油茶蒲中多酚的提取及其浓缩液对植物油脂氧化稳定性的影响
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2017 年第 30 卷第 1 期
粮食与油脂
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油茶蒲中多酚的提取及其浓缩液 对植物油脂氧化稳定性的影响
于泓鹏， 董蓉， 邓妍君， 韦晓云 （广东工业大学轻工化工学院， 广东广州 510006） 摘 要： 优化油茶蒲水提取多酚的工艺参数， 研究茶蒲多酚及其复配物对茶油的抗氧化能力。结 果表明， 适宜的提取工艺条件为料液比 1∶25（ g/mL） 、 提取温度 65 ℃、 提取时间 60 min。茶蒲多 酚抗氧化能力随着浓度增加而增强， 稍弱于 0.02% TBHQ， 但明显优于 0.02% α – 生育酚， 维生素 C 和柠檬酸对茶蒲多酚都有协同增效作用， 维生素 C 的增效作用优于柠檬酸。 关键词： 油茶蒲； 多酚； 水提取； 抗氧化
2 结果与分析 2.1 油茶蒲水提物工艺参数研究 2.1.1 料液比对油茶蒲总多酚提取量的影响
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图 1 不同料液比对油茶蒲总多酚 提取量的影响 由图 1 所示， 料液比大于 1∶25 （g/mL）时， 油茶 蒲总多酚提取量随着料液比的减小而逐渐升高， 但是 当料液比小于 1∶25 （g/mL） 后， 提取量趋于稳定。而 且增加液料比不但对多酚物质的提取影响不大， 并且 能耗加大。综合考虑， 适宜料液比为 1∶25 （g/mL） 。 2.1.2 提取温度对油茶蒲总多酚提取量的影响
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图 3 提取时间对油茶蒲总多酚提 取量的影响 2.2 油茶蒲多酚对茶油氧化稳定性的影响 2.2.1 不同浓度茶蒲多酚对茶油氧化稳定性的影响 将油茶蒲多酚提取液在 51 ℃、 70 min 条件下旋 转蒸发浓缩， 然后配制成 0.02%、 0.04%、 0.08% 3 个不 同的浓度， 并添加至精炼茶油中， 考察多酚对茶油氧 化稳定性的影响， 结果如图 4 所示。
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图 2 提取温度对油茶蒲总多酚提 取量的影响 由图 2 可知， 当温度低于 65 ℃时， 随着温度的升 高， 油茶蒲总多酚提取量整体呈逐渐增加趋势， 当到 达 65 ℃时， GAE 值出现波峰， 可能是因为多酚类物质 的热分解性较强， 有一部分多酚类物质在高温下分解 了。综合考虑， 适宜的提取温度为 65 ℃。 2.1.3 提取时间对油茶蒲多酚提取量的影响 由图 3 可知， GAE 值随着时间的延长先增加后减 小。在 60 min 时， 油茶蒲总多酚提取量达到最大值， 超过 60 min 后， 提取物逐渐减少， 可能是一些不稳定 的多酚类物质在持续加热条件下被破坏了。综合考
基清除法和总抗氧化能力法发现油茶蒲提取物具有 较强的抗氧化活性， 并且多酚类物质与抗氧化活性 呈显著相关性。但是， 直接以茶蒲多酚提取物作为 抗氧化剂探讨其对植物油脂的氧化稳定性的研究鲜 有报道。 本试验采用水提法提取油茶蒲中的多酚类物质， 对提取工艺进行优化， 研究茶蒲多酚浓缩液对茶油的 抗氧化性能的影响， 为天然油茶蒲提取物在茶油抗氧 化方面的开发和应用奠定理论依据。 1 材料与方法 1.1 试验材料与仪器设备 干油茶蒲、 精炼茶油： 广东富然农科有限公司 DXF–10A 500 g 摇摆式高温粉碎机： 广州市大祥 电子机械设备有限公司； RE–52A 旋转蒸发器： 上海 亚荣生化仪器厂； DZF–6020 数显鼓风干燥箱：上海 索普仪器有限公司； SHZ–D（III） 真空泵： 巩义市予
收稿日期： 2016–01–18 基金项目： 广东省科技计划项目 （2015A020209157） 作者简介： 于泓鹏 （1979— ） ， 男， 博士， 副教授， 研究方向为谷物和油脂的精深加工及安全性。
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华仪器责任有限公司； JH721 可见光分光光度计： 上 海菁华科技仪器有限公司； 京制 00000249 号电子分 析天平： 北京赛多制斯仪器有限公司。 Folin–Ciocalteau 试剂： 美国 Amresco 公司； 其他 化学试剂均为分析纯。 1.2 试验方法 1.2.1 多酚含量标准曲线测定 参照徐辉艳等〔6–7〕的方法， 测定没食子酸标准曲 线： 准确量取没食子酸标准溶液 （0.1 mg/mL） 0、 0.2、 0.4、 0.6、 0.8、 1.0、 1.2 mL 于具有刻度的 20 mL 试管中， 加 入 1.0 mL Folin–Ciocalteau 试 剂， 充 分 混 匀， 1 min 后加入 4% 碳酸钠溶液定容至刻度线， 于 75 ℃水浴中 加热 10 min， 冷却后， 于 760 nm 波长处测定吸光值， 得 2 到线性回归方程 y =0.475 33x +0.002 84， R =0.998 72， x 为没食子酸当量 （GAE） ， y 为吸光度值 （A） 。结果 表明， 没食子酸在 0.3~1.4 mg/mL 范围内线性关系良 好。取待测液， 按上述步骤测定吸光度， 根据标准曲 线计算总酚含量。 1.2.2 油茶蒲水提取多酚的流程 油茶果蒲原料粉碎过筛 （约 200 目）→称重→蒸 馏水提取→抽滤→收集滤液冷却→总多酚含量测定 （以 GAE（mg/g 原料） 表示） 1.2.3 油茶蒲水提取多酚的工艺参数设置 1.2.3.1 料液比 称取一定量的粉状油茶蒲， 料液比分别设定为 1∶10、 1∶15、 1∶20、 1∶25、 1∶30 （g/mL） ， 在室温下静置 22 h， 过滤后定容， 测定吸光度， 计算多酚物质含量。 1.2.3.2 提取温度 称 取 一 定 量 的 粉 状 油 茶 蒲， 按 照 料 液 比 1∶25 （g/mL）加入蒸馏水， 分别在 40、 50、 55、 60、 65、 70 ℃下提取 30 min。提取结束后进行过滤、 定容， 测 定吸光度， 计算多酚物质含量。 1.2.3.3 提取时间 称 取 一 定 量 的 粉 状 油 茶 蒲， 按 照 料 液 比 1∶25 （g/mL）加入蒸馏水， 在 65 ℃下分别提取 30、 60、 90、 120、 150 min。提取结束后进行过滤、 定容， 然 后测定吸光度， 计算多酚物质含量。 1.2.4 茶油抗氧化作用研究 油茶蒲粉碎过筛 （约 200 目）→蒸馏水提取→多 酚含量测定→提取液旋转蒸发浓缩→添加至精炼茶 油→茶油氧化稳定性研究 抗氧化作用测定： 取一定量茶油待测样品， 装于 带盖的 50 mL 细口棕色试剂瓶中， 置于 60 ℃恒温干 燥 箱 中， 每 24 h 测 定 1 次 过 氧 化 值 （peroxide value， POV） ， 同时进行空白试验。 POV 的 测 定：按 照 GB/T 5009.37— 2003 《食 用 植物油卫生标准的分析方法》 中的方法进行测定。
Extraction technology of polyphenols from hull of camellia oleifera abel and its influence on oxidation stability of plant oil
YU Hong-peng， DONG Rong， DENG Yan-jun， WEI Xiao-yun （College of Chemical Engineering and Light Industry， Guangdong University of Technology， Guangzhou 510006， Guangdong， China） Abstract ： W ater extraction technology of polyphenols from hull of camellia oleifera abel was optimized. Meanwhile the antioxidant effects of the polyphenol extract and its mixtures on tea oil were studied. The results showed that the best extraction conditions were as follows： solid–liquid ratio of 1∶25 （g/mL） ， extraction temperature of 65 ℃， extraction time of 60 min. The antioxidant effect of the polyphenols increased with the increase of the concentration， but was slightly less than that of α 0.02% TBHQ， significantly better than that of 0.02% –tocopherol. Vitamin C and citric acid both had synergistic antioxidant effect with the polyphenol extract， while vitamin C was better. Key words： hull of camellia oleifera abel； polyphenol； water extraction； antioxidant 中图分类号： TS229 文献标识码： A 1008― 9578 （2017） 01― 0039― 04 文章编号：
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图 5 油茶蒲多酚对比 TBHQ、 α - 生育酚 对茶油氧化稳定性的影响 由图 5 可得， 添加了 0.08% 油茶蒲多酚与 0.02% TBHQ 的茶油经过高温加速氧化后， POV 值一直都比 对应的空白组低， 而且随着储藏时间的延长， 这2组 茶油 POV 值与空白组差值增大， 表明这 2 种添加物对 延缓茶油氧化、 提高稳定性具有一定作用， 其中 TBHQ 的抗氧化效果最好， 0.08% 油茶蒲多酚次之。 而 0.02% α – 生育酚表现出促氧化现象， 可能是添加量过大， 生 育酚自由基分解氢过氧化物产生过氧自由基， 自身变 成促氧化剂〔11〕 。 2.2.3 油茶蒲多酚复配物对茶油的抗氧化作用研究 试验进一步探讨了 0.04% 油茶蒲多酚提取物分 别与 0.04% 柠檬酸、 0.04% 维生素 C 的复配对茶油抗 氧化作用的影响， 结果如图 6 所示。
茶油， 又名山茶油、 茶籽油， 为油茶树籽油， 是原 产于中国的特色植物油。据统计， 全球油茶籽油产量 的 90% 以上来自中国， 目前主要产区在湖南、 江西、 广西等省 （区） ， 全国现有栽培面积约 300 万 ha， 年产 〔1〕 油茶籽 100 万 t， 产油茶籽油 27 万 t 。茶油的营养 价值可媲美橄榄油， 有 “油之珍品” 、 “东方橄榄油” 之 美誉〔2〕 。油茶蒲又称茶包， 为油茶果的外壳， 是油茶 加工过程中的副产品， 其主要成分为水 10.39%、 木质 素 44.36%、 多缩戊糖 28.36% 和皂素 （甙） 8.73%， 还 含有一定数量的单宁〔3〕 。但在实际生产中， 茶蒲通 常被废弃或者用来制取活性炭等， 不仅利用率低， 而 且造成环境污染， 因此有效提高油茶蒲的使用价值 是油茶行业宏观发展亟需解决的事情。陈秋平等〔4〕 发现， 油茶蒲中含有丰富的酚类物质， 如没食子酸、 鞣花酸等， 具有抗氧化、 抗癌、 降血糖、 降脂、 预防前 〔5〕 列腺疾病等多种功效。李丽敏等 采用 DPPH 自由
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虑， 适宜的提取时间为 60 min。
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油的氧化稳定性影响， 试验结果如图 5 所示。
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油茶蒲中多酚的提取及其浓缩液 对植物油脂氧化稳定性的影响
于泓鹏， 董蓉， 邓妍君， 韦晓云 （广东工业大学轻工化工学院， 广东广州 510006） 摘 要： 优化油茶蒲水提取多酚的工艺参数， 研究茶蒲多酚及其复配物对茶油的抗氧化能力。结 果表明， 适宜的提取工艺条件为料液比 1∶25（ g/mL） 、 提取温度 65 ℃、 提取时间 60 min。茶蒲多 酚抗氧化能力随着浓度增加而增强， 稍弱于 0.02% TBHQ， 但明显优于 0.02% α – 生育酚， 维生素 C 和柠檬酸对茶蒲多酚都有协同增效作用， 维生素 C 的增效作用优于柠檬酸。 关键词： 油茶蒲； 多酚； 水提取； 抗氧化
2 结果与分析 2.1 油茶蒲水提物工艺参数研究 2.1.1 料液比对油茶蒲总多酚提取量的影响
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图 1 不同料液比对油茶蒲总多酚 提取量的影响 由图 1 所示， 料液比大于 1∶25 （g/mL）时， 油茶 蒲总多酚提取量随着料液比的减小而逐渐升高， 但是 当料液比小于 1∶25 （g/mL） 后， 提取量趋于稳定。而 且增加液料比不但对多酚物质的提取影响不大， 并且 能耗加大。综合考虑， 适宜料液比为 1∶25 （g/mL） 。 2.1.2 提取温度对油茶蒲总多酚提取量的影响
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图 3 提取时间对油茶蒲总多酚提 取量的影响 2.2 油茶蒲多酚对茶油氧化稳定性的影响 2.2.1 不同浓度茶蒲多酚对茶油氧化稳定性的影响 将油茶蒲多酚提取液在 51 ℃、 70 min 条件下旋 转蒸发浓缩， 然后配制成 0.02%、 0.04%、 0.08% 3 个不 同的浓度， 并添加至精炼茶油中， 考察多酚对茶油氧 化稳定性的影响， 结果如图 4 所示。
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图 2 提取温度对油茶蒲总多酚提 取量的影响 由图 2 可知， 当温度低于 65 ℃时， 随着温度的升 高， 油茶蒲总多酚提取量整体呈逐渐增加趋势， 当到 达 65 ℃时， GAE 值出现波峰， 可能是因为多酚类物质 的热分解性较强， 有一部分多酚类物质在高温下分解 了。综合考虑， 适宜的提取温度为 65 ℃。 2.1.3 提取时间对油茶蒲多酚提取量的影响 由图 3 可知， GAE 值随着时间的延长先增加后减 小。在 60 min 时， 油茶蒲总多酚提取量达到最大值， 超过 60 min 后， 提取物逐渐减少， 可能是一些不稳定 的多酚类物质在持续加热条件下被破坏了。综合考
基清除法和总抗氧化能力法发现油茶蒲提取物具有 较强的抗氧化活性， 并且多酚类物质与抗氧化活性 呈显著相关性。但是， 直接以茶蒲多酚提取物作为 抗氧化剂探讨其对植物油脂的氧化稳定性的研究鲜 有报道。 本试验采用水提法提取油茶蒲中的多酚类物质， 对提取工艺进行优化， 研究茶蒲多酚浓缩液对茶油的 抗氧化性能的影响， 为天然油茶蒲提取物在茶油抗氧 化方面的开发和应用奠定理论依据。 1 材料与方法 1.1 试验材料与仪器设备 干油茶蒲、 精炼茶油： 广东富然农科有限公司 DXF–10A 500 g 摇摆式高温粉碎机： 广州市大祥 电子机械设备有限公司； RE–52A 旋转蒸发器： 上海 亚荣生化仪器厂； DZF–6020 数显鼓风干燥箱：上海 索普仪器有限公司； SHZ–D（III） 真空泵： 巩义市予
收稿日期： 2016–01–18 基金项目： 广东省科技计划项目 （2015A020209157） 作者简介： 于泓鹏 （1979— ） ， 男， 博士， 副教授， 研究方向为谷物和油脂的精深加工及安全性。
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华仪器责任有限公司； JH721 可见光分光光度计： 上 海菁华科技仪器有限公司； 京制 00000249 号电子分 析天平： 北京赛多制斯仪器有限公司。 Folin–Ciocalteau 试剂： 美国 Amresco 公司； 其他 化学试剂均为分析纯。 1.2 试验方法 1.2.1 多酚含量标准曲线测定 参照徐辉艳等〔6–7〕的方法， 测定没食子酸标准曲 线： 准确量取没食子酸标准溶液 （0.1 mg/mL） 0、 0.2、 0.4、 0.6、 0.8、 1.0、 1.2 mL 于具有刻度的 20 mL 试管中， 加 入 1.0 mL Folin–Ciocalteau 试 剂， 充 分 混 匀， 1 min 后加入 4% 碳酸钠溶液定容至刻度线， 于 75 ℃水浴中 加热 10 min， 冷却后， 于 760 nm 波长处测定吸光值， 得 2 到线性回归方程 y =0.475 33x +0.002 84， R =0.998 72， x 为没食子酸当量 （GAE） ， y 为吸光度值 （A） 。结果 表明， 没食子酸在 0.3~1.4 mg/mL 范围内线性关系良 好。取待测液， 按上述步骤测定吸光度， 根据标准曲 线计算总酚含量。 1.2.2 油茶蒲水提取多酚的流程 油茶果蒲原料粉碎过筛 （约 200 目）→称重→蒸 馏水提取→抽滤→收集滤液冷却→总多酚含量测定 （以 GAE（mg/g 原料） 表示） 1.2.3 油茶蒲水提取多酚的工艺参数设置 1.2.3.1 料液比 称取一定量的粉状油茶蒲， 料液比分别设定为 1∶10、 1∶15、 1∶20、 1∶25、 1∶30 （g/mL） ， 在室温下静置 22 h， 过滤后定容， 测定吸光度， 计算多酚物质含量。 1.2.3.2 提取温度 称 取 一 定 量 的 粉 状 油 茶 蒲， 按 照 料 液 比 1∶25 （g/mL）加入蒸馏水， 分别在 40、 50、 55、 60、 65、 70 ℃下提取 30 min。提取结束后进行过滤、 定容， 测 定吸光度， 计算多酚物质含量。 1.2.3.3 提取时间 称 取 一 定 量 的 粉 状 油 茶 蒲， 按 照 料 液 比 1∶25 （g/mL）加入蒸馏水， 在 65 ℃下分别提取 30、 60、 90、 120、 150 min。提取结束后进行过滤、 定容， 然 后测定吸光度， 计算多酚物质含量。 1.2.4 茶油抗氧化作用研究 油茶蒲粉碎过筛 （约 200 目）→蒸馏水提取→多 酚含量测定→提取液旋转蒸发浓缩→添加至精炼茶 油→茶油氧化稳定性研究 抗氧化作用测定： 取一定量茶油待测样品， 装于 带盖的 50 mL 细口棕色试剂瓶中， 置于 60 ℃恒温干 燥 箱 中， 每 24 h 测 定 1 次 过 氧 化 值 （peroxide value， POV） ， 同时进行空白试验。 POV 的 测 定：按 照 GB/T 5009.37— 2003 《食 用 植物油卫生标准的分析方法》 中的方法进行测定。
Extraction technology of polyphenols from hull of camellia oleifera abel and its influence on oxidation stability of plant oil
YU Hong-peng， DONG Rong， DENG Yan-jun， WEI Xiao-yun （College of Chemical Engineering and Light Industry， Guangdong University of Technology， Guangzhou 510006， Guangdong， China） Abstract ： W ater extraction technology of polyphenols from hull of camellia oleifera abel was optimized. Meanwhile the antioxidant effects of the polyphenol extract and its mixtures on tea oil were studied. The results showed that the best extraction conditions were as follows： solid–liquid ratio of 1∶25 （g/mL） ， extraction temperature of 65 ℃， extraction time of 60 min. The antioxidant effect of the polyphenols increased with the increase of the concentration， but was slightly less than that of α 0.02% TBHQ， significantly better than that of 0.02% –tocopherol. Vitamin C and citric acid both had synergistic antioxidant effect with the polyphenol extract， while vitamin C was better. Key words： hull of camellia oleifera abel； polyphenol； water extraction； antioxidant 中图分类号： TS229 文献标识码： A 1008― 9578 （2017） 01― 0039― 04 文章编号：
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图 5 油茶蒲多酚对比 TBHQ、 α - 生育酚 对茶油氧化稳定性的影响 由图 5 可得， 添加了 0.08% 油茶蒲多酚与 0.02% TBHQ 的茶油经过高温加速氧化后， POV 值一直都比 对应的空白组低， 而且随着储藏时间的延长， 这2组 茶油 POV 值与空白组差值增大， 表明这 2 种添加物对 延缓茶油氧化、 提高稳定性具有一定作用， 其中 TBHQ 的抗氧化效果最好， 0.08% 油茶蒲多酚次之。 而 0.02% α – 生育酚表现出促氧化现象， 可能是添加量过大， 生 育酚自由基分解氢过氧化物产生过氧自由基， 自身变 成促氧化剂〔11〕 。 2.2.3 油茶蒲多酚复配物对茶油的抗氧化作用研究 试验进一步探讨了 0.04% 油茶蒲多酚提取物分 别与 0.04% 柠檬酸、 0.04% 维生素 C 的复配对茶油抗 氧化作用的影响， 结果如图 6 所示。
茶油， 又名山茶油、 茶籽油， 为油茶树籽油， 是原 产于中国的特色植物油。据统计， 全球油茶籽油产量 的 90% 以上来自中国， 目前主要产区在湖南、 江西、 广西等省 （区） ， 全国现有栽培面积约 300 万 ha， 年产 〔1〕 油茶籽 100 万 t， 产油茶籽油 27 万 t 。茶油的营养 价值可媲美橄榄油， 有 “油之珍品” 、 “东方橄榄油” 之 美誉〔2〕 。油茶蒲又称茶包， 为油茶果的外壳， 是油茶 加工过程中的副产品， 其主要成分为水 10.39%、 木质 素 44.36%、 多缩戊糖 28.36% 和皂素 （甙） 8.73%， 还 含有一定数量的单宁〔3〕 。但在实际生产中， 茶蒲通 常被废弃或者用来制取活性炭等， 不仅利用率低， 而 且造成环境污染， 因此有效提高油茶蒲的使用价值 是油茶行业宏观发展亟需解决的事情。陈秋平等〔4〕 发现， 油茶蒲中含有丰富的酚类物质， 如没食子酸、 鞣花酸等， 具有抗氧化、 抗癌、 降血糖、 降脂、 预防前 〔5〕 列腺疾病等多种功效。李丽敏等 采用 DPPH 自由
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2017 年第 30 卷第 1 期
虑， 适宜的提取时间为 60 min。
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油的氧化稳定性影响， 试验结果如图 5 所示。
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