第六章中药的浸提分离与纯化XX

溶解—经解吸的各种成分溶解或胶溶于溶剂中，使细 胞膜内外产生浓度差和渗透压差。
㈢扩散——植物细胞膜内外溶剂中药物
浓度的高低差别产生的渗透压差，使细胞 内外溶液互相渗透直至内外浓度相等、渗 透压平衡时，扩散终止。
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二、影响浸提的因素 1.中药粒度
粉末过细导致吸附性增强 ，扩散速度受影响 粉碎过细使细胞组织破裂，使浸出杂质增加 粉末过细给浸提操作带来不便
收集渗漉液: —漉速:具体制剂按《中国药典》规定
渗漉罐
—渗漉液量：药量的4－5倍
续漉液浓缩： 浓缩液加上初漉液，调节 至规定体积。
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⑵重渗漉法: 将渗漉液重复用作新药粉的溶剂进行多 次渗漉, 可提高效率、节约溶剂、渗漉量少。
⑶加压渗漉法：充分利用浓度梯度，给渗漉柱加压， 降低溶剂通过药粉的阻力，使浸出液较快通过药粉 柱，溶剂耗量小。
浸提目的：提取中药材中有效成分
矿物药 树脂类中药 植物类中药 动物类中药
无细胞结构
所含成分可直接溶解 或分散悬浮于溶剂中
若经粉碎，细胞破碎，成分 可被溶出、胶溶或洗脱下来
未经粉碎，具完好细胞结构，细 胞内成分的浸出需经过浸提过程
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一、中药的浸提过程
浸润与渗透
解吸与溶解
㈠加入浸提辅助剂目的: 增加浸提成分的溶解度 提高浸提效能 增加制剂、药液稳定性去除或减少某些杂质
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㈡常用浸提辅助剂:
1.酸
促进生物碱浸出，提高部分生物碱稳定性
使有机酸游离，便于有机溶剂浸提
除去酸不溶性杂质
常用酸：硫酸、盐酸、醋酸、酒石酸等 加酸操作注意：
⑵热浸渍法
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⑶重浸渍法（多次浸渍法）
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压榨药渣可减少药渣吸附药液、提高浸出效率 设浸出次数m次，x为药材成分的总浸出量，a 为药渣中成分的损失量，n为首次分离出的浸液 量，则经m次浸渍后留在药渣中成分的损失量 γm之间关系为：
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5.浓度梯度
增大浓度梯度可提高浸出效果 增加浓度差的办法
①搅拌②更换新溶剂 ③溶剂循环流动④流动溶剂
6.溶剂pH
根据浸出有效成分（部位）理化性质调整浸提溶剂的 pH值有利于有效成分提取。
7.浸提压力
使部分细胞壁破裂有利浸出 加速溶剂润湿、渗透、扩散 缩短浸提时间
第六章中药的浸提分离 与纯化XXX
2020/11/27
第六章中药的浸提分离与纯化XX
§1 概述 §2 中药的浸提 §3 中药提取液的分离与纯化
第六章中药的浸提分离与纯化XX
§1 概述
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一、中药成分与疗效
有效成分（有效部位） √
中药成分
辅助成分 √ 无效成分 ×
组织物质 ×
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新技术的应用—强化浸提（提高浸提效率、提高制 剂质量，缩短浸提时间）
• 超声波浸提 • 胶体磨浸提 • 流化浸提 • 电磁场下浸提 • 电磁振动下浸提 • 脉冲浸提
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三、常用浸提溶剂
浸提溶剂——用于中药浸出的液体。 ㈠选择要求 ①最大限度溶解和浸出有效成分，最低限
而使酸性杂质增加
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常用碱: 氨水 ：挥发性弱碱，对成分破坏性小，易控制用量 碳酸钙、氢氧化钙、碳酸钠: 不溶性碱化剂 ，用于浸提生物碱、
皂甙； 注意： (1) 不宜用NaOH （碱性过强，易破坏有效成分） (2) 一次性加于最初少量浸提液中，不可在全部浸提溶剂中加。
构中药；
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㈣回流法——用乙醇等挥发性有机溶剂提取，提取液被加热，
挥发性溶剂馏出后又被冷却，重复流回浸出器浸提中药，周 而复始，直至有效成分回流提取完全地方法。
1.回流法的类型与设备
⑴回流热浸法: 溶剂用量多，加热时间长。
不适用受热易破坏的药材成分的浸提。
实验室设备: 圆底烧瓶
⑷逆流渗漉法：中药与溶剂在浸出容器中沿相反方向 运动，连续而充分地进行接触提取。
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重 渗 漉 法 图 解
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3.应用特点:
动态浸出，溶剂用量少，利用率高 溶剂：多有机溶剂，不宜用水为溶剂 适用：贵重中药、毒性中药及高浓度制
剂；有效成分含量低的中药提取 不经滤过处理可直接收集渗漉液 不适用：新鲜及易膨胀中药、无组织结
物质。如蛋白质、脂肪、淀粉、果胶等。
组织物质——构成中药细胞或其他的不
溶性物质。如纤维素、栓皮、石细胞等。
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二、中药浸提、纯化、分离的目的
前处理技术单元
尽量浸提出有效成分或有效部位，最 低限度地浸出无效甚至有害物质
减少服用量 增加制剂的稳定性 提高疗效
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(1)用量以维持浸提所需pH值即可，以免造成不良 反应和成份的水解； (2)一次性加于最初少量浸提液中，不可在全部浸提 溶剂中加。
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2.碱
使生物碱游离便于有机溶剂浸提 使酸性成分成盐便于水中浸出完全 溶解内酯便于内酯成分浸出 防止某些甙类水解 加碱的碱水溶液能溶解树脂酸、蛋白质
3.表面活性剂
降低药材与溶剂间的表面张力有利浸润
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五、常用浸提方法与设备
㈠煎煮法 ㈡浸渍法 ㈢渗漉法 ㈣回流法 ㈤水蒸汽蒸馏法 ㈥超临界流体提取法 ㈦半仿生提取法 ㈧超声波提取法 ㈨微波波提取法
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㈠煎煮法——用水作溶剂，将中药加热煮沸一定时
2.中药成分
小分子物质多为有效成分 大分子物质多为无效成分
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3.浸提温度
适当提高温度，有利于扩散浸出 高温过高 不耐热成分破坏
挥发性成分的破坏 浸提杂质多 不利扩散浸出 浸提应控制适当温度
4.浸提时间
时间太长会导致有效成分酶解、大量杂质溶出等 时间太短会导致有效成分浸出不完全
间以提取其所含成分的一种常用方法。 1.煎煮法操作流程
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2.常用设备: ⑴不锈钢夹层锅 ⑵多能提取罐 ⑶球形煎煮罐
敞口倾斜式 不锈钢夹层锅
有盖倾斜式 不锈钢夹层锅
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多 能 式 中 药 提 取 罐 示 意 图
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3.应用特点 溶剂：水 适用：有效成分溶于水、对湿热
2.常用设备 ⑴浸渍器 ⑵压榨器
垂直式螺旋压榨机
浸渍器示意图
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3.应用特点: 静态浸出 溶剂：有机溶剂 适用于黏性药物、无组织结构中药、新鲜及易于
膨胀的中药、价格低廉的芳香性中药； 不适用贵重中药、毒性中药及高浓度制剂； 耗时长，不宜用水为溶剂。
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有效成分——起主要药效的物质，一般指化学上的单
体化合物，能用分子式和结构式表示，并具有一定的理 化性质。如某种生物碱、苷、挥发油、有机酸等。
辅助成分——本身无特殊疗效，但能增强或缓和有效
成分作用的物质，或有利于有效成分浸出或增强制剂稳 定性的物质。
无效成分——无生物活性、不起药效的
较稳定的药材 特点：药材最初大量浸提最常用，
价廉 缺点：杂质多，易变质，提取液
要及时处理。
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㈡浸渍法——用定量的溶剂，在一定温度下，将中
药浸泡一定的时间以提取所含成分的一种方法。 1.类型：⑴冷浸渍法（常温浸渍法）
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扩散
㈠浸润与渗透 浸润—溶剂使药材润湿、进入细胞间隙，细胞膜膨
胀恢复通透性； 渗透—浸提溶剂的静压力及药材毛细管
作用使溶剂通过细胞膜及细胞组 织渗透到细胞内部；
条件：药材与溶剂间亲和力>溶剂分子间内聚力。 多数药材能被极性溶剂润湿。
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㈡解吸与溶解
解吸—细胞中各种成分间的亲和力解除而转入浸提溶 剂中；
⑵回流冷浸法 : 溶剂用量少
实验室设备: 索氏提取器
生产设备: 循环回流冷浸装置
圆底烧瓶
2.应用特点：加热时间长，不适用于受热易被破坏 的中药成分的提取。
索氏提取器
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循 环 回 流 冷 浸 装 置
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㈤水蒸气蒸馏法——将含有挥发性成分的中药与水共蒸馏，
间,使药粉充分膨胀后再装筒； 装筒:润湿药物少量分次层层压平，注意适宜松
紧度；装筒量为筒容积的2/3、留一定的空间存 放溶剂； 排气:装粉完毕，先打开筒下浸液出口活塞、上 部开始添加溶剂使药材间隙的空气从下部排出至 浸提液流出时,关闭下口活塞;
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浸渍:继续添加溶剂淹没药材表面数厘米, 加盖放置1～2天使溶剂充分渗透、扩散；
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㈥超临界流体提取法——用超临界流体强溶解能力特性对中
药所含成分进行萃取和分离的一种方法。
1.超临界流体及其性质
超临界流体——处于临界温度(Tc）和临界压力（Pc）以上的流 体。
性质：同时具有液体和气体的双重特性，对许多物质有很强的 溶解力。 —密度接近于液体→分子间相互作用增大 —粘度接近于气体 —扩散系数比液体大100倍以上→传质快
使挥发性成分随水蒸气一并馏出，并经冷凝分取挥发性成分 的一种提取方法。 1.基本原理: 道尔顿定律——互不相溶的液体混合物的蒸气总压等与该温 度下各组份饱和蒸汽压(分压)之和。 2.特点：用于具有挥发性、能随水蒸汽蒸馏而不被破坏，与水不 发生反应，难溶或不溶于水的成分提取。 3.类型 共水蒸馏法（直接加热法） 通水蒸汽蒸馏法 水上蒸馏法
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2.乙醇： 两亲性溶剂，利用与水的不同浓度可选择性浸提不同成分
—20%：防腐 — 40%～50%：延缓酯类、苷类水解，制剂增强稳定性； 提取苦味质、蒽醌苷类化合物； — 50%～70%：提取生物碱 、苷类 — 90%以上：提取挥发油、有机酸、树脂、叶绿素等
缺点 —具挥发性、易燃性，生产中注意安全保护； —具药理作用，价格较贵，以满足浸提目的的
㈢渗漉法——将药材粗粉置渗漉器内,溶剂连续地
从渗漉器的上部加入,渗漉液不断的从下部流出， 从而浸出所含成分的一种方法。
1.渗漉法的类型与设备: ⑴单渗漉法：单个渗漉装置 ①操作流程
粉碎中药 排除气泡
润湿中药
中药装筒
浸渍中药
收集渗漉液
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②技术要求
粉碎：粗粉(1-2号筛) 润湿:药粉+溶剂(1:1)搅拌均匀,密闭放置规定时
度浸出无效成分和有害物质 ②不与有效成分发生化学反应，不影响其
稳定性和药效 ③比热小，安全无毒，价廉易得
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㈡常用浸提溶剂： 1.水
极性大、溶解范围广、经济易得 浸出成分
—生物碱盐类、苷、苦味质、有机酸盐、鞣质、蛋白质、糖、 树胶、色素、多糖类、酶、少量挥发油 缺点 —浸出范围广、选择性差、易浸出大量无效成分 造成制剂困难（难过滤、色泽差、易霉变、不宜 久贮），引起有效成分水解或发生化学变化。
拟定提取纯化工艺时应注意
❖ 根据临床疗效的需要、处方中各 组成药物的性质、拟制备的剂型 等选择前处理方法；
❖ 结合生产设备条件、经济技术的 合理性等确定最佳工艺。
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§2 中药的浸提
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浸提——采用适当的溶剂和方法使中药所含的有 效成分或有效部位浸出的操作。
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2.超临界CO2提取基本流程
第六章中药的浸提分离与纯化XX
百度文库
3.超临界CO2提取的特点
提取与蒸馏共同进行，提取效率高，操作周期短 超临界CO2性质稳定，临界温度和临界压力低，易
操作 提取效率高，杂质少 无CO2残留，节约溶剂 工艺简单，操作方便但严格 省力、节能、降耗、无污染 适用于提取亲脂性、小分子成分
适当浓度即可 。
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3.其他
乙醚、氯仿:仅用于有效成分的提纯、精制 丙酮、石油醚:动物药或药材的脱水或脱脂剂,
不宜做制剂溶剂
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四、浸提辅助剂
浸提辅助剂——为提高浸提效能，增加浸提成 分的溶解度，增加制剂稳定性，以及去除或减少 某些杂质，特加于浸提溶剂中的物质。