共沉淀制备四氧化三铁纳米磁性材料.

共沉淀法制备四氧化三铁纳米磁性材料

纳米磁性材料是在20世纪70年代后逐渐产生、发展和壮大起来的一种新型磁性材料。它不同于常规磁性材料的主要原因是关联于磁相关的特征物理长度恰好处于纳米量级，例如：磁单畴尺寸，超顺磁性临界尺寸，交换作用长度，以及电子平均自由路程等于大致处于1-100nm量级，当磁性体的尺寸与这些特征物理长度相当时，就会呈现反常的磁学性质。纳米磁性材料目前被广泛应用在磁性记忆材料、靶向药物载体、核磁共振造影增强剂及电化学生物传感器等方面。

一、实验目的

1.掌握共沉淀法制备纳米磁性材料的基本原理

2.掌握纳米磁性材料的表征方法

二、实验原理

将二价铁盐（Fe2+）和三价铁盐（Fe3+）按一定比例混合，加入沉淀剂（OH—），搅拌反应即得超微磁性Fe3O4粒子，反应式为：Fe2 + + Fe3 + + OH—→Fe (OH) 2 / Fe (OH) 3 (形成共沉淀)

Fe (OH) 2 + Fe (OH) 3→FeOOH + Fe3O4(pH ≤7.5)

FeOOH + Fe2 +→Fe3O4 + H+(pH ≥9.2)

总反应为：Fe2 + + 2Fe3 + + 8OH—→Fe3O4 +4H2O

实际制备中还有许多复杂的中间反应和副产物：

Fe3O4 + 0.25O2 + 4.5H2O →3Fe (OH) 3

2Fe3O4 + 0.5O2→3Fe2O3

所以实验中二价铁适当过量，即[Fe3+]：[Fe2+]=1.75:1

此外，溶液的浓度、nFe2 +/Fe3 +的比值、反应和熟化温度、溶液的pH 值、洗涤方式等均对磁性微粒的粒径、形态、结构及性能有很大影响。

三、实验试剂与仪器

试剂： FeCL3。6 H2O FeSO4.7H2O NaOH

十二烷基苯磺酸钠 PH试纸无水乙醇

仪器：恒温水浴箱真空干燥箱 FA1604型电子天平激光粒度分布仪电子扫描显微镜 X射线分析仪离心机（强磁磁铁）100ml容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒等玻璃仪器

四、实验步骤

1．称取13.90g FeSO4.7H2O，用一定的蒸馏水溶解，于100ml的容量瓶中配制Fe2+的溶液，置于65。C的恒温水浴中水浴加热；

称取23.67g FeCL3。6 H2O，用一定的蒸馏水溶解，于100ml的容量瓶中配制Fe3+ 的溶液，置于65。C的恒温水浴中水浴加热；

称取8gNaOH溶于一定的蒸馏水，于100ml容量瓶中配制NaOH溶液；

称取2g NaOH溶于一定的蒸馏水，于100ml容量瓶中配制NaOH溶液；

2．纳米Fe3O4的制备

1）取43.10ml 1.00mol/L Fe2+溶液和43.10ml 1.75 mol/L Fe3+溶液混合，保证[Fe3+]：[Fe2+]=1.75:1;快速搅拌, 滴加5 mol/L NaOH溶液至pH = 7,此时有棕色颗粒生成。再滴加0.5 mol/L NaOH溶液至规定

的pH（PH=11）,继续搅拌,加入无水乙醇,静置10 min后,将温度升高到80。C进行熟化,调节酸度。搅拌的同时加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠。30 min后,用强磁铁来沉降,分离上层清液,用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤沉淀物,直至洗水的pH 为7 左右。将沉淀物置于真空干燥箱中,在75 ℃下干燥5h,得磁性纳米Fe3O4 粉体；

2）同上，保证[Fe3+]：[Fe2+]分别为1.5:1和2：1，重复以上操作；3．制备物的测试

1）用激光粒度分布仪（电镜扫描）对上述步骤中的粉体进行粒度及其分布测试，检验制备物是否为纳米级；

2）对上述步骤中的制备物进行XRD分析制备物的晶体结构

五、实验原始数据记录

实验仪器型号：

实验溶液配制：

六、实验数据记录及处理

七、实验结果讨论

1．影响因素

1）环境中氧化剂的影响；

2）溶液酸碱性；

3）溶液浓度；

4）nFe2 +/Fe3 +的比值；

5）反应温度；

2．注意事项

1）保证在配制Fe2+溶液时加热煮沸除去O2 ；2）注意调节各个步骤的PH；

3）溶液的各步温度注意调节；