液相色谱仪基本操作规程

上海伍丰液相色谱仪基本操作规程

一、操作前的准备

1、流动相的制备用液相色谱专用的试剂配置流动相，水应

为新鲜制备的高纯去离子水，可用超级纯水器制得或用重蒸馏水。凡规定PH值的流动相，应使用精密PH计进行调节。配

制流动相所用的试剂必须使用相应的、0.45um（或0.22um）的滤膜过滤，使用前脱气。应配制足量的流动相备用。

2、样品的配制标准品和样品需用规定的溶剂配制成标准样

品和待测样品。在定量测定时，标准样品和待测样品均应分别配制2份。在待测样品注入液相色谱以前，一般要经过相应的

0.45um（或0.22um）的针式过滤器进行过滤。必要时待测样品

要进行预净化，以免对液相色谱系统产生污染和堵塞，影响色谱分离及其结果。

3、检查上次使用纪录和仪器的状态检查色谱柱是否适用于

本次试验，色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致，原保存溶剂与现用流动相是否互溶，流动相的PH值与该色谱柱是否使用，仪器是否完好，仪器的各个开关位置是否处于关断的位置。

二、操作

1、泵操作

现将过滤脱气过的纯有机溶剂置入溶剂瓶中，替换原来保存仪

器的溶剂。

打开泵电源，自检完毕后打开放空阀，按设定键，找到冲洗项，按“↓”或“↑”选择“是”，按两次启动键进行快速冲洗（在

快速冲洗时一定要确保放空阀打开）；。

快速冲洗完毕，关闭放空阀。按“设定”键，找到设定流速项，按“↑”“↓”调节所需的流速值，再按“启动”键确定。

按一次“启动”键，将泵开启；

再按一次“启动/停止”键，将泵关闭。

2、检测器操作

打开检测器电源，等待检测器自检完毕。

按“设定”键，找到“波长”项，按“↑”“↓”调整所需的

波长

找到“灵敏度”项，按“↑”“↓”调整所需的灵敏度。

3、进样器操作

用相应溶剂清洗进样针，然后用所进样品润洗进样针后进行进

样。做样完毕后将进样器用相应溶剂清洗干净。

4、数据处理

将采集的谱图打开，记录下标样与样品的峰面积，套入计算公

式进行计算所测样品的结果。

三、保养

做样完毕后，一定要将整个系统进行清洗。对于甲醇、乙腈等和水相混合的流动相，在做样完毕后直接用甲醇、乙腈等有机溶剂进行冲洗即可。而对于含缓冲盐、或者调节了PH值的流动相，要先用5%-10%的甲醇水溶液对整个系统进行清洗约1小时，然后用纯甲醇在进行清洗。