有机化学实验

大学有机化学实验复习资料

转！

一．仪器名称（考点）

①直形冷凝管②空气冷凝管③球形冷凝管④蛇形冷凝管⑤梨形分液漏斗

⑥恒压滴液漏斗

（1）（2）（3）（4）（1）三口链接管，（2）蒸馏头，（3）尾接管，（4）布氏漏斗

二、相关基础常识（考点）

如：1.液体的沸点高于多少摄氏度需要用空气冷凝管？140℃

2.蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积的：1/3-2/3

3.蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上

4. 蒸馏时最好控制馏出液的速度为：1-2滴/秒。

5.重结晶过程中，若无晶体出现，可以采取用玻棒摩擦内壁或加入晶种以得到所制晶体。

6. 减压过滤的优点有：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体容易干燥。

7. 在蒸馏操作时，不能用球形冷凝管代替直形冷凝管。

8.在冷凝回流操作时，可以用直形冷凝管，代替球形冷凝管。

9.使用布氏漏斗抽滤时，滤纸应该稍小于布氏漏斗瓷孔面。

一蒸馏与沸点的测定（重点）

仪器的安装：

仪器装置的总原则是由下往上，由左到右，

先难后易逐个的装配，拆卸时，按照与装配

相反的顺序逐个的拆除。

需注意的问题：

1. 烧瓶中装入液体的体积应为其容积的1/3-2/3

2.蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分

沸点至少相差30℃以上？

3. 液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。

4. 蒸馏时需加入沸石防止暴沸，如加热后发现未加沸石，应先停止加热，然后补加。

5.进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。

6.冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？

冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。

7. 测沸点时，把最后一个气泡刚欲缩回主管的瞬间温度作为化合物的沸点，因为此时毛细管液体的蒸汽压与大气压平衡

蒸馏时，为什么最好控制馏出液的流出速度为1－2滴／秒？

答：蒸馏时，最好控制馏出液的流出速度为1～2滴／秒。

因为此速度能使蒸馏平稳，使温度计水银球始终被蒸气包围，从而无论是测定沸点还是集取馏分，都将得到较准确的结果，避免了由于蒸馏速度太快或太慢造成测量误差。

沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？

答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。

(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程

中补加，否则会引起剧烈的暴沸。

二重结晶提纯法

1. 抽滤的优点：

（1）过滤和洗涤速度快；

（2）液体和固体分离比较完全

（3）滤出的固体容易干燥

2. 使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，

有什么不好？

答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样

滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损

失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。

3.减压过滤结束时，应该先通大气，再关泵，以防止倒吸。

4. 在实验中加入活性炭的目的是脱色和吸附作用。但不能加入太多，太多会吸附产品。亦不能沸腾的时候加入，以免溶液暴沸而从容器中冲出。用量为1%-3%

5. 简述重结晶的操作过程？

答：（1）将待重结晶的物质溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。

（2）若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。

（3）趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。

（4）冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留在溶液里。

（5）减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。

三苯甲酸的制备

1.一定要等反应液沸腾后（高锰酸钾只溶于水不溶于有机溶剂），高锰酸钾分批加入，避免反应激烈从回流管上端喷出。

2．在苯甲酸的制备中，抽滤得到的滤液呈紫色是由于里面还有高锰酸钾，可加入亚硫酸氢钠将其除去。

四1-溴丁烷的制备（重点实验）

如何减少副反应？

答：（1）反应物混合均匀

（2）回流时小火加热，保持微沸状态。

实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？

答：硫酸浓度太高：(1)会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂。

2 NaBr +

3 H2SO4(浓) →Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4

(2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。

硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。

五正丁醚的制备

1.为什么要使用分水器，有什么作用？

答：本实验主反应为可逆反应，且产物当中有水，

因此需把生成的水从反应体系中分离出来，使

平衡往正方向移动，从而提高产率，

分水器的作用就是可以把反应生成的水分离出来。

2.在制备正丁醚的过程中，粗制产物用50％的

硫酸洗涤，是为了除去正丁醇，然后再用无水氯化钙干

燥

试验六乙酸乙酯的制备（考一题综合题10分）

一、试验目的

1、了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。

2、掌握蒸馏、分液漏斗的使用等操作。

二、试验原理（考主反应方程式）

CH

3COOH

3

CH

2

OH CH3COOCH

2

CH

3

CH

2

=CH

(CH

3

CH

2

)

2

CH

3

CH

2

OH

3

CH

2

OH

H SO

三、仪器和药品

圆底烧瓶、冷凝管、蒸馏头、尾接管、分液漏斗、加热套、铁架台、沸石、无水乙醇、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁、pH试纸

回流装置蒸馏装置（考）

四、试验步骤

1、在50ml圆底烧瓶中加入9.5ml无水乙醇和6ml冰醋酸，再小心加入2.5ml浓硫酸，混匀

后，加入沸石，然后装上冷凝管。

2、小心加热反应瓶，并保持回流1/2h，待瓶中反应物冷却后，将回流装置改成蒸馏装置，

接受瓶用冷水冷却。加热蒸出乙酸乙酯，直到馏出液体积约为反应物总体积的1/2为止。

3、在馏出液中缓慢加入饱和碳酸钠溶液，并不断振荡，直到不再产生气体为止（用pH试

纸不呈酸性），然后将混合液转入分液漏斗，分去下层水溶液。

4、将所得的有机层倒入小烧杯中，用适量无水硫酸镁干燥，将干燥后的溶液进行蒸馏，收

集73-78度的馏分。

五、注意事项

（1）加硫酸时要缓慢加入，边加边震荡。

（2）洗涤时注意放气，有机层用饱和NaCl洗涤后，尽量将水相分干净。

（3）用CaCl2溶液洗之前，一定要先用饱和NaCl溶液洗，否则会产生沉淀（碳酸钙），给分液带来困难。

六、试验结果和数据分析