阻垢缓蚀剂检测分析方法的优化
缓蚀阻垢剂复配试验方法
缓蚀阻垢剂复配试验方法
1.一般说来，为了确定抗缓蚀阻垢剂复配试验方法，可以结合有限元分析系统（FEM）、对比法、特征参数验证和双重检验等方法构建复杂而完整的抗缓蚀阻垢剂复合试验系统。
2.具体来说，可以采用试验-数值双重检验法引入试验-数值相结合，并设置适当的试验条件，以确保复配组合试验的准确性；采用有限元分析系统（FEM）确定抗缓蚀阻垢剂复合试验的准确量化特性；利用对比法确定复配剂比例组合调整方式；采用阻力因子等特征参数的实验验证，为复配组合试验提供理论参数依据。
3.考虑到试验多变量负荷、复杂物理设计、抗冲蚀性能多样性等因素，可以采用多层特性参数协同调整技术，构建一整套抗缓蚀阻垢剂复合试验系统，以获得更佳的缓蚀阻垢剂复配效果。
油田污水用阻垢缓蚀剂的室内复配及筛选试验
油田污水用阻垢缓蚀剂的室内复配及筛选试验油田是我国的重要能源基地，但在油田开采过程中会产生大量的污水，其中含有大量的油脂、重金属离子、有机物等有害物质。
为了减少油田污水对环境的影响，需要对油田污水进行处理，其中阻垢缓蚀剂是油田污水处理的重要辅助剂之一。
本文通过室内复配及筛选试验，对油田污水用阻垢缓蚀剂进行研究，以期为油田污水处理提供科学依据。
一、研究背景油田开采过程中产生的污水中含有大量的沉积物，容易在管道和设备表面形成结垢，影响设备的正常运行，增加维护成本。
油田污水中也含有大量的金属离子，对设备和管道的腐蚀性很大，导致设备寿命缩短。
开发一种既能防止结垢又能减少腐蚀的阻垢缓蚀剂对于油田污水处理至关重要。
二、原料准备1. 阻垢剂原料：主要有聚合物、磷酸盐类、聚羧酸类等。
2. 缓蚀剂原料：主要有有机磷酸盐、草酸及其盐类、硝基酚类等。
3. 污水样品：从实际油田污水中采集。
三、实验步骤1. 污水样品的基本性质分析：对采集的油田污水进行基本性质分析，包括pH值、溶解氧含量、悬浮物质含量等。
2. 阻垢缓蚀剂复配试验：按照一定比例将不同种类的阻垢剂原料和缓蚀剂原料进行配比，在实验室条件下进行复配试验。
3. 筛选试验：将复配后的阻垢缓蚀剂与实际油田污水混合，通过沉淀、滤液透明度、颜色变化等指标来评价阻垢缓蚀剂的性能。
4. 最佳处方确定：根据筛选试验的结果，确定最佳的阻垢缓蚀剂处方。
五、结论与展望本文通过室内复配及筛选试验，对油田污水用阻垢缓蚀剂进行了研究，初步确定了一种较为优秀的阻垢缓蚀剂处方。
由于实验条件的限制，本文的试验结果尚需进一步验证。
未来研究将在以上结果的基础上展开，不断完善阻垢缓蚀剂的处方，提高其在油田污水处理中的应用效果，为油田污水处理提供更为科学的依据。
阻垢缓蚀剂有效成分含量的检测
阻垢缓蚀剂有效成分含量的检测一、试样的制备1、旧阻垢缓蚀剂从所取旧阻垢缓蚀剂（不得少于500ml）中用移液管吸取5mL（即为5g），置于内装100mL水的烧杯中稀释，然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2、新阻垢缓蚀剂从所取新阻垢缓蚀剂（不得少于500ml）中用移液管吸取5mL（即为5g），置于内装100mL水的烧杯中稀释，然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
二、平均腐蚀速率检测步骤1、选用和现场相一致的钢材（如A3、N80）加工的挂片，记录挂片的长、宽、高（如没有数据，要自己测量）。
2、使用挂片前先用石油醚脱脂，用棉签或者是镊子夹着脱脂棉清洗，之后同样的方法再用无水乙醇清洗，取出后用滤纸擦干包住放入干燥器中4小时后称重（整个操作过程不能用手接触挂片，要用镊子夹住）。
3、取水样于腐蚀测定的瓶中，水样的上方不要留有空气，挂片是用绳子悬挂，挂片的位置要不能接触容器，（整个操作过程不能用手接触挂片，要用镊子夹住）不能暴露于空气中（完全在水中），做好了之后盖上盖子，用胶带固定盖子，放入烘箱中，保存10-15天。
4、实验后挂片处理，将取出的挂片用滤纸擦去油污，用丙酮洗油，之后放入10%柠檬酸三铵清洗液中浸泡，用棉签轻轻擦洗（保证挂片上的锈和污垢都擦洗干净）。
挂片洗净后用蒸馏水冲洗，再用无水乙醇脱水，并用滤纸擦干，放入干燥器中4小时后称重。
计算方法:ρ⋅⋅⨯-=t S m m F 3650)(21 (4-3) 式中：F ——平均腐蚀速率，mm/a ；m 1——试验前挂片质量，g ；m 2——试验后挂片质量，g ；S ——试片表面积，cm 2；t ——挂片时间，d ；ρ——试片材质密度，g/cm 3。
S=2（长⨯宽+长⨯高+宽⨯高）三、实验步骤1、测量旧阻垢缓蚀剂、新阻垢缓蚀剂的密度；2、取待测水样3000ml 待用；3、取待测水样500ml ，直接测定平均腐蚀速率，记为F 1;4、取待测水样1000ml ，按正常加药比例（60mg/L ）添加一定量的旧阻垢缓蚀剂（V 1），用玻璃棒搅拌均匀，静置30min 后，测定平均腐蚀速率，记为F 2；5、取待测水样1000ml ，按正常加药比例（60mg/L ）添加一定量的新阻垢缓蚀剂（V 2，V 2=V 1），用玻璃棒搅拌均匀，静置30min 后，测定平均腐蚀速率，记为F 3；四、计算%100)()(-)(121⨯=F F F X 加药前指标含量量上批药剂加药后指标含加药前指标含量上批药剂指标去除率%100)()(-)(131⨯=F F F X 加药前指标含量量本批药剂加药后指标含加药前指标含量本批药剂指标去除率。
工业水处理剂 无磷缓蚀阻垢剂 技术要求和试验方法
工业水处理剂无磷缓蚀阻垢剂技术要求和
试验方法
工业水处理剂是一类具有重要作用的化学品，用于处理工业生产过程中的水质
问题。
其中，无磷缓蚀阻垢剂是一种常用的工业水处理剂。
它具有以下技术要求和试验方法。
1. 技术要求：
(1) 无磷含量要求：因为磷污染对环境造成负担，所以无磷缓蚀阻垢剂应该符合无磷化学品的要求，即无磷含量应低于一定限度。
(2) 缓蚀性能要求：缓蚀剂的主要功能是减少金属材料在水中的腐蚀速率。
因此，无磷缓蚀阻垢剂需具备良好的缓蚀性能，能够有效延长金属设备的使用寿命。
(3) 阻垢性能要求：无磷缓蚀阻垢剂应该能够有效地防止钙、镁等水硬度成分在工业水中的沉积，阻止水垢形成，并保持水系统的高效运行。
2. 试验方法：
(1) 无磷含量测定：通常使用化学分析方法来测定无磷缓蚀阻垢剂中的磷含量，如颜色反应法、重量法等。
(2) 缓蚀性能评估：可以通过循环腐蚀实验来评估无磷缓蚀阻垢剂的缓蚀性能。
实验中，将金属样品暴露在含有缓蚀剂的水溶液中，通过测定金属腐蚀速率来评估缓蚀性能。
(3) 阻垢性能评估：阻垢性能评估可以使用实验室模拟设备来模拟真实的工业水处理过程。
通过在试验设备中加入含有硬度成分的水溶液，并观察是否有水垢沉积以及水垢的程度来评估无磷缓蚀阻垢剂的阻垢性能。
综上所述，工业水处理剂中的无磷缓蚀阻垢剂应符合一定的技术要求，包括无磷含量要求、良好的缓蚀性能和阻垢性能。
这些要求可以通过特定的试验方法来评估和验证。
通过合理选择和使用无磷缓蚀阻垢剂，可以有效控制工业水处理过程中的水质问题，延长设备使用寿命，提高生产效率。
ZH471阻垢缓蚀剂的应用评价与改进研究
29. 2
230
1. 2 水质类型判断 正常运行条件下 ,循环水浓缩倍数控制在 3. 0
— 69 —
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表 4 化肥厂循环水所属换热器检查评级 / 台
年份
换热器 优级台 良好级 台数 数 台数
一般级 台数
泄漏 台数
状况简述
1999 16
12
2
4 台换热器结2来自无 垢现象明显 ,其中 P2O5 达 31 %
2000 22
20
1
2001 28
16
6
1
无
2 台换热器有 轻微腐蚀
管内粘附物多 ,
2
4 产生垢下腐蚀
[ 摘要 ] 介绍了 ZH471 阻垢缓蚀剂在九江分公司化肥厂循环水系统应用与调整情况 ,就其阻垢缓蚀性能进行 了定量分析与评价 。针对系统运行中存在的问题 ,以及为了防止在高浓缩倍数条件下换热器水侧腐蚀与结垢的产 生 ,采用静态旋转挂片与动态模拟试验相结合的方法 ,对配方作了进一步的筛选与优化 ,评选出 ZH474 水处理剂 ———一种高效全有机磷复合配方 。实际运行表明该配方具有优异的阻垢缓蚀性能 ,产生了较明显的经济效益 。 [ 关键词 ] 循环水 ;浓缩倍数 ;阻垢缓蚀剂 [ 中图分类号 ] TQ085 + . 42 [ 文献标识码 ] B [ 文章编号 ] 1005 - 829X(2003) 03 - 0069 - 04
管束穿孔
3. 3 分析与评价 从现场监测结果来看 ,1999 年和 2000 年水质 运行平稳 ,处理效果较好 ,特别是配方缓蚀效果显 著 ,腐蚀速率低于中石化标准 ≤0. 075 mm/ a 的要 求 ,达到良好级 ,粘附速率也达到中石化标准 。2001 年由于系统在长达 6 个月时间处于低热负荷 (生产 装置停工) ,低浓缩倍数状态运行 ,浓缩倍数仅为1. 5 ～2. 2 ,此时 ,水体呈腐蚀趋向 。由于缺乏经验与技 术准备 ,未能及时对 ZH471 配方进行调整 ,也未增 加药剂投加量 ,同时系统出现硫化物和氨泄漏现象 , 氯气的杀菌效果明显降低 ,导致系统黏泥长时间超 标 ,造成合成 EA103 、EA104 泄漏 ,使得循环水水质 波动大 ,经过及时的查漏和检修 ,水质恢复正常 。 从 1999 年的大检修情况看 ,打开的 16 台换热 器 ,腐 蚀 和 黏 泥 都 得 到 有 效 控 制 , 但 E130A/ B 、 E131A/ B 等 4 台流速低 、温差大的换热器有结垢现 象 ,同时 ,发现凉水塔填料上有少量白色垢物 ,经分 析 ,其 P2O5 和 ZnO 的含量较高 ,且水中正磷含量超 标 ,表明 ZH471 的稳定性能相对较差 。通过多次试 验 ,对 ZH471 配方进行了局部调整 ,采用新型的含 AMPS 的磺酸共聚物代替原有的共聚物 ,同时 ,在配 方中提高聚羧酸的含量 ,该共聚物和聚羧酸具有很 好的阻磷酸钙垢和稳锌效果 。改进后 ,2000 年的循
缓蚀阻垢剂的优化
缓蚀阻垢剂的优化【摘要】在采油过程中，腐蚀结垢问题一直存在，始终投加缓蚀阻垢剂，但缓蚀效果不稳定，针对这一情况对乾安地区118区块缓蚀阻垢剂进行重新调整和优化。
【关键字】阻垢剂一、项目简介乾安地区开采时间早，腐蚀结垢问题一直存在，始终投加缓蚀阻垢剂，最近乾安地区118区块使用的药剂使用效果出现波动，缓蚀效果不稳定，项目组针对这一情况对乾安118区块的缓蚀阻垢剂进行重新调整和优化。
项目组采用的实验用水取自乾安采油厂采油118区块。
项目组应用的缓蚀阻垢实验执行标准：1、SY/T5273-2000 油田采出水用缓蚀阻垢剂性能评价方法2、Q/SY126-2005 油田水处理用缓蚀阻垢剂技术要求二、乾安地区采油注水系统概况乾安采油厂的腐蚀主要原因是CO2和SRB共同作用产生的腐蚀，以往使用的药剂出现波动，项目组根据乾安采油厂的腐蚀特点选取了咪唑啉类缓蚀剂作为主要缓蚀成分。
咪唑啉类缓蚀剂的突出优点是，对CO2腐蚀的缓蚀效果比较好。
它可以在金属表面形成单分子吸附膜，以改变氢离子的氧化还原电位。
咪唑啉环上的氮原子的化合价变成五价形式的季铵盐之后，由于季铵阳离子被负电荷的金属表面吸附，因而对发生阳离子表面放点有很大影响，从而有效抑制了阳极反应。
此外咪唑啉还有一定的杀菌能力。
三、药品选取和室内试验1、根据乾安采油厂提供的生产数据，项目组在乾安118区块分散选取了五口产液量高，腐蚀重的井作为实验对象。
五口井的空白腐蚀速率通过上表可以看出，采油二队的5口井在70℃条件下动态腐蚀实验都存在对N80钢片有明显的腐蚀现象。
腐蚀速率超过标准（0.075mm/a）2倍以上。
2、咪唑啉药剂和浓度选取针对乾安118区块的腐蚀特点，项目组选取了两种咪唑啉类缓蚀剂7019和2M2。
对两种药剂做腐蚀实验，得到结果如下表：（实验用水取自采油二队2-1），实验结果表明7019效果优于2M2，于是项目组保留7019不使用2M2，纯药剂使用浓度为30ppm。
改进测定循环水中无磷阻垢缓蚀剂的方法培训课件(ppt 36页)
非要因
确认人：温涛
四
2.不熟悉工艺流程
要因确定
非要因
确认人：温涛
四
3.物料欠缺管理
要因确定
非要因
确认人：张文存
四
4.设备陈旧
5.工艺技术落后
要因确定
非要因
确认人：姜玥
非要因
确认人：张文存 确认人：南粉益
四
6.车间卫生差
7.物料摆放不合理
要因确定
非要因
确认人：胡静
非要因
确认人：张文存 确认人：王丽莉
5S管理效果
现场整改
物料的目 视化管理
检查效果
整洁的作业现场 效率提高、不良率降低 员工积极性提高
方便操作 提升效率
检查效果
巩固措施
操作人员培训《工 艺操作流程》及 《设备操作规范》 要求生产人员严格 按照操作规程进行 作业。
修订操作规程 工艺流程
对生产现场进行了责 任分工，并将流程 备案，严格执行。
责任分工
定期对生产现场进行 检查监督，总结存 在的问题，不断整 改提高。
加强监督
1. 经济效益
总结
1
阻垢分散 剂的合成 转化率平 均提高了 11.9%
2
聚合物粘 度降低了 约35%，且 趋于恒定
3
阻垢率达 到到94%以 上 ，提升 7.7%
4
直接为复 配产品降 低了20%成 本
·
2. 无形效益
总结
实施对策
四因素三水平正交实验分析表
实施对策
最优反应条件下四组平行实验考察其他产品指标
实施对策 2.生产技术工艺优化
1000L 搪瓷釜
计 量 罐T
链终止剂
冷
油田污水用阻垢缓蚀剂的室内复配及筛选试验
油田污水用阻垢缓蚀剂的室内复配及筛选试验摘要：本文基于油田污水处理的需求，进行了不同阻垢缓蚀剂的筛选和室内复配试验，以寻找性能适宜、成本低廉的阻垢缓蚀剂。
试验结果显示：采用某种缓蚀剂可以有效防止油田污水管道的腐蚀和结垢，且表现出较好的缓蚀效果和阻垢效果；此外，在缓蚀剂中添加一定浓度的阻垢剂，能够进一步提高阻垢效果，达到更好的处理效果。
1.引言随着能源需求的不断增加，油田的开发和生产也越来越普遍。
然而，油田开采生产过程中形成的污水，包含大量的沉淀物、矿物质等废物，对环境造成严重污染，同时也会对管道系统造成严重的腐蚀和结垢问题。
因此，对油田污水进行有效的处理和控制是必不可少的。
使用阻垢缓蚀剂处理油田污水是一种常见的方法。
阻垢缓蚀剂能够起到阻碍管道内结垢和腐蚀的作用，能够延长管道的使用寿命，并降低维护成本。
然而，在使用阻垢缓蚀剂时，需要考虑其性能、成本等问题。
因此，本研究旨在寻找在成本、性能等方面都比较适宜的阻垢缓蚀剂。
2.试验方法在本试验中，选取了市场上常用的几种缓蚀剂，并进行了室内复配试验，以筛选出最佳的防垢缓蚀剂。
具体试验流程如下：（1）试剂准备：准备所需的试剂和溶剂，并按照一定比例进行复配。
（2）检测：检测所制备的阻垢缓蚀剂的性能，包括其防腐蚀和防结垢效果。
（3）评估：评估所制备的阻垢缓蚀剂的性能。
具体评估指标包括缓蚀效果、阻垢效果、成本等。
3.试验结果经过试验，得到了以下结论：（1）在多种缓蚀剂中，选择了一种适宜的缓蚀剂，能够有效防止油田污水管道腐蚀和结垢，并且具有较好的缓蚀效果和阻垢效果。
（2）在该缓蚀剂中添加适量的阻垢剂能够起到进一步的阻垢效果，达到更好的防垢效果。
（3）经过对成本的评估，所选取的阻垢缓蚀剂的成本较低，使用成本也相对较低，更加适合大规模使用。
4.结论。
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磷酸盐, 正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼 杂多酸, 再用抗坏血酸还原成磷钼兰。在 710 nm
波长测其吸光度。
114 试验过程
( 1) 标 准 曲 线的 制 作: 分 别 取标 准 溶 液 b
收稿日期: 2011- 02 - 21; 修回日期: 2011 - 04- 27。 作者简介: 蒋锡勇, 工程师。 2006 年毕业于石 油大学 ( 东营 ) 计算机科学与技术 专业, 在烯 烃厂 中化 室从事 分析 技术 工 作。电话: 0533- 7522919, E - m ai:l Jiangxy2009@ sina1 com。
用蒸馏水稀释至刻度摇匀。 ( 4) 磷 酸盐 标 准 溶 液 b ( 含 PO34- 0102 m g /
mL ): 吸取 20 mL 磷酸标准溶液 a于 500 mL 容量
瓶中, 用蒸馏水稀释至刻度, 摇匀。
( 5)过硫酸铵、无水亚硫酸钠, 均为分析纯。 ( 6)硫酸溶液 ( 1m o l/L ) : 取 27 mL 密度 1184
用蒸馏水稀释至刻度, 摇匀, 在 ( 50 ? 2) e 水浴中
放置 10m in, 在分光光度计 710 nm 波长处, 用 1
cm 比色皿, 以空白调零测吸光度。以测得的吸光
度为纵坐标, 相对应的 PO34- 量为横坐标绘制总磷
酸盐标准曲线如图 1所示。
图 1 吸光 度与磷酸根关系曲线
体积约为 25m L, 置于加热板上煮沸 15 m in至蒸 干刚冒出浓厚 白烟为 止; 冷 却至 室温, 用 5 ~ 10 mL 蒸馏水冲洗锥形瓶内壁, 再加入 2~ 3 滴浓硫 酸, 摇匀继续加热到溶液剩余 3~ 4 mL; 冷却后将 溶液转移到 50 mL 比色管中, 洗涤锥形瓶 3次, 洗 涤液一并加入比色管中。加入 5mL 钼酸铵溶液、 3m L抗坏血酸溶液, 稀释至刻度摇匀, 室温放置 10 m in, 于 710 nm 波长下, 用 1 cm 比色皿, 以试剂 空白做参比进行比色。
( 3)改进后分析方法: 移取 10 mL 经过滤的 水样于 50 mL 比色管中, 加 1 m o l /L 硫酸 溶液 1 mL 和 0120 g过硫酸铵, 用少量水冲洗管壁, 使总 体积约为 25 mL, 然后于水浴上煮沸 40 m in后, 加 入 0115 g 无水亚硫酸钠, 用少量水冲洗管壁, 溶 解后冷却至室温; 向各管中加 入 5 mL 钼酸铵溶 液、3mL 抗坏血酸溶液, 稀释到刻度, 摇匀, 25 e 放置 10m in, 于 710 nm 处, 用 1 cm 比色皿, 试剂空 白做参比, 进行比色。
铵, 稍过量的氧化剂会削弱抗坏血酸的还原能力, 从而不能将磷钼杂多酸全部还原为可以检测的磷 钼兰, 使测定结果偏低。加入无水亚硫酸钠后, 可 消耗过量的过硫酸铵, 保证了显色的充分性, 也大 大提高了总磷分析结果的准确性。
但无水 N a2 SO3 加入 量需进一 步考察 确定。 试验过程: 循环 水中总 磷酸盐 的控制 指标是 10 m g /L 以下, 循环水过滤后取样量是 10 mL, 分别 取过滤后水样 10100 mL 于 5支 50mL 比色管中, 消解 冷 却 后, 各 加 入 无 水 N a2 SO 3 0105, 0110, 0112, 0115, 0117, 0120 g, 然后按操作规程要求显 色、比色, 结果见表 4。
回收率, %
未添加无水
添加 01 15 g无水
N a2 SO 3
分析与测试
齐 鲁 石 油 化 工 , 201 1, 39 ( 2) : 152 ~ 155 Q ILU PETROCHEM ICAL TECHNOLOGY
阻垢缓蚀剂检测分析方法的优化
蒋锡勇
( 中国石化齐鲁分公司烯烃厂, 山东淄博, 255411)
摘要 针对阻垢缓蚀剂检测数据重复性和稳定性较差的问题, 通过对企业标准分析方法深入细致的分析和试 验, 确认消解方式和消解时间、显色温度、添加还原剂等因素对分析结果 有重要影响, 由 此对企业标准分 析方法进行了优 化。优化后的分析方法准确快捷、完备易行, 更加适用于阻垢缓蚀剂的监测分析。
第 2期
蒋锡勇 1 阻垢缓蚀剂检测分析方法的优化
# 153#
0100, 1100, 2100, 3100, 4100, 5100 mL, 相当于加
入
PO
34
0, 0102, 0104,
0106, 0108, 0110m g于 6支
50 mL 比色管中, 依次向比色管中各加入约 25m L
蒸馏水、510m L钼酸铵溶液, 3 mL 抗坏血酸溶液,
( 2)钼酸铵 ( 710 g /L ): 称取 710 g 钼酸铵, 精 确至 011 g, 称取 0120 g酒石酸氧锑钾 ( KSb OC4 H4 O6 # 12H 2O ) , 精确至 0101 g, 溶于 200m L蒸馏水 中, 加入 80mL 浓度 10% H 2 SO4 溶液混匀, 冷却后
总磷酸盐标准曲线线性方程为 y = 01000 8+ 31401 4x , 相关系数 R 2 = 01999 9。可以看出, 其 中 x、y 有较好的相关性 [ 1] 。
( 2)改进前分析方法: 移取 10 mL 经过滤的 水样于 50 mL 锥形瓶中, 加 1 m o l/ L 硫酸 溶液 1 mL 和 0120 g过硫酸铵, 用少量水冲洗管壁, 使总
1 试验部分 111 仪器与设备
¹ 7230G分光光度计, 上海精密科学仪器有 限责任公司。 º 50 mL 具塞比色管。 » 500mL 烧 杯。 ¼2 000W 电加热板。 112 试剂及溶液配制
( 1)抗坏血酸 ( 1716 g /L ): 称取 1716 g 抗坏 血酸, 精确至 011 g, 称取 0120 g乙二胺四乙酸二 钠 ( C10H14 O8 N2 N a2 # 2H2 O ), 精确至 0101 g, 溶于 200 mL 蒸馏水中, 加入 810 mL 甲酸, 用蒸馏水稀 释至 1 000 mL, 混匀, 贮存于棕色瓶中 ( 有效期一 个月 ) 。
161 40 161 20 141 36
表 1 2种方法回收率比较
改进后方法 检测结果 / ( mg# L- 1 )
221 42 221 56 221 47
回收率, %
改进前方法
改进后方法
711 93
981 33
711 05
981 95
621 98
981 55
改 进 前 方 法 的 检 测 回 收 率 为 62198% ~ 71193% , 而改进后方法测定的回收率为 98133% ~ 98195% , 准确性较高。因此决定对测定方法影 响最大的显色温度、还原剂的加入及用量、加热条 件 [ 2- 3] 进行考察。
212 加热条件 加热板直接加热会产生大量的酸雾, 蒸干程
度难以掌握, 造成分析结果稳定性、重复性较差。 随着加热温度的不断升高, 待测成分的流失需引 起重视。在其他操作条件相同的情况下, 对加热 板直接加热和水浴加热的测定结果进行比较。
取 3个循环水样, 分别用水浴加热和加热板 直接加热 30m in进行测定, 结果见表 2。
521 98 761 01 941 47 941 52 931 86
从表 3可见, 随消解时间的延长, 回收率明显 上升, 消解到 30 m in, 回 收率可达到 94147% , 并 且趋于稳定, 所以把消解时间定为 40m in。 214 无水亚硫酸钠的添加
添加 N a2 SO3对测定结果影响较大, 因为样品 测定中要加入一 定量的氧 化分解剂 ) ) ) 过硫酸
表 2 水浴加热与加热板直接加热方式
总磷含量分析结果对照
m g/L
样品
电热板加热
水浴加热
一循环水
51 9
61 5
二循环水
41 3
41 7
三循环水
51 5
61 3
从表 2可见, 直接加热测定的总磷含量明显 偏低, 除蒸干程度难以掌握以外, 快蒸干时, 样品
# 154#
齐鲁石油化工 Q ILU PETROCHEM ICAL TECHNOLOGY
2011年第 39卷
要流水冷却, 然后定量转移至比色管中, 样品转移 过程很容易造成被测组分损失, 导致分析结果偏 低。所以应该避免使用操作繁琐、污染严重的直 接加热法, 建议使用简单准确、环保安全的水浴加 热。 213 消解时间的确定
分别取混合磷酸盐标准溶液 c 10 mL 于 5支 50 mL 比色管中, 采用水浴消解 方法, 从消 解 10 m in开始, 每隔 10 m in进行测定, 并计算回收率, 结果如表 3。
表 4 添加无水亚硫酸钠后比色分析结果
无水 N a2 SO3 加入量 /g 0105 0110 0112 01 15 01 17 01 20
吸光度
01 276 01322 01327 01329 01 328 01 327
可见 N a2 SO3 加入量达 到 0112 g 以上后, 吸 光度 值非常稳定, 出于经济 和方便的考虑, 确定 N a2 SO3 的加入量为 0115 g。
表 3 消解时间对总磷测定结果的影响
消解时间 / m in
10 20 30 40 50
总磷理论值 / ( m g# L - 1 ) 221 8 221 8 221 8 221 8 221 8
测定值 / ( m g# L- 1 )
121 08 171 33 211 54 211 55 211 40