岛津GCMS-TQ8040三重四级杆气质联用仪 技术经验指标
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三重四极杆型气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8040
1 工作条件
1.1. 电源电压:220V ±10%
1.2. 温度;18℃～28℃
1.3. 湿度：40%～70%
2 气相色谱仪部分
2.1. 柱箱
2.1.1. 操作温度范围：室温以上4℃-450℃
2.1.2. 2.1.
3. 2.1.
4. 2.1.
5. 2.1.
6. 2.1.
7. 2.1.
8. 2.1.8.1. 面2.2. 2.2.1. 2.2.2. 2.2.3. 2.2.4. 2.3. 2.3.1. 2.3.2. 2.3.3.
2.3.4. 2.3.5. 2.3.6. 2.3.7. 压力程序的阶数：7
2.3.8. 分流比设定范围：0～9999.9
2.3.9. 流量设定范围：0～1250mL/min
2.3.10. 升温速率：≤250℃/min ，从50℃升温到450℃≤3分钟
2.3.11. PTV 方式最大进样体积：≤1ml
2.3.12. *二合一设计，通过更换衬管即可实现PTV 和OCI 两种功能转换
2.3.13. 两种方式均可采用自动进样器进样
2.4. 分流/不分流毛细管进样口
2.4.1. 压力、流量和分流比可通过先进的流量控制系统进行数字化设定
2.4.2. 配备全自动电子流量控制系统AFC ，具备室温补偿和自动环境补偿功能
2.4.
3.支持恒流，恒压，程序增加流速，程序升压及压力脉冲等操作模式以及独特的恒线速度控制功能
2.4.4.最高温度：450℃
2.4.5.压力设定范围：0～1035kPa
2.4.6.压速率设定范围：-400～400kPa/min
2.4.7.压力程序的阶数：7
2.4.8.分流比设定范围：0～9999.9
2.4.9.流量设定范围：0～1250mL/min
3质谱部分
3.1.基本性能
3.1.1.质量数范围:2～1080u
3.1.2.
1.1.1.1.E
1.1.1.
2.E
1.1.1.3.E
1.1.1.4.I
1.1.1.5.P
1.1.1.6.N
3.1.3.
3.1.
4.
3.1.5.*
3.1.6.
3.1.7.
3.1.8.
3.1.9.
3.1.10.
3.1.11.*
3.2.
3.2.1.EI
3.2.2.
3.2.3.
3.2.
4.
3.2.5.双灯丝设计
3.2.6.GCMS接口温度：50～300℃
3.3.质量分析器
3.3.1.*配备预四极的高精度全金属钼四极杆。
3.3.2.*预四极可转动，主四极杆可清洗打磨，有效抗污染。
3.3.3.四极杆以不控温为优，无需控温即可实现0.1amu/48h稳定。
3.3.
4.Q2采用八极杆超快速碰撞室(UFsweeper TM技术)，实现快速MRM性能，能有效消除记忆效应和交叉
污染。
3.3.5.独特的Q3离轴设计，轴向2度偏转，有效降低中性分子引起的背景噪声。
3.4.扫描功能
3.4.1.扫描功能:
全扫描(FullScan)、子离子扫描(ProductIonScan)、母离子扫描(PrecursorIonScan)、中性丢失扫描
(NeutralLossScan)、选择离子扫描模式(SIM)、多反应扫描模式（MRM），以任意多种采集模式为组合进行同时扫描，例如Scan/MRM同时扫描、Scan/ProductIonScan同时扫描等等。
3.4.2.*支持多种监测模式的同时扫描,例如Scan/MRM同时扫描、Scan/ProductIonScan同时扫描等等，获
得高灵敏度定量数据的同时不丢失化合物的质谱信息（同时配备专利ASSP功能，最大程度的减小高速扫描时数据灵敏度下降和质谱图正确性下降的问题）
3.5.检测系统
3.5.1.二次电子倍增管，配备专利偏转透镜（OverdriveLens）和±10kV转换打拿极
3.5.2.离轴连续打拿电子倍增器
3.5.3.动态范围：8×106
3.6.
3.6.1.
3.6.2.
3.6.3.
1.1.其他
1.1.1.
1.1.
2.多功能自
2.
1.1.
AART 1.2.
1.3.
1.4.仪器方法。
1.5.
1.6.CID
1.7.
三重四级杆工作模式
三重四级杆工作模式 Experiment modes on a triple quadrupole mass spectrometer 三重四极杆质谱仪作为售价数倍于普通GCMS或LCMS的高端产品，已经大量进入了我国商检、质检和研究单位。那么它的优势在哪里呢？我们来根据三重四极杆 动态扫描，scaning 全扫描，full scan 全扫描用于检测离子源产生的离子流中，各种离子的m/z和强度。从全扫描得到的信息可以知道目前色谱中的组分状态。这时对简单的成份可以直接定量；对于复杂的成分可以做进一步的分析。由于ESI离子源能够产生许多m/z大于3000的离子，但是三重四极杆的m/z上限一般达不到3000，所以并不是所有离子都被检测出来。 在仪器内部，可以使用Q1或者Q3做全扫描，两者的差别是混合离子的离子束是否通过了碰撞室Q2。如果使用Q3作为扫描，离子会在Q1、Q2中损失一部分，灵敏度会有一些下降。通常Q3扫描只是用来标定Q3的质量轴的。不过我们倒是经常使用Q3做全扫描，因为我们需要把Q1开到高分辨模式，Q3开到Unit，Q3的灵敏度反而高一些。 总结一下，全扫描的作用是： 1.做监视，挑选需要进一步分析的离子 2.定量简单的组分 3.矫正Q1、Q3的质量轴
加强型全扫描，enhanc ed full sc an 【没写呢】 子离子扫描，pruduct ion scan 子离子扫描可以得到母离子的碎片信息。这些信息可以帮助操作者了解母离子的结构信息，区别几种m/z相同的母离子，降低假阳性率。 这时Q1工作在SIM模式，即只允许母离子这一种m/z的离子通过；Q2碰撞室工作在碰撞碎裂模式（CID，Collision Induced Dissociation），气压上升、碰撞能量提高；Q3在做全扫描，检测Q2产生的碎片离子的m/z和强度。 子离子扫描的作用是： 1.通过母离子碎片种类和强度的差异来区别m/z相同的母离子 2.了解母离子的结构 母离子扫描，parent ion scan 母离子扫描可以知道离子束中哪些母离子具有我们感兴趣的基团碎片。 仪器内部Q1处于全扫描模式；Q2碰撞室工作在碰撞碎裂模式；Q3用SIM监视感兴趣的碎片。 想一下，碎片离子的m/z一定比母离子小么？ 中性丢失扫描，neut rual loss scan 中兴丢失扫描用于检测哪些母离子丢失了中性的基团。 这里的中性基团是指如脱水反应中的水分子一样的小分子，它们在碰撞室内以碎片的方式掉下来，但是并不带电荷。 仪器内部Q1处于全扫描模式；Q2碰撞室工作在碰撞碎裂模式；Q3也处于全扫描模式。只是Q1在每一瞬间的m/z和Q3当时的m/z值之差是一个固定值，即中性碎片的m。 对于多电荷母离子在计算时应考虑多电荷的影响，很可能子离子的m/z在电荷数减少后比母离子的m/z还要大。所以没有扫描到中性丢失并不意味着这里一定没有这样的反应，很可能是母离子的电荷状态影响了。
气质联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程
气相色谱-质谱联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程 仪器适用范围: 1. 有机化合物纯样品定性分析。给出样品的碎片信息，根据标准质谱确定化合物的分子式、分子量、结构式。 2. 可汽化的有机化合物样品的组分分析：测定混合样品中的可汽化组分的分子量、分子式、结构式。质谱仪主要用于化工新产品的研究开发，产品的质量控制，环保检测，未知化合物、混合物的剖析等。 质谱仪在含能材料、石油化工、生物化学、医药、农药、环保、公安、国防等领域已经得到了广泛的应用，乃是现代分析化学实验室不可缺少的大型精密分析仪器。 一、准备与开机 1．依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。 2．双击计算机桌面的“GCMSsolution”图标，进入实时分析菜单后，点击真空控制，启动，开始抽真空。 3．待真空度降至100mTorr以下，设定离子源温度。 4．双击“GCMSsolution” 图标，进入色质联用工作站，设定气相色谱条件：进样口、柱箱温度，接品品温度，载气流量、分流比等；质谱条件：电离方式和条件、数据采集模式和范围，并保存编辑好的方法,并发送到仪器。 二、运行样品 1．进样方式选择：手动进样 2．用样品洗注射器5 ～10次，每次2 ～3 μL。 3．在电脑上调用上述编辑好的方法，待色谱及质谱均为准备就绪时，可以进样。按“Start”键，电脑自动采集数据。 三、数据处理 1．所得数据按TIC图或质量色谱图的峰面积、峰高定量； 2．质谱图用质谱数据库检索。 四、关机 1．下班前，设System Off，关计算机显示器电源；无特殊情况或长假，该仪器不关机。 2. 先将离子源、接口、进样口及柱箱温度降低至（100℃），关质谱电源，10分钟后，关色谱电源和电脑，关氦气。 3．在记录本上记录使用情况。 五、维护 1．每周清洗一次质谱风扇的过滤网。 2．每三个月处理一次真空泵干燥剂，每半年更换一次真空泵油。
气质联用仪现场培训手册
Agilent 7890 / 5975C-GC/MSD (For 1701E02系列工作站) 现场培训教材 安捷伦科技有限公司 生命科学与化学分析仪器部
培训目的 ●初步了解Agilent 7890A气相色谱仪和5973C质谱仪的操作。 ●正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、 分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。 注意事项: 1.老化柱子 分段老化。按温度从低到高分段，程序升温老化。这是最好 的老化方法。如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次； 再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。270℃以 后基线提高为正常。再老化到300℃半小时。无论何种方式， 载气必须充足。 2.进样口用红色或灰色隔垫，可减少隔垫流失。 3.GC/MS接口处必须用vesper垫圈(5062-3508)。注意安装方 向(大的一端朝向质谱)。 4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。 保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层 仪器配置: 1. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面 2.如下图所示点击所要配置的仪器
配置MSD及GC： 以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标 在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD的型号，并输入MSD的IP地址，选择DC极性（标注于MSD侧板的中部金属上部）；同样配置GC后点击确定退出。
配置完成后桌面上应出现“Instrument ＃1”和“Instrument ＃1 Data Analysis”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。如下图所示: 开机 1.打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 2.打开计算机，登录进入Windows XP(SP2)系统，初次开机时建 议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地 址重启,否则安装并运行Bootp Service 3.打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打 开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧 固地吸牢），等待仪器自检完毕 4.在桌面双击“Instrument #1”图标，进入MSD化学工作站
一、三重串联四极杆气质联用仪(进口)
一、三重串联四极杆气质联用仪（进口） 一、具体用途：环境中永久性污染物和环境中农药残留分析等残留分析。 二、技术规格和性能要求 1.工作条件 1.1电源:220V，50Hz 1.2温度:操作环境20?C -35?C 1.3湿度: 操作状态25-50%，非操作状态20-80% 2.性能指标 2.1 气相色谱仪 色谱性能：要求能同时安装不少于两个进样口和两个检测器。保留时间重现性<0.008% 或<0.0008 min ；峰面积重现性<1%RSD, 2.1.1柱箱 2.1.1.1操作温度：室温以上4?C -450?C 2.1.1.2温度分辨：1?C温度设定，0.1?C程序设定 2.1.1.3降温速率：从450?C降至50?C<250秒 2.1.1.4最大运行时间：999.99分钟 2.1.1.5 20梯度/21平台程序升温 2.1.1.6 温度稳定性: ＜0.01?C /1?C环境变化 2.1.1.7升温速率：升温速度0.1-120?C/min 2.1.2分流/不分流毛细管柱进样口(带电子气路控制) 2.1.2.1可编程电子参数设定压力、流速、分流比，电子流量控制隔垫吹扫，最大压力可到150psi 2.1.2.2最高使用温度400?C *2.1.2.3压力设定精度：0.001psi 2.1.2.4 最大分流比:7500:1 2.1.2.5 流量设定范围：0-1250ml/min（以H2，He为载气时） 2.2反吹和保留时间锁定功能 2.2.1反吹功能大大缩短运行时间,确保系统的稳定性和增加柱寿命 *2.2.2 具有更换色谱柱不泻真空的功能 2.2.3具有保留时间锁定功能 2.3液体自动进样器 2.3.1 液体进样量范围：通常介于0.1-50μL之间 2.3.2 样品瓶位数：不少于15位 2.3.3 进样量线性：≥99% 2.3.4 面积重现性：小于0.3% RSD
气质联用仪操作规程(Agilent GC6890MS5973)
气质联用仪操作规程（Agilent GC6890/MS5973） 气质联用仪操作规程（Agilent GC6890/MS5973） 一.开机 1.打开氦气钢瓶总阀，调节减压阀使压力指示为0.5MPa。 2．打开电脑并进入NT界面，然后打开GC开关并使仪器完成自检，再打开MSD 开关。 3．点击电脑桌面上的“Instrument”图标，进入工作站，在听到“嘟”的一声后，仪器和电脑连接成功。MSD将自动进入抽真空、离子源及四极杆升温的程序。 二、方法编辑 1．在Instrument窗口的栏中，从Method菜单中选取Edit Entire Method进入方法编辑步骤。 2．在工作站的提示下，设定好以下参数：进样口温度、进样模式、分流比、柱温、载气流速等其它一些相关参数。 3．设定完毕后，给编辑的分析方法命名并保存。 三、数据采集 1．从Instrument Control视图中，单击绿色图标，编辑待测样品文件名称、样品名称等相关信息。 2．单击Start Run,如采用自动进样方式会退出次面板并开始采集，如采用手动进样方式，需按提示先在GC面板按予运行键，然后进样、在GC面板上按Start 键。 四、数据分析 1．点击电脑桌面的“Data Analysis”图标，进入数据处理系统。 2．选择File/Load Data File，在目录下查找并调出所需文件。 3．将鼠标移至所要分析的色谱峰，双击鼠标右键，得到该色谱峰的质谱图，系统将自动给出该色谱峰可能对应的化合物的结构式等信息。 4．在Data Analysis窗口的栏中，选取Method/Edit Method进入积分参数的编辑步骤。选取Chromatogram/Integration Results察看积分结果。 五、关机 1．将仪器的进样口及柱箱的温度降至室温。 2．在Instrument Control界面中选取View/Diagnostics/Vaccum Control。3．在Diagnostics界面选取Vaccum /Vent，仪器进入放空状态。 4．放空完成后关闭工作站及电脑，然后关闭GC、MSD，最后关闭氦气钢瓶。
7890_5975C现场培训教材_质谱_gcms_气质联用
Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD (For 1701EA系列工作站) 现场培训教材
安捷伦科技生命科学与化学分析仪器部
培训目的 ●初步了解Agilent 7890A气相色谱仪和5973C质谱仪的操作。 ●正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、 分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。 注意事项: 1.老化柱子 分段老化。按温度从低到高分段，程序升温老化。这是最好 的老化方法。如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次； 再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。270℃以 后基线提高为正常。再老化到300℃半小时。无论何种方式， 载气必须充足。 2.进样口用灰色隔垫，减少隔垫流失。 3.GC/MS接口处必须用vesper垫圈(5062-3508)。注意安装方 向(大的一端朝向质谱)。 4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。 保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子涂层 仪器配置: 1. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面 2.如下图所示点击所要配置的仪器
配置MSD及GC： 以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标 在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD的型号，并输入MSD的IP地址，选择DC极性（标注于MSD侧板的中部金属上部）；同样配置GC后点击确定退出。 配置完成后桌面上应出现“Instrument ＃1”和“Instrument ＃1 Data
Analysis”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。如下图所示: 开机 1.打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 2.打开计算机，登录进入Windows XP(SP2)系统，初次开机时建 议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地 址重起,否则安装并运行Bootp Service 3.打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔已无负压则应在打开 MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固 地吸牢），等待仪器自检完毕 4.在桌面双击“Instrument #1”图标，进入MSD化学工作站 5.在上图I nstrument Control/仪器控制界面下，单击View/视
气质联用操作流程
气相色谱仪-质谱仪操作流程 1开气； 2打开两主机（GC/MS），启动电脑。 3点击联机图表； 4在弹出的离子源、四级杆信息栏点应用、确定，使其分别加热到230℃，150℃； 5编辑GC参数中把辅助加热设置为280℃；抽真空4小时以后,调谐. 6调谐质谱：视图—调谐和真空控制，进入调谐界面，调谐--自动调谐：仪器自动调谐，看调节结果中水氮比（与基峰比）是否小于20%和10% 等（或者点击调谐—调谐评估），调谐好后保存文件：文件--保存调谐参数，并替代原有调谐文件；（也可直接调用原有的调谐报告） 7编辑气相色谱仪参数：编辑进样前清洗，进样口，色谱柱，检测器的温度压力条件等 8编辑质谱参数：a：定性：全扫描，--全扫描参数，规定扫描质量范围，阈值（>500）,光电倍增器工作电压，扫描绘图窗口的设置等；b：定量：选择离子扫描，找出已定性样的特征离子，在“SIM参数”中，根据待测组分个数和组分间隔时间分组，在组内添加特征离子质荷比m/z，并根据不同组分出峰时间的差异分组设定不同时间段采集的特征离子质荷比。 9保存方法 10运行序列或者方法 11数据处理：A：定性：a、打开待分析色谱图；b、扣除本底（圈一段相对平稳基线，仪器自动算出时间范围内的平均值，--文件--图谱扣除）；c、谱库检索: 1.选谱库：谱图—选择谱图—通过路径找到谱图（c：\datebase\nisi08.l）; 2选择结构图：视图—参数检索，到选结构图视图，结构—选择结构数据库--通过路径找到谱图（c：\datebase\nisi08.l），然后返回分析窗口：视图—返回图谱。 B：定量：调出数据,积分,编辑校正曲线,保存方法,出报告 12执行放空程序视图—调谐和真空，进入调谐和放空的界面。点击真空放空，ok，开始执行放空程序，外真空泵自动关闭，辅助加热区降温，转子降速，约40分钟达到规定状态。手动扭松放气阀慢慢让空气进入。 13关机,关气
气质联用仪操作规程
气质联用仪操作规程 Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程 开机1. 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C 的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站
5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控 在真空菜单中选择真空状态，观察真空, 制进入调谐与真空控制界面．气质联用仪操作规程 泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转 速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 调谐2. 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进 入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.uxx。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U STUNE.U 标准谱图调谐文件名为
GC-MS 气质联用精确定性定量分析六种邻苯二甲酸酯
GC-MS 气质联用精确定性定量分析六种邻苯二甲酸酯 DBP，BBP，DEHP，DNOP，DINP，DIOP 摘要2005年6月5 日欧盟议会发布了在玩具和育儿物品中关于邻苯二甲酸酯的永久禁令(2005/84/EC)，该指令指出，玩具中所含的6 种邻苯二甲酸酯DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP 及DNOP，浓度不得超过0.1%，本文中，使用岛津最新气质联用仪GC-MS 2010 PLUS 对六种邻苯二甲酸酯进行了精确的定性定量分析，得到了满意的分析结果。 1．前言 据中国海关最新统计，2006 年全国玩具行业出口177.6 亿美元，比2005 年增长16.9%，展望2007 年玩具行业的发展[1] [2] ，中国国内市场需要会相应增加，世界玩具市场总体也将呈一定的上升趋势。 然而，2006 年，玩具业受原材料上升，劳动工资增加，应对欧盟WEEE 和RoHS 指令，ICTI 标准认证等影响，企业成本普遍上升，进入2007 年，面对2007 年1月16 日即将执行的欧盟玩具指令法规2005/84/EC，势必将对玩具业产生巨大的影响，因此，对企业而言，建立良好的内部监控系统，实现简便，快速，精确的定性定量分析邻苯二甲酸酯具有非常重要的实际意义。邻苯二甲酸酯是一种高产量的化学品，欧盟规定的六种邻苯二甲酸酯分子式如下：DBP BBP DEHP DNOP DIOP 在玩具行业中，邻苯二甲酸酯通常被添加产品柔性PVC 中，广泛用于与人体接触频繁的物件上，尤其是儿童玩具和儿童用品，邻苯二甲酸酯对儿童可能造成的风险已经由毒性、生态和环境科学委 员会（CSTEE）做出分析，当儿童在咬或吸吮玩具時，邻苯二甲酸酯从玩具和儿童用品中渗出，对肝脏、肾和生殖系统造成负面影响，同时还有致癌及导致內分泌失调的潜在危险，美国纽约罗彻斯特大学去年5 月公布研究结果认为，与邻苯二甲酸脂接触可能造成男婴生殖系统发育不正常。研究人员对134 名男孩进行对比研究，发现血液中邻苯二甲酸酯含量高的母亲所生育的男婴，生殖器官发育不正常的比例更高。这被认为是关于邻苯二甲酸酯会影响人类生殖系统发育的第一个科学证据. 1999年12月7 日，欧盟正式发布1999/815/CE 指令，规定在其成员国内,对三岁以下儿童使用的与口接触的玩具以及其它儿童制品(如婴儿奶嘴,出牙器等)中PVC 中的增塑剂进行限制,邻苯二甲酸酯类(DEHP,DINP,DIDP,DBP,BBP,DNOP)总含量不得超过0.1%，2005 年6 月 5 日欧盟议会经过表决,发布了在玩具和育儿物品中关于邻苯二甲酸酯的永久禁令(2005/84/EC),该指令规定,25 个成员国在2007年7月16 日之前需将该指令转化为本国条例,并将在2007 年1 月16 日执行.根据新指令，儿童护理用品是指任何有助儿童睡眠、放松、保持卫生，以及喂哺儿童或让儿童吸吮的产品，当中包括各种形状及类型奶嘴，指明在玩具，儿童护理用品塑料儿童，可放进口中的玩具及儿童护理用品中所含的6 类邻苯二甲酸酯DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP 及DNOP，浓度不得超过0.1%,超标的将不得在欧盟市场出售.同时美国，日本，德国等国家也作出了相应的严格规定。对于邻苯二甲酸酯的分析，目前中国国家玩具标准中并没有规定，EPA 8061A[3]中使用气相色谱，电子捕获检测器，采用双柱系统对十六种邻苯二甲酸酯进行了分析检测；中国出入境检验检疫标准中[4]，使用气质联用法对塑料血袋中七种邻苯二甲酸酯进行了分析检测；中国环境保护标准中[5]，采用液相色谱法，对环境水及废水中三种邻苯二甲酸酯进行了分析检测；同时中国国标中，采用气质联用法，对纺织用品中的邻苯二甲酸酯进行了分析检测[6]，参考如上标准，气质联用仪是非常好的满足企业及检测机构要求的最好的方法。 2．实验部分 2．1 仪器及工作条件 气质联用仪GC-MS 2010 Plus（岛津公司）GC-MS solution 工作站 AOC-20s 自动进样器 2．2 试剂及标准品标准品：六种邻苯二甲酸酯标准品（固体）购买于ACCU，使用进口色谱纯正己烷配置成相应浓度的标准贮备液。试剂：丙酮（色谱纯或更高级别，推荐用农残级），正己烷（色谱纯或更高级别，推荐用农残级），二氯甲烷（色谱纯或更高级别，推荐用农残级），高纯水（建议使用纯水机制作）
三重四极杆气质联用仪气质联用仪技术指标
1 三重四极杆气质联用仪气质联用仪技术指标 一总体性能要求 仪器类型为三重四极杆气质联用仪，可以与气相色谱仪，能对目标化合物进行高灵敏度、高选择性的筛查和对痕量化合物的准确定量，并具有自动的定性确认功能。 *投标文件需要提供投标产品的中英文参数的官网链接，以备核查技术要求。如果出现供货产品的技术性能参数不符合投标文件标注参数的，产品制造商或投标人需承担双倍赔偿和相应法律责任。二配置要求 *配置清单(配置中需要提供对应的供货号) 1GCMSMS 质谱主机(EI 源)数量1 2气相色谱主机数量1 3分流/不分流进样口(含电子流量控制)数量1 4色谱反吹组件（包括反吹硬件、独立的电子流量控制和阻尼柱等。）数量1 5样品位160位液体自动进样器数量1 6超过1050种农药和环境污染物的MRM 数据库数量1 75MS 30m*0.25mm*0.25um 数量2 8稳压电源一套，功率不小于6KW，蓄电工作时间不小于1小时数量1套 9氦气过滤器1个，衬管20支，石墨垫20个，泵油3L 以上，石墨密封垫（进样口端及质谱端各20个），柱螺帽（进样口端及质谱端各5个），柱螺帽（死堵3个），自动进样针10支，O 型环20个，隔垫200个，调谐液1支 10安装工具包1套 三工作条件 1电源:220V，50Hz 2温度:操作环境20?C -35?C 3湿度:操作状态25-50%，非操作状态20-80% 四仪器性能参数 气相色谱部分： 1柱箱 1.1操作温度：室温以上4?C -450?C 1.2温度分辨：1?C 温度设定，0.1?C 程序设定 1.3降温速率：从450?C 降至50?C<250秒 1.4最大运行时间：999.99分钟
超详细气质联用原理
3在色谱法中，将填入玻璃管或不锈钢管内静止不动的一相（固体或液体）称为固定相； 自上而下运动的一相（一般是气体或液体）称为流动相；装有固定相的管子（玻璃管或不锈钢管）称为色谱柱。当流动相中样品混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用，由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相相互作用的类型、强弱也有差异，因此在同一推动力的作用下，不同组分在固定相滞留时间长短不同，从而按先后不同的次序从固定相中流出。 从不同角度，可将色谱法分类如下： 1. 按两相状态分类 气体为流动相的色谱称为气相色谱（GC）根据固定相是固体吸附剂还是固定液（附着在惰性载体上的一薄层有机化合物液体），又可分为气固色谱（GSC）和气液色谱（GLC）。 液体为流动相的色谱称液相色谱（LC）同理液相色谱亦可分为液固色谱（LSC）和液液色谱（LLC）。超临界流体为流动相的色谱为超临界流体色谱（SFC）。 随着色谱工作的发展，通过化学反应将固定液键合到载体表面，这种化学键合固定相的色谱又称化学键合相色谱（CBPC）. 4 由检测器输出的电信号强度对时间作图，所得曲线称为色谱流出曲线。曲线上突起部分就是色谱峰。如果进样量很小，浓度很低，在吸附等温线（气固吸附色谱）或分配等温线（气液分配色谱）的线性范围内，则色谱峰是对称的。在实验操作条件下，色谱柱后没有样品组分流出时的流出曲线称为基线，稳定的基线应该是一条水平直线。色谱峰顶点与基线之间的垂直距离，以（h）表示 5不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时，从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时间，它正比于色谱柱的空隙体积。试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间，称为保留时间 6调整保留时间实际上是组份在固定中停留的总时间。保留时间是色谱法定性的依据。但同一组分的保留时间受到流动相流速的影响，因此，常用保留体积等参数进行定性分析。死体积指色谱柱在填充后，柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。某组分的保留时间扣除死时间后，称为该组分的调整保留时间。由于组分在色谱柱中的保留时间tr包含了组分随流动相通过柱子所须的时间和组分在固定相中滞留所须的时间，所以tr实际上是组分在固定相中保留的总时间。保留时间是色谱法定性的基本依据，但同一组分的保留时间常受到流动相流速的影响，因此色谱工作者有时用保留体积来表示保留值。指从进样开始到被测组分在柱后出现浓度极大点时所通过的流动相的体积。某组分的保留体积扣除死体积后，称为该组分的调整保留体积。 7相对保留值只与柱温以及固定相性质有关，与柱径柱长、填充情况和流动相流速无关。是常用的定性数据。在定性分析中，通常固定一个色谱峰作为标准（s），然后再求其它峰（i）对这个峰的相对保留值，此时可用符号α表示， 式中tr '(i)为后出峰的调整保留时间，所以α总是大于1的。相对保留值往往可
液相色谱-三重四极杆质谱法
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 1049-2019 水质 4种硝基酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法 Water quality —Determination of 4 nitrophenol compounds —Liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry （发布稿） 本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。 2019-10-24发布 2020-04-24 实施
目次 前言............................................................................................................................................... i i 1适用范围. (1) 2规范性引用文件 (1) 3方法原理 (1) 4干扰和消除 (1) 5试剂和材料 (2) 6仪器和设备 (2) 7样品 (3) 8分析步骤 (3) 9结果计算与表示 (5) 10精密度和准确度 (6) 11质量保证和质量控制 (7) 12废物处理 (7) 附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限 (8) 附录B（资料性附录）质谱参考条件 (9) 附录C（资料性附录）方法的精密度和准确度 (10) i
前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中硝基酚类化合物的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中4种硝基酚类化合物的液相色谱-三重四极杆质谱法。 本标准的附录A为规范性附录，附录B～附录C为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位：四川省生态环境监测总站。 本标准验证单位：重庆市生态环境监测中心、广元市环境监测中心站、攀枝花市环境监测中心站、泸州市环境监测中心站、宜宾市环境监测中心站和南充市环境监测中心站。 本标准生态环境部2019年10月24日批准。 本标准自2020年4月24日起实施。 本标准由生态环境部解释。 ii
Agilent气质联用仪软件定量方法图示解析
实验室练习6：数据定量分析 积分 实验室练习6：数据定量分析 在这个实验中,您将建立具有三个浓度级别的校正数据库,并将其保存为方法的一部分。该方法用于未知物的定量计算。 在这个实验中： ?获取所需信息以设置校正方法 ?建立一个5 个浓度级别的含内标的校正数据库 ?定量一个未知化合物 对以下化合物进行定量：
实验室练习6：数据定量分析积分
实验室练习6：数据定量分析 积分积分 精确定量的重要因素之一是正确积分。 1)通过选择File/LoadDataF ile…调用 C:\MSDCHEM\1\DATA\VOADATA\ CLWV020.D 文件，选择 Method / Load Method…调用DEFAULT.M 方法。 2)选择Chromatogram / Select Integrator及RTE Integrator单击 OK。OK 对积分来说只是临时选择。 现在让我们对 caffein设定积分参数。 3)选择Chromatogram / Extract Ion Chromatograms…完成图1 所示 的需要输入的项目（注意时间范围）单击OK。 NOTICE 图 1 4)现在编辑RTE的缺省积分参数。选择Chromatogram / MS Signal Integration Parameters…完成图 2 所示的要输入的项目。 须知当欲在最小峰面积 (minimum peak area) 中添入大于100 的数之前必须选中Area Counts 选项框。
实验室练习6：数据定量分析 积分 NOTICE 图 2 5)单击OK接受所做的改变。现在通过选择Chromatogram / Integrate 用这些参数做积分。注意离子 194被积分，而离子67没有被积分。让我们降低最小面积来解决这一问题。 6)选择Chromatogram / MS Signal Integration Parameters…完成图 3 中所示的各项内容。 NOTICE 图 3 7)单击Save…和OK输入积分文件名字VOLATILE.P，单击OK。
超高效液相色谱三重四级杆质谱联用仪主要技术性能要求
超高效液相色谱三重四级杆质谱联用仪主要技术性能要求 1．技术指标： 1.1质谱部分 1.1.1质谱仪主机 ▲1.1.1.1质量数范围(m/z)：覆盖5-2000 m/z。 1.1.1.2最高分辨率：分辨率≤0.5amu。 1.1.1.3扫描速度：≥18000amu/s。 1.1.1.4质量稳定性：±0.1amu (24hr)。 1.1.1.5最小离子驻留时间：1ms。 1.1.1.6三重四极杆扫描模式：全扫描(Full Scan)，选择离子扫描(SIM)，多反应监测扫描(MRM)，子离子扫描，母离子扫描，中性丢失扫描。 1.1.1.7具备同时定性定量功能，具备MRM+PICs或MRM+EPI扫描功能。 1.1.1.8具备离子富集功能。 1.1.1.9真空系统：大抽速无油机械泵(终生无需泵油)和长寿命涡轮分子泵组合高真空系统, 无需额外水冷却系统，自动断电保护功能。 1.1.2离子源 ▲1.1.2.1需配置ESI和APCI复合离子源，离子源具有真空隔断阀，无须真空系统放空，即可拆洗离子源，可实现气路电路连接，自动识别，不需进行额外操作。复合源模式：一次进样可以同时获得ESI和APCI的正负离子方式数据等四张谱图，便于方法开发，ESI和APCI间切换时间≤20ms 1.1. 2.2离子源可加热，确保离子化更为充分, 辅助加热温度最大可达600℃以上,确保最大的离子化效率和抗基质干扰能力。 ▲1.1.2.3离子源接口采用锥孔结构和锥孔反吹技术，无毛细管设计,以同时保持高灵敏度和优异的抗污染能力。 1.1.3检测器性能以及灵敏度 1.1.3.1动态线性范围：定量超过六个数量级。 ▲1.1.3.2正/负离子快速切换扫描，同时测定正、负离子化合物，切换速度：≤18ms。 ▲1.1.3.3灵敏度(需提供制造商盖章的原版技术参数作为证明文件)
气质联用仪的维护与保养
气质联用仪可以看作是毛细管柱气相色谱仪加上质量检测器的组合。它常出的问题也是两者相加。 我们对气质联用仪本身的操作一般是换柱和清洗离子源，大多数问题也是由这两步操作而来。它们最主要的表现就是漏气而造成的抽真空不正常。出问题的位置在于毛细管柱进入质谱腔的接口和质谱腔体开门时的密封圈。 毛细管柱进入质谱腔的接口密封不严 需要注意的有：1、伸入质谱腔中的长度不适当，太长或太短都不行。 2、垫圈要松紧合适，太松会有漏气的隐患，太紧则会压碎垫圈。 清洗离子源时打开腔体后密封不严： 门上的密封圈(岛津的是门，安捷伦的是盖)上只要沾了一点点肉眼无法察觉的毛发或绒线就会引起漏气。这时一般操作书上要求的都是戴上尼龙手套清洁，但这对于处理离子源时是很重要的，但是对于处理密封圈来说，不戴手套的效果更好。原因是手上多少会有一些油脂，只要沿着密封圈抹上一圈，可以有效地消除绒线的影响。而这些油脂离加热源远，和离子源也远，基本属大分子有机物，对于检测没有影响。 平时操作质谱时，要对在通气和不通气的情况下，多长时间真空度能达到多少有一个大致的数值概念标准。如果换柱或清洗离子源后，抽真空的速率比平时差距太远，就要先考虑是否是安装不当漏气的问题，早些降温关机处理。 溶剂延迟是其它气相检测器没有的概念，如果忘记设置合理的溶剂延迟时间，会对灯丝造成严重的损害，这是质谱初学者常犯的错误。 另一个可能造成严重后果的行为是：没有等温度降到室温就急着拆机拆离子源，曾经发生过在热的时候拆机，冷了以后装不回去的案例。 在实验状态方面，主要还是污染问题。进样口和柱污染的处理和普通气相一致，至于质谱检测器，一般来说，80%以上的污染是在离子源部分。我们需要对调谐后的电压时常注意，升高到一定程度就要考虑是否要清洗离子源了，而四极杆部分一般不用动，最好也不要由用户动。 气质联用的日常保养容易忽视的是机械泵的保养，主要是换机油和分子筛。 特别提示：买气质时千万别忘记配UPS。
TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪操作总结
TSQ Quantum Access MAX质谱仪 一、质谱的开关机 开机顺序：总开关→真空开关（大于4小时）→电子开关 关机顺序：仪器置于standby状态→电子开关→真空开关→总开关 Reset键的应用：仪器死机或其它错误 二、调谐和校准 1、校正液：聚酪氨酸136（货号88325）。注意吸取时注射器中气泡 2、ESI源，B档，正离子，调谐液流速5μl/min，并得到稳定的喷雾，注意：管路连接处不要漏液 Fullscan：m/z150~1050，scan time为1.2s 在Control / Scan 模式工具栏上点击Compound Optimization Workspace按钮，调整参数 喷雾电压：3000~3500 鞘气：1~15 辅气：0~5 离子传输毛细管温度270℃ 调谐液流速1 ~15 μL/min 3、聚酪氨酸单体m/z182.082 聚酪氨酸三聚物m/z508.208 聚酪氨酸六聚物m/z 997.398 ?m/z182、508、997三个特征离子峰是否都为主峰（没有高于它们的峰）。 ?每种酪氨酸聚合物的峰高差值是否都在一个数量级之内。 ?聚酪氨酸峰强度是否高于107。 ?信号是否稳定，每次扫描的误差小于15%。 ?质谱峰形是否对称，是否能完全分辨，是否完整。 4、自动调谐：在Tune Master 窗口中点击System Tune and Calibration Workspace 按钮，选Auto Tune-Calibration
三、化合物质谱条件的优化 1、连接：采用三通或六通阀与定量环 2、可自动优化的参数： 喷雾电压：3000~4500，流动相流速0.2~0.4ml/min鞘气30~45，辅气5~15 若采用SRM模式，还需优化碰撞能 3、手动优化的参数：气化器温度（H-ESI离子源），离子传输毛细管温度270~350℃ 信号强度：106为好，不建议超过107，不要低于105 四、工作站Xcalibur Instrument Setup→Sequence Setup Processing Setup Quan Browser 1、仪器方法
安捷伦气质联用仪操作规程
Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，
应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1）7890A配置编辑 点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。
气相色谱质谱联用法检测奶粉中四种雌激素
气相色谱质谱联用法检测奶粉中四种雌激素 岛津国际贸易（上海）有限公司 分析中心 摘要：本实验建立了对复杂基质本底的奶粉中四种雌激素雌酮、雌二醇、雌三醇和炔雌醇的气相色谱质谱联用检测方法。实验以乙腈为提取溶剂，经正己烷去除油脂，通过C18固相萃取柱净化后，使用体积比为99:1的双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）和甲基氯硅烷（TMCS）为衍生试剂在吡啶存在下进行衍生。结果显示该方法各组分分离良好，在低浓度下加标回收率为61.2～85.4%，线性范围为2～50ng/g，在低浓度下RSD均低于15.0%，检测限为0.13～0.3ng/g。该方法可实现对奶粉中四种雌激素准确、灵敏的定性定量检测。 关键词：气相色谱质谱联用，雌激素，奶粉 类固醇类雌激素是一大类亲脂、低分子量、具有雌激素活性的一类化合物，被广泛用于奶牛养殖业，其在促进提高牛奶产量同时也带来了牛奶和奶粉中残留雌激素的风险。激素通过食物链进入人体会产生一系列与内分泌相关的诸如生长发育障碍、出生缺陷和生育缺陷等疾病，且多数激素具有潜在的致癌性。其中，关注的重点集中在几个雌激素活性尤其高的化合物上，如天然雌激素17 β-雌二醇（17 β-estradiol, E2），雌酮（estrone, E1），雌三醇（estriol, E3）和17 α–乙炔雌二醇（17 α–ethinylestradiol EE2）。考虑到奶粉的主要消费对象为婴幼儿和青春期前儿童，他们处于生长发育的关键时期且对雌激素高度敏感。因此牛奶中各种类固醇类雌激素的分析和检测意义十分重大。 本文采用气质联用法测定奶粉中四种雌激素E1、E2、E3和EE2的含量，此方法重现性好，灵敏度高。 1.实验部分 1.1 仪器与试剂 岛津GCMS-QP2010 Plus气质联用仪、旋转蒸发器、氮吹仪、固相萃取装置、固相萃取柱C18（2g，6mL）。 乙腈、正己烷、吡啶为HPLC级，衍生试剂：双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）-甲基氯硅烷（TMCS）（体积比99:1） 1.2 分析条件 色谱柱：Rtx-5Sil MS (30 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm) 进样口温度：280℃ 柱温：100℃(1 min) - 25℃/min - 250℃（0 min） -5℃/min - 300℃（5 min） 柱流量：1.02mL/min 进样模式：不分流，1min 高压进样，250kPa 离子源温度230℃ 接口温度280℃ 采集方式：SIM（各组分的定量离子和参考离子见表1） 表1 各组分定量离子和参考离子 雌激素 定量离子 参考离子 雌酮 342 257,244 雌二醇 416 285,326 炔雌醇 425 285,440,300 雌三醇 504 311,345
气质联用仪(GCMSMS)开关及步骤
一般的气质联用仪（GCMSMS）开关机步骤 ——以安捷伦7000系列为例 质谱仪开机步骤 1、打开氦气钢瓶总阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。打开氮气钢瓶总阀，设置分压阀压力0.15MPa。 2、打开计算机，登录进入Windows系统。 3、确认毛细色谱柱已经装好，打开GC电源开关。打开7000系列质谱仪电源，在打开MSD电源 的同时用手向右推分析器前侧板直至侧面板被紧固地吸牢。（后段真空腔的侧板螺丝一般是拧上的，所以抽真空时不用推紧） 4、涡轮泵开始工作，等待大约2min，仪器自检完毕。 5、在桌面上双击仪器控制图标，进入Masshunter数据采集化学工作站界面。 6、开机后要注意观察真空泵运行状态，分子涡轮泵转速在10分钟内应该达到95% 以上。否则，说明系统有大漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 点击Method→Edit Monitors,在出现的窗口中将MS Turbo1 Speed选到Selected Monitors中。就可显示分子涡轮泵转速。 质谱调谐 调谐就是调整离子源和四极杆参数来达到理想的信号强度和分辨率。每个四极杆，MS1和MS2,分别调谐。当一个四极杆被调谐的时候，另外一个允许所有离子穿过。7000 型质谱仪调谐时碰撞气可以打 开。 1、自动调谐（CI源调谐时，甲烷反应气钢瓶总阀要打开，输出压力约0.15 MPa） 在仪器控制面板中,点击调谐图标，进入调谐窗口。在Files and reports子窗口中调 出离子源对应的EI或CI调谐文件。
在Autotune的子窗口内，选择所安装的离子源类型：标准EI源，高灵敏度EI源，CI 源（NCI或PCI），根据需要选择调谐文件保存及打印选项，点击Autotune 按钮。完成调谐后，自动打出调谐报告。调谐过程完成。 质谱仪空气检漏 关闭N2,在Mnual Tune 中点击Air/Water Check，所得空气检漏报告如下： 要求: Ratio O2 to m/z 69 < 1%