大颗粒造粒工艺

大颗粒造粒工艺
作者/来源：J.Meessen W.Roos(荷兰斯塔米卡邦公司，Mauritslaan 49 Urmond) 日期： 2004-10-16 点
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1 简介
Stamicarbon目前已实现了大颗粒造粒工艺工业规模的首次应用。

过去的年月中,我们从实验室规模起步，在获得最初的成功之后，我们继续在一个试验厂进行半工业规模的研究探索。

下一步就是运用Stamicarbon的工艺改造白俄罗斯Grodno Azot厂原有的装置。

在这个厂成功投产之后，加拿大的Agrium 也决定在原有的造粒装置上采用Stamicarbon的工艺。

这两条生产线于2003年9月完成改造，重点为造粒机的改进。

Stamicarbon大颗粒造粒工艺以流化床造粒技术为基础，也是膜喷射技术首次应用于尿素的大颗粒造粒。

这种技术能保证成品具有极佳的性能。

在这份报告中，我们将重点介绍所使用的设备，特别是造粒机，还将总结实践中的经验。

最后是排放物和公用工程消耗的总结。

2 工艺流程
图1为工艺流程图。

流化床大颗粒造粒是整个工艺最核心的部分。

Stamicarbon的大颗粒造粒工艺以浓度为98.5％的熔融尿素为原料，尿液加入甲醛后送入造粒机。

造粒机为流化床造粒机，以空气作为流化剂。

熔融尿素经过喷嘴喷射，在喷嘴上方形成尿素液膜，二次空气将粒种吸入液膜中。

液膜厚度约为50～150μm，尿素颗粒被一层层包裹，液体层温度很高。

流化床的温度相对较高，继续包裹有一个再融化的过程。

通过最终的结晶，每一层包裹最后都成为晶体的一部分。

因而，尽管使用了膜式喷嘴，颗粒内部并没有形成“洋葱”式的多层结构。

图1 Stamicarbon的大颗粒造粒工艺流程图
离开造粒机之后，产品经过粗筛，进入冷却器，温度降至70℃。

之后，通过主震动筛的筛选，规格不合要求的颗粒被重新回收至造粒机中。

体积太大的颗粒被送入破碎机中进行破碎。

破碎机扮演着一个非常重要的角色，它通过粒种的供给,保证粒子的平衡状态。

在造粒机中没有粉尘或粒种材料生成。

破碎机是产
生粉尘的主要来源，因此，选定破碎机时，应该优化选择，使其产生的粉尘最少。

被破碎的颗粒和细微颗粒一并送回造粒机。

合格产品进一步冷却至可贮藏温度，此时使用流化床冷却器是最适宜的，使用散料热交换器也同样可行。

造粒工段和流化床冷却器过来的流化空气都会有一些粉尘，这些空气带着粉尘一起进入洗涤器。

洗涤器共有两个，分别负责大颗粒造粒装置和两个冷却器。

洗涤器有专门的设施，可将粉尘从气流中除去。

随后，洗涤过的空气排放到大气。

两个洗涤器中的洗涤溶液浓缩到一定程度后送往熔融尿素厂。

3 造粒机设计
3.1 总体状况
造粒机系一个长方形的箱子，内有三个造粒区和一个冷却区，见图2。

三个造粒区之间由内挡板隔开。

造粒机前端有两个回收入口，一个连接震动筛，另一个连接破碎机。

所有熔融尿素喷嘴都安装固定在流化板上。

图2 造粒机总体布置示意
第一个造粒区下面的空气输入是独立的，而另外两个造粒区的空气输入则是连通的。

造粒区所有的空气输入均配有加热器，以便将床层温度控制在105℃。

冷却区单独配有一个没有加热器的空气输入装置。

造粒机输出的颗粒产品温度为90～95℃。

造粒机出口装有一个粗筛。

由于产品在造粒区已经完全结晶，不需要配备调节区，冷却区只占整个造粒机的一小部分。

流化床以上的造粒机侧壁呈小角度倾斜，以降低空气流速。

由于此工艺产生粉尘少，所以侧壁倾斜度相对较小。

流化床的床层高度可以在很大范围内进行调节。

但喷射区限制在喷嘴以上几厘米。

在喷射区以上，产品由流化空气烘干。

在Grodno厂，我们的床层高600mm，但床层高达1500mm也是可能的，只是对能耗不利。

3.2 喷嘴
大颗粒造粒工艺的核心部分就是喷嘴。

我们的喷嘴在实验工厂中开发成功，并且取得专利。

我们选择了膜式喷嘴，以保证成品质量。

膜式喷嘴有以下几个优点：
●空气消耗低
●喷射空气能耗低
●粉尘低
●成品有很好的圆整度
●成品含水量低
●密度大
图3 Stamicarbon膜式喷嘴结构示意
在开始阶段喷嘴口（图3）上方会形成一个零点几微米厚的液体膜，这层膜在喷嘴口上方几厘米处接触二次空气气流。

二次空气从包围液体出口的一个环形管道高速喷出，空气的吸附作用将粒种从流化床吸起，迫使它们穿过液膜。

这样，粒种不断被液膜包裹，并最终达到大颗粒成品规格。

成品接近正球形，即使过大的颗粒也是如此。

球状外形使产品易于撒播，而且使颗粒粘结的趋势减小，这是因为球形颗粒间的接触面最小。

3.3 流化板
流化板为造粒机配给空气。

为避免流动区域集中化,保持气流配给的规律性是非常重要的。

流化板的另一个作用是将产品输送至造粒机出口。

另一方面，在流化床底部喷嘴集中的地方，大小颗粒有互相分离的趋势。

如若分离,将轻易扰乱喷射过程。

所以，必须保证小颗粒不会附着在流动板底部，而是被输送到造粒机出口。

流化板的独特设计能确保所有产品都能顺利输送至出口。

流化板的厚度是避免流化板在维修和操作过程中受损的关键。

3.4 喷头配置
喷头安装在流化板下面，熔融尿素喷头装在空气喷头之内，见图4。

这样便无需对熔融尿素喷头进行保温和伴热，因为熔融尿素喷头可以由喷射空气进行保温。

熔融尿素喷头通过一根细管与喷嘴的管口相连。

图4 典型喷嘴顶端示意
熔融尿素喷头可与造粒机外部用于吹扫的蒸汽管线相连，也可与空气喷头的气源相连。

后者的目的是使喷嘴管口在没有熔融尿素时也能保持畅通状态。

熔融尿素喷头与蒸汽系统或喷射气流系统的连接是由三向阀控制的。

4 震动筛
震动筛决定成品颗粒的大小。

大多数情况下，客户要求产品粒子直径在2.0～4.0mm的达到某一百分比，同时允许一部分超出此范围的规格外产品。

过大颗粒在经过破碎之后，其数量可以满足种粒供应的要求。

震动筛的上层负责筛出过大颗粒，这些颗粒直接送往破碎机。

比如，直径为4mm的颗粒在第一个网筛被筛除。

筛目的大小视最终成品的规格而定。

筛选剩下的产品将继续通过下一个筛，以筛除过细颗粒。

合格产品将直接送入储藏库。

另外，这个系统也与破碎机相连接，以便在种粒不足的情况下，可将一部分合格产品直接运往破碎机进行破碎。

除了规格之外，产品的均一度有时也作为第二参数，并且日益突显其重要性。

产品均一度的定义有多个，客户可选择采用其中的哪一个。

如果客户要求采用高均一度的标准，两层筛眼之间的差别就要小，那么循环率就会很高。

回收率可以优化为最低值，以避免高能耗。

我们在固体物流的不同地点安装流量计，以便操作工掌握确保工厂正常运行的信息。

按普遍接受的产品规格计算，回收率为40％。

回收率指返回到造粒机的产品与产量的百分比。

5 破碎机性能
过大颗粒以及在某些情况下，一部分合格产品都要破碎作为种粒，在Stamicarbon的大颗粒造粒过程中破碎机扮演非常重要的角色。

在造粒机中，种粒被一层层包裹。

种粒就是由破碎机提供的。

我们选择安装两台并行的破碎机，以防止合成尿素车间被迫停工等情况。

万一其中一台需要进行维修，另外一台也能供应种粒。

在大多数情况下，出于对生产能力的考虑，也最好安装两台破碎机。

我们采用转鼓破碎机，所有相关的初步试验都已完成。

我们与破碎机生产商一起，用Agrium的过大颗粒对破碎机进行一些测验，以便设计出更好的破碎机转鼓。

为优化破碎机性能，对破碎机设计的改进工作仍在进行中。

破碎机性能的一个重要方面是如何使破碎过程中产生的粉尘减少至最低程度。

这些粉尘从破碎机转鼓出来，进入造粒机，成为造粒机粉尘堆积的主要原因。

这些粉尘颗粒相对来说是比较大的，但在高速流化空气的作用下，这些粉尘还是会被吹至造粒机中。

破碎后产生的粉尘大小直径约为1.2mm，进入造粒机的
颗粒约为1.7mm。

破碎机的间隙是可调的，根据要求的成品规格而定，并可以优化，使回收率降至最低。

为减少粉尘，生产商建议使用刻纹型破碎机。

对破碎机的优化仍在继续。

6 从Grodno的经验中借鉴
6.1 机械装置布置
Grodno厂的布置并不是一种标准模式。

但我们的主要目的，是通过实验，检验造粒机本身的性能，从而证明膜喷射原理的独特性。

另一方面，这个厂也让我们有机会对其他主要设备，如震动筛和破碎机等设备进行试验获取数据。

6.2 工艺参数
Grodno工艺参数由我们自己的热力学模型进行计算。

工厂投产之后，我们对模型的效果进行核算,并且做一些细致的调整，以提高计算结果的质量。

这主要是针对流化工艺中的空气消耗和造粒机中冷却区。

在Grodno，出于机械和储运上的原因，工厂没有机会长周期运转，最长的运转周期为24天。

实际上，即使一个周期过后，也无需对工厂进行停产清洗。

在造粒机顶部有一些粉尘生成，但结构比较疏松，容易脱落。

测试的重点在于低甲醛含量产品的生产。

不幸的是，熔融尿素中的氨浓度高（0.20%）。

氨反应迅速，从而掩盖了甲醛的作用。

这虽并不妨碍工厂的运作，但低甲醛含量的成品其破碎强度不是很高。

在几天时间内，我们进行了一个试验：在不使用甲醛的情况下运行。

我们用一种叫URESOFT的涂层材料代替甲醛，取得不错的效果。

在这一系列试验过程中，我们对粉尘进行了测量。

以下所有参数对粉尘的产生均有影响，见表1。

总的来说，造粒机产生的粉尘量低于生产能力的1％。

试验的另一个重点是工艺过程中粉尘的大小。

这些颗粒的大小由一台Andersen冲击器进行测量。

此项工作由专门从事这类测量研究的DSM服务部负责。

超过96％的粉尘大于10μm，属于超大颗粒粉尘，表明在造粒机中几乎没有粉尘形成。

这种超大颗粒粉尘主要在破碎机中产生，并且很容易清洗掉。

粉尘测量结果如表2，这亦可作为选用洗涤器规格的依据。

6.3 储藏设施
Grodno厂没有真正用于存放最终产品的储藏库。

实际上，储藏库对保证产品质量非常重要，尤其对于Grodno当地的气候条件来说。

在冬天，当地气温可能下降到－30℃，在这种条件下产品几乎是直接运入火车车厢的。

在密封的冷车厢内存放温度相对较高的尿素，毫无疑问表面的湿气会冷凝，从而导致产品粘结。

冬天，Grodno厂便会发生这种情况。

从这一经验我们得知，最终产品冷却器和散料储存方式对产品质量是至关重要的。

7 从Agrium的经验中借鉴
7.1 机械装置布置
这个厂的布置符合总体潮流设计。

主要的经验在于造粒机的机械设计。

关于流化板机械设计，要注意以下问题。

●流化板过薄，容易造成沿开孔方向的断裂。

●流化板折叠靠墙，并从竖直方向进行焊接。

八周以后，折叠线上出现开裂。

为此，已调整安装方案。

●在运转初期一个喷头和环状空气喷口相脱离。

现在喷嘴的安装已得到改进，我们研制了一种相应的特殊工具。

7.2 工艺参数
总体说来，工艺参数符合实际情况。

为避免产生结团，我们优化了喷射气流。

这个厂不仅达到,甚至大大超出了预期指标。

其工艺在以下几个方面的操作弹性很大。

●每个喷头的熔融尿素剂量可在相当大的范围内进行调节，对成品的质量不会有很大影响。

产量越大，意味着熔融尿素喷头里的压力越大。

●二次空气量十分重要。

在开始几天，粗筛中存在一些过粗颗粒，优化二次空气气流之后，就再没有出现过粗颗粒。

●在Delft大学试验室进行的试验表明，加强喷射空气流可使更多颗粒流向尿素液膜。

如果颗粒流量太低，熔融尿素就不能完全被消耗，甚至在某些点上，液膜可能会形成一些气球，且并无种粒通过。

●根据操作上经验，熔融尿素的浓度可以在97.0%～99.0%之间。

熔融尿素浓度的改变不会对工厂的运作造成很大影响。

但是，它会影响成品的质量。

最佳浓度范围应为（98.5±0.3）%。

在这个范围内生产的产品质量良好。

如果熔融尿素浓度降低，产品破碎强度就会下降，粉尘量和结块的趋势增加。

●床的温度也有一个很大的可变范围。

在投产的开始几天，我们就遇到一些关于造粒床温度控制的问题。

冷却器的温度变化会大大影响第一床的温度。

在不良状态下，第一床的温度在90～112℃间变化，但没有影响产品质量。

8 循环比
循环比取决于多个因素。

其中最主要的是造粒机出口的颗粒大小分布。

在Azot和Agrium，我们对颗粒粒径分布进行了测定。

8.1 造粒机出口
图5显示了造粒机出口的颗粒大小分布
图5 造粒机出口粒度分布
造粒机的效率等于造粒机出口处,符合顾客要求产品的质量百分比。

图上显示的造粒机效率约为70％，这一结果令人满意，其相应循环比约为40％。

而实际循环比更高一些。

8.2 震动筛出口
在Agrium，客户要求产品有更高的均一度，这可以通过缩小震动筛两层筛眼之间的差距来实现。

这样做可以提高产品的均一度，但相应的回收率也将升高。

9 预期的清洁周期
到目前为止,我们的经验表明,没有必要经常进行造粒机的清洁工作。

在对Azot厂进行检查时，我们发现，在造粒机顶部有为数不多结构疏松的粉尘堆积，是一些结构松散的固体物质，只需轻轻一碰就会脱落。

预计这些材料会轻易被流化床吸收而不会影响机器运作。

Agrium厂的实践也证实了这一点。

经过一些机械维修之后，Agrium厂于2003年12月重新投入生产。

南生产线在100天后停产接受检查，根据检查结果决定，北生产线不需要停车。

根据这个经验，在正常操作条件下，机器连续运行可超过三个月。

即使工厂每天连续运作，也无需太担心粉尘污垢问题。

这两点表明，造粒机中粉尘量很低。

10 排放
主要是粉尘和氨排放的问题。

10.1 粉尘排放
粉尘主要来自造粒机。

在这个工艺中，冷却器几乎不产生粉尘。

在冷却器中产生的粉尘都由流化空气鼓出。

在造粒机中，粉尘的主要来源为循环，其中包含被破碎过的产品。

尽管如此，造粒机顶端和冷却器排放的粉尘量很低（见表1）。

在Grodno厂,我们在各种操作条件下进行了广泛测量。

造粒机中的粉尘生成量小于生产能力的1％。

我们也在Agrium厂进行了相同的测量，结果显示，Agrium厂的粉尘生成量约为总生产能力的1％。

在这两次测量中发现，粉尘中几乎不含超微细粒。

粉尘的品质对洗涤系统后的最终排放有很大影响，特别是细微的微米级颗粒是很难从气流中除去的。

最终排放取决于洗涤系统的质量。

尽管如此，仍可以说，粉尘的排放量是很低的，因为洗涤系统要清除少量的粗粒还是比较容易的。

10.2 氨排放
氨来源于熔融尿素厂生产的熔融尿素溶液。

在造粒机中，大多数氨随流化空气排出，只有少量存留于成品中。

在洗涤系统中，流化空气要经过水洗涤。

但是在通常条件下，氨不会被洗涤溶液吸收。

氨离开洗涤器并被排放到外界。

但排放气体中的氨浓度不会超过容许限度。

11 预期的公用工程消耗
11.1 电耗
能耗主要取决于风扇和喷射空气鼓风机的效率。

吨产品所有风扇包括鼓风机的能耗为35～40kW。

11.2 蒸汽
蒸汽用于所有气流的加热。

在正常条件下，吨产品MP蒸汽消耗大约为9kg。

LP蒸汽在夏天只用于伴热，所以消耗量很小。

在冬天，LP蒸汽还要用于加热流化气体，消耗量增加。

11.3 甲醛
实践表明,最终产品的储运性极佳,虽然甲醛含量仅为0.20%。

与现有工艺的消耗相比较，这么低的甲醛消耗无疑是一笔不小的节约。

我们有可能使用少量的甲醛，就可以生产出破碎强度高、不易结块的产品。

结果显示，颗粒的含水量低有利于降低产品的粘结度。

颗粒的吸水性取决于熔融尿素本身的物理性质，与生产工艺无关。

现在，我们正研究进一步减少甲醛含量的可能性。

12 总结
（1）Stamicarbon成为历史上第一个拥有从氨和二氧化碳原料生产出优质大颗粒尿素整条生产线技术的专利商。

（2）采用Stamicarbon大颗粒造粒工艺，可以大量节省甲醛的使用量。

与现有的其他工艺水平相比，可节省50％。

（3）工艺中形成的粉尘及相应的湿基循环比约为生产能力的1%。

（4）Agrium厂曾连续运作超过三个月而无需清洗造粒机。