优选离子色谱仪测定水中痕量阴离子

淋洗液输 送
样品注射
离子交换 分离
离子色谱系统构成
淋洗淮贮 存罐
泵
Hale Waihona Puke Baidu
抑制器装置 电导池
保护柱 分析柱
色谱工作站
抑制电导 检测
数据采集和仪 器控制
11811-02
ICS2000内部结构图
1. 淋洗液阀 2. 泄漏传感器 3. 泵头 4. 压力传感器 5. 进样阀 6. 柱温箱(可选件) 7. 抑制器 8. 电导池 9. 第二抑制器安装架 10. 屏幕亮度调节旋钮 11. 管路卡槽
减少噪音
Na+, HCO3Na+, OH-
H2CO3 H2O
废液
抑制器的作用
NaF,NaCl,NaNO3 Na2HPO4,Na2SO4
Conductivity
Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3
～～
(700μS)
Retention time
NaF NaCl NaNO3
Na2SO4
应用领域
H2O
电极 （－）
H2O
至检测器
H2O
废液 / 气体
抑制器的工作原理 (阳离子)
X-: 样品中的阴离子 Y+: 样品中的阳离子
纯水或来自检测 器的液体
电极 （＋）
H+ MSA- , O2
XSO42- MSA-
H+
H+ + O2
H2O
阴离子交换膜
H2O SO42Y+ X- H+ MSA-
(样品e, 淋洗液）
ＣＯ３２－
＋ ＨＣＯ３－
＋＋ＣＯ３２－
＋ＨＣＯ３－ ＣＯ３２－
＋＋ＣＯ３２－ ＋ ＨＣＯ３－
ＨＣＯ３－
＋ ＨＣＯ３－
＋ ＋
ＨＣＯ３－
＋ ＣＯ３２－
ＨＣＯ３－
ＳＯ４２－
＋ ＨＣＯ３－ ＋＋ＣＳＯ３４２－－
＋ ＨＣＯ３－
＋＋ＣＯ３２－
＋ ＨＣＯ３－
＋ ＨＣＣｌ－Ｏ３－
＋ ＋
ＨＣＯ３－
＋ ＣＯ３２－
ＣＯ３２－ Ｃｌ－
阴离子 ： Ｃｌ－，ＮＯ2－，ＳＯ４２－，ＣｒＯ４２－ 阳离子 ： Ｎａ＋，ＮＨ４＋，Ｃａ２＋，Ｆｅ３＋ 有机化合物：有机酸、有机碱等
离子色谱分析的对象物质
离子类别
主要离子种类
无机阴离子 无机阳离子 有机阴离子 有机阳离子 天然有机物 生物物质
卤素及简单阴离子、酸根阴离子、阳离子的配阴离子 碱金属、铵离子、碱土金属、过渡金属、稀土元素 有机酸、烷基硫酸、烷基磺酸、磷酸、多聚磷酸 胺、醇胺、铵盐、吡啶、生物碱、锍盐 糖、醇、酚、醛、维生素
废液
X-: 样品中的阴离子 Y+: 样品中的阳离子
纯水或来自检 测器的流体
电极 （＋） H2O , O2
H+ H+ H+ + O2
H2O
阳离子交换膜
K+ Y+ X- OH(样品, 淋洗液)
H+H+ Na+ Y+
阳离子交换膜
H+ + OH-
H+ + X-
H2O H+X-
废液
K+OH- , H2
YK++ OH- H2 + OH-
ＨＣＯ３－
＋ ＣＯ３２－
Ｃｌ－
＋ ＨＣＯ３－ ＋＋ＣＳＯ３４２－ ＋ ＨＣＯ３－
＋ ＋
ＣＯ３２－
＋ ＨＣＯ３－
＋ ＨＣＯ３－
＋ ＋
ＨＣＯ３－
＋ ＣＯ３２－
ＣＯ３２－ ＳＯ４２－ ＨＣＯ３－ ＨＣＯ３－
抑制器
安装在电导池之前 提高待测离子的电导率：
提高灵敏度
Na+, Cl-
H+, Cl-
降低背景电导 (淋洗液) :
XSO42- MSA-
OH-
H+ + OH-
Y+ + OH-
H2O Y+OH-
废液
阴离子交换膜
H2O, H2 电极 （－）
OHOH-
H2 + OH-
H2O
H2O
至检测器
H2O
电导检测器
测定溶液流过电导池电极时的电导率
可检测大部分离子型化合物
至检测池
电 极
溶液
检测池
三、离子色谱的应用
离子色谱的应用
离子色谱的检测方式
电导（电导法）
▪ 检测具有电导性化合物的通用型检测器 ▪ 离子色谱最常用的检测器
电化学(安培法)
▪ 在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧化还原反应
紫外－可见光度法
▪ 紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强 ▪ 可进行柱后衍生
荧光法
▪ HPLC
二、离子色谱仪结构介绍及主要 部件工作机理
ICS-2000流路图
离子色谱的基本构成
样品进样 ： 样品环进样 分离 ： 离子交换分离 检测 ： 电导检测（抑制型）
定量环进样
装样
（ＬＯＡＤ）
进样阀
开始分析
（ＩＮＪＥＣＴ）
废液
淋洗液
淋洗液
废液
样品
至分离柱 样品环
样品
至分离柱
色谱分离
慢 中等
快
淋洗液
临时性 过程
离子交换分离机理
临时过程
Conductivity
Na2HPO4
～～
Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3 (700μS)
Retention time
Conductivity
HF HCl
HNO3
H3PO4
H2SO4
Back Ground： H2CO3 (15μS)
Retention time
抑制器的工作原理 (阴离子)
有机磷化合物、氨基酸、肽、核酸、核甙酸、蛋白 质、 碱基、抗生素
离子色谱的分离方式
离子交换 ： 离子价态和离子半径
离子交换色谱（HPLC）—基于流动相和固定相上的 离子交换基团之间发生的离子交换过程。
离子排斥——离子排斥色谱（Donnan排斥、空间排
阻和吸附）
离子对 ——离子对色谱（吸附）
其他分离方式：离子抑制、反相
广义定义：利用被测物质离子性进行分离和采用适当检测技术的一种液相色 谱方法
色谱 : 用于分析的一种分离技术 气相色谱 (气－固分离，流动相为载气) 液相色谱 (液－固分离，流动相为液体)
– ＨＰＬＣ (主要分离非极性的有机化合物) – ＩＣ (主要分离极性和部分弱极性的化合物)
离子态物质 : 在水溶液中电离，具有 + 或 – 电荷的 元素
ＨＣＯ３－
＋ ＨＣＯ３－
ＣＯ３２－
＋ ＳＯ４２－ ＋ ＋ ＨＣＯ３－
ＣＯ３２－
＋＋ＣＯ３２－ ＋ ＨＣＯ３－
ＨＣＯ３－
＋ Ｃｌ－
＋ ＋
ＨＣＯ３－
＋ ＣＯ３２－
ＨＣＯ３－
＋ ＨＣＯ３－
ＣＯ３２－
＋＋ＳＯ４２－ ＋ ＨＣＯ３－
ＣＯ３２－
＋ ＋
ＣＯ３２－
＋ ＨＣＯ３－
ＨＣＯ３－
＋ ＨＣＣｌＯ－ ３－
＋ ＋
离子色谱仪测定水中痕量阴离 子
离子色谱的相关介绍（五个方面）
➢ 离子色谱简介 ➢ 离子色谱仪结构、流程、分离机理介绍 ➢ 离子色谱的应用 ➢ 离子色谱分析条件的选择
实验内容
一、离子色谱简介
包括：定义、分析对象、分离方式、 检测方式
定义
利用色谱技术测定离子态物质的方法
狭义定义：以低交换容量离子交换剂（树脂）为固定相分离离子性物质，以电导 检测器连续检测柱流出物电导变化的一种液相色谱方法。