的质量（g）

m1——加热前样品加称量瓶的质量（g）

m2——加热后样品加称量瓶的质量（g）