纳米氧化锌的制备实验报告材料
化学实验知识：纳米氧化锌材料的制备和性能研究实验技术探究
化学实验知识：“纳米氧化锌材料的制备和性能研究实验技术探究”近年来，纳米技术的发展给材料研究带来了全新的可能性。
纳米材料具有比传统材料更优异的性能，因此受到研究人员的广泛关注。
其中，纳米氧化锌材料具有很高的应用价值。
为了更好地研究纳米氧化锌材料的制备和性能，本文将探讨一项“纳米氧化锌材料的制备和性能研究实验技术”的研究。
1、纳米氧化锌材料的制备纳米氧化锌材料主要通过化学方法制备，包括沉淀法、水热法和蒸发沉积法等多种方法。
其中较为常用的是沉淀法和水热法。
本实验以水热法为例进行介绍。
制备步骤：（1）首先将一定比例的Zn(NO3)2和NaOH加入去离子水中，形成Zn(OH)2。
（2）加入NH4HCO3，在搅拌的情况下形成沉淀。
（3）将沉淀用去离子水洗涤至中性，然后加入一定比例的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）。
（4）将混合液放入高压釜中，在一定的温度下进行水热处理。
（5）水热处理完成后将混合液冷却至室温，然后离心分离，干燥得到纳米氧化锌材料。
2、纳米氧化锌材料的性能研究（1）结构性能的研究通过X射线衍射（XRD）和透射电子显微镜（TEM）等手段对纳米氧化锌材料的结构进行研究。
XRD可以得到样品的晶体结构信息，TEM 可以获得纳米材料的形貌和尺寸信息。
（2）光学性能的研究主要通过紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）和光致发光谱（PL）等手段对纳米氧化锌材料的光学性能进行研究。
UV-Vis可以获得样品的吸收光谱信息，PL可以得到样品的荧光光谱信息。
（3）电学性能的研究主要通过电化学工作站测试纳米氧化锌材料的电化学容量和循环伏安曲线等信息，以研究材料的电化学性能。
总之，纳米氧化锌材料的制备和性能研究是一个极具挑战性的领域，需要仔细设计实验方案，安全施行实验。
此外，实验过程中的每一步都需要仔细操作，以获得可靠、准确的实验结果。
未来，基于对纳米氧化锌材料性能的深入研究，人们应该可以将其应用到更多的领域，促进相关技术的发展。
纳米氧化锌的制备方法
纳米氧化锌的制备方法
1.方法步骤为:
(1)氧化锌溶液配制：将氧化锌置入自身重量5～10倍、４０℃～７５℃的去离子水中，搅拌均匀制成氧化锌溶液；（2）充气反应：向氧化锌溶液通入CO?气体，同时搅拌，加热升温到８５℃～９０℃，保温２４０～450分钟，然后停止通入CO?气
2.
2.1
（1
2.2
在可溶性锌盐中加入沉淀剂后，当溶液离子的溶度积超过沉淀化合物的溶度积时，即有沉淀从溶液中析出。
沉淀经热解得纳米氧化锌。
常见的沉淀剂为氨水、碳酸铵、和草酸铵。
不同的沉淀剂，其反应生成的沉淀产物也不同，故其分解的温度也不同。
此法操作简单易行，对设备要求不高，成本较低，但粒度分布较宽，分散性差，洗涤原溶液中阴离子较困难。
3.溶胶-凝胶法
实验原料和制备工艺
醋酸锌，柠檬酸三铵，无水乙醇，保护胶，乳化剂，蒸馏水。
以醋酸锌为原料，柠檬酸三铵为改性剂，配置一定浓度的醋酸锌溶液，搅拌均匀后，置于恒温水槽中，在搅拌加热的条件下，均匀的加入无水乙醇，2h后醋酸锌完全溶。
实验室纳米氧化锌的制备方法
纳米氧化锌的制备方法
石先平
一．实验仪器
蒸发皿、胶头滴管、马弗炉、烧杯（100ml）量筒、玻璃棒、恒温水浴锅、三口烧瓶、分液漏斗、铁架台，橡皮塞、橡皮管、抽滤机、坩埚。
二．实验药品
硝酸锌、尿素、稀硝酸、去离子水、稀盐酸、碳酸氢钠、无水乙醇、氨水、硫酸锌、氢氧化钠、无水碳酸钠、七水合硫酸锌、烘干箱。
三．实验步骤
1.制备氧化锌
将硝酸锌和一定量的尿素放在坩埚里面充分研磨，然后倒入蒸发皿，加入一定量的的稀硝酸溶解，搅拌均匀后放入马弗炉中。
实验中，反应体系在研磨、搅拌时有淡淡的氨气味，表明在燃烧反应前有少量的尿素分解，放出氨气。
放入马弗炉后，在600℃下溶液迅速沸腾，蒸干后很快燃烧，放出大量黑黄色烟尘，有浓烈的
氨气味，反应化学方程式为：
燃烧前：CO(NH2)2+H2O=2NH3+CO2
燃烧后：ZN(NO3)2+CO(NH2)2+3O2=ZnO+4NO2+CO2+2H2O
2.制备纳米氧化锌
（1）氧化锌溶液的配置：将上一步制得的氧化锌取适量放入100ml烧杯中，加入8倍氧化锌重量、60℃的去离子水，搅
拌均匀制成氧化锌溶液。
（2）充气反应：利用碳酸氢钠与稀盐酸反应生成的二氧化碳通入氧化锌溶液中，同时搅拌，用恒温水浴锅加热升温到
85℃～90℃，保温300分钟，然后停止通入二氧化碳气体
和加热。
（3）除水粉碎：将反应后的溶液用抽滤机进行抽滤，然后将所得物放在烘箱（400℃以下）中进行烘干，然后粉碎。
（4）焙烧：将粉碎物粉碎后用坩埚盛装，然后置于马弗炉（400℃）中焙烧，最终获得纳米氧化性。
纳米氧化锌实验报告
纳米氧化锌及丙酮气体传感器制备及性能学生姓名:陆炳三学号:100341318 院系:计算机学院完成日期:2013年3月21日至2013年4月19日指导老师:李酽,邹云玲一.实验目的1.了解纳米氧化锌的应用；2.了解纳米氧化锌的制备；3.理解纳米氧化锌的性质；二.实验内容1.实验药品的制备药品的制备步骤如下：样品合成；2.气敏仪器的制作将实验器件进行如图焊接，之后将实验样品用蒸馏水进行研磨，然后将研磨后得到的研磨液对陶瓷管进行均匀的填涂，将陶瓷管的表面进行覆盖。
得到器件如图；3.气敏实验将制作好的实验器件安装在气敏检测实验仪上，由电脑对器件的气敏性质进行扫描、采样检测，并以数据图进行显示；仪器放在实验仪器上后，先用装有空气的瓶子将实验器件封密盖住，等待电脑上显示器件的电阻和气敏度稳定后，将装有10ppm浓度乙醇的1000mL瓶子替换空气瓶，等待电脑对器件的电阻和气敏度数据的采集，等两者稳定后又将空气瓶替换乙醇瓶，电脑采集器件的电阻和气敏度数据，并数据稳定后，将装有20ppm浓度乙醇的1000mL瓶子替换空气瓶，电脑采集器件的电阻和气敏度数据，并数据稳定后，等两者稳定后又将空气瓶替换乙醇瓶，电脑采集器件的电阻和气敏度数据，并数据稳定后，将装有50ppm浓度乙醇的1000mL瓶子替换空气瓶，电脑采集器件的电阻和气敏度数据，并数据稳定后，又将空气瓶替换乙醇瓶，电脑采集器件的电阻和气敏度数据，气敏检测实验完成；4.X射线荧光光谱仪制备好盛放样品的器皿，用两个环将一张保鲜膜嵌夹在中间制成器皿，样品放在保鲜膜上后，将器皿放在X射线荧光光谱仪的检测台上，对样品成分进行分析，由于我的样品量过少，所以我将样品直接放在样品袋中进行检测，电脑自动进行成分的检测，并将成分数据在电脑上显示。
三.实验材料及仪器1.样品制备使用仪器和药品：药品：固体硝酸锌，固体氢氧化钠或0.02mol/L的NaOH溶液，蒸馏水，无水乙醇，氨水，双氧水仪器：玻璃棒1根，100ml烧杯2个，水银温度计1根，PH计1个，电子天平1个，反应釜1个，漏斗1个，恒温磁力搅拌器1个，电热恒温干燥箱1个，胶头滴管1个，培养皿1个2.气敏实验使用仪器：陶瓷管1个、电阻丝1根、电阻管脚1个、电焊1个、锡条1条、夹子1个、研磨皿1个、蒸馏水1瓶、画笔1根、1000mL玻璃瓶3个、毛细针筒1个，20mL 针筒1个，10mL针筒1个、无水乙醇、气敏检测仪器1个3.X荧光光谱仪1个四.样品合成步骤。
大学材料化学实验报告
一、实验目的1. 掌握材料化学实验的基本操作方法。
2. 了解纳米材料的基本制备方法。
3. 学习利用紫外-可见光谱（UV-Vis）对材料进行表征。
4. 熟悉纳米材料的光学性能测试。
二、实验原理纳米材料是指尺寸在1-100纳米范围内的材料，具有独特的物理、化学和机械性能。
本实验以纳米氧化锌（ZnO）的制备为例，通过水热法制备纳米ZnO，并利用UV-Vis光谱对其光学性能进行表征。
水热法是一种制备纳米材料的方法，通过在高温高压条件下使前驱体溶解并发生化学反应，从而制备出具有特定形貌和尺寸的纳米材料。
纳米ZnO具有优异的光学性能，可用于光催化、太阳能电池等领域。
三、实验仪器与药品1. 仪器：高压反应釜、超声波清洗器、紫外-可见分光光度计、电子天平、烧杯、滴定管等。
2. 药品：六水合硝酸锌（Zn(NO3)2·6H2O）、氢氧化钠（NaOH）、蒸馏水。
四、实验步骤1. 配制前驱体溶液：称取0.1摩尔六水合硝酸锌，溶解于50毫升蒸馏水中，加入0.5摩尔氢氧化钠溶液，搅拌均匀，室温下静置过夜。
2. 水热反应：将上述溶液转移至高压反应釜中，在160℃下反应6小时。
3. 冷却与过滤：自然冷却至室温，过滤得到纳米ZnO沉淀，用蒸馏水洗涤三次。
4. 干燥：将洗涤后的纳米ZnO沉淀在60℃下干燥12小时。
5. UV-Vis光谱测试：将干燥后的纳米ZnO粉末分散于无水乙醇中，配制成0.01g/mL的溶液，在紫外-可见分光光度计上测试其在200-800nm范围内的吸收光谱。
五、实验结果与讨论1. 纳米ZnO的制备：通过水热法成功制备了纳米ZnO，其形貌和尺寸可通过SEM 进行观察。
2. UV-Vis光谱测试：纳米ZnO在紫外光区具有明显的吸收峰，表明其具有良好的光学性能。
六、分析与讨论1. 影响纳米ZnO制备的因素：前驱体浓度、反应温度、反应时间等都会对纳米ZnO的形貌和尺寸产生影响。
实验中，通过优化反应条件，得到了形貌和尺寸良好的纳米ZnO。
纳米氧化锌的制备实验报告
纳米ZnO2的制备实验报告班级：应091-4组号：第九组指导老师：翁永根老师成员：任晓洁 1428邵凯 1429孙希静 1432【实验目的】1.了解纳米氧化锌的基本性质及主要应用2.通过本实验掌握纳米氧化锌的制备方法3.对于纳米氧化锌的常见产品掌握制备原理和方法，并学会制备简易产品。
4.通过本实验复习并掌握EDTA溶液的配制和标定，掌握配位滴定的原理，方法，基准物质的选择依据以及指示剂的选择和pH的控制。
5.掌握基础常用的缓冲溶液的配制方法和原理。
6.加深对实验技能的掌握及提高查阅文献资料的能力。
【实验原理】1. 超细氧化锌是一种近年来发展的新型高功能无机产品，晶体为六方结构，其颗粒大小约在1～100纳米。
纳米氧化锌由于颗粒小、比表面积大而具有许多其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的特殊的性质，呈现表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。
近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。
纳米氧化锌在纺织领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。
纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景。
2. 纳米氧化锌的制备方法主要有：水热法，均相沉淀法，溶胶一凝胶法，微乳液法，直接沉淀法3. 本工艺是将锌焙砂（主要成份是ZnO，主要伴生元素及杂质为铁，铜，铅，镍，铬，镍，此外，还含有其它微量杂质，因而用锌焙砂直接酸浸湿法生产活性氧化锌，必须利用合理的酸浸及除杂工艺，分离铅，脱铁、锰，除钙、镁等重金属）与硫酸反应，生产出粗制硫酸锌，加高锰酸钾、锌粉等，经过提纯得到精制硫酸锌溶液后，再经碳化母液沉淀，制得碱式碳酸锌，最后经烘干，煅烧制成活性氧化锌成品。
4. 氧化锌含量的测定采用配位滴定法测定，用NH3-NH4Cl缓冲溶液控制溶液pH≈10,以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定，其主要反应如下：在氨性溶液中：Zn2++4NH3⇋Zn(NH3)42+加入EBT（铬黑T）时：Zn(NH3)42++EBT（蓝色）⇋Zn-EBT（酒红色）+4NH3滴定开始-计量点前：Zn(NH3)42++EDTA⇋Zn-EDTA+4NH3计量点时：Zn-EBT（酒红色）+EDTA⇋Zn-EDTA+EBT（蓝色）5.活性ZnO的应用：因为活性ZnO具有抗菌，除臭以及除异味等多种作用，本实验制备系列产品，看是否具有除异味的功效，在活性氧化锌中掺杂一定量的银，对常见皮肤病有一定的治疗功效，制备治疗脚气的产品。
纳米氧化锌实验报告
实验3 氧化锌纳米阵列的制备【摘要】水热法是合成氧化锌纳米阵列的基本方法之一，通过本实验进一步研究氧化锌纳米线的制备工艺，学会氧化锌纳米线透射率的测量方法，并掌握半导体材料禁带宽度的基本计算方法。
【关键字】水热法纳米线禁带宽度0.引言氧化锌（ZnO）是一种具有纤锌矿结构的Ⅱ－Ⅵ族化合物半导体，由于其具有优异的光电性质而有很大的使用价值和研究价值，如它对可见光的高透过率,能用作透明导电涂层;具有光电效应,能用于紫外激光器件和太阳能电池等[1]。
为了获得或改善其某一方面的性质，利用各种方法掺杂或制备具有特定形貌的氧化锌纳米材料成为近年来研究的热点。
而水热法制备ZnO纳米材料，以其设备简单、原料廉价、条件易控、适合大面积生长等优点而被广泛采纳。
本实验主要是采用水热法合成氧化锌纳米线，并测量纳米线的透射率，通过计算得出制备的氧化锌禁带宽度为3.34eV，与理论值基本吻合。
1.实验目的1.了解水热合成氧化锌纳米线的原理以及基本操作方法；2.独立制备出氧化锌纳米线；3.掌握纳米线透射率的表征方法和半导体禁带宽度的计算方法；4. 掌握实验数据处理方法，并能利用Origin绘图软件对实验数据进行处理和分析。
2.实验仪器设备和材料清单1.水浴锅、紫外可见分光光度计、量筒、样品瓶、PH试纸、2.试剂：硝酸锌、乙醇胺、正丁醇、高锰酸钾、氨水、酒精、稀硝酸3.实验原理3.1纳米氧化锌概述[2]氧化锌（ZnO）：直接宽禁带半导体材料，室温下禁带宽度为3.37 eV ，激子束缚能为60meV。
纳米氧化锌具有非迁移性、压电性、荧光性、吸收和散射紫外线能力等特殊能力，ZnO一维材料的阵列能够加快光生电子、空穴的分离,使电子具有良好的运输性,所以纳米棒、纳米线阵列的制备备受关注。
氧化锌(ZnO)在自然界有两种晶体结构，即纤锌矿结构和闪锌矿结构。
其中稳定相是纤锌矿结构（如左图），属六方晶系，为极性晶体。
制备ZnO一维材料阵列的方法主要有气相沉积法、溅射法或外延法等,这些技术需要昂贵的仪器、苛刻的实验条件,而溶液法则具有设备简单、条件温和等优点。
纳米氧化锌的制备实验报告
纳米ZnO2的制备实验报告班级：应091-4组号：第九组指导老师：翁永根老师成员：任晓洁 2邵凯 2孙希静 2【实验目的】1.了解纳米氧化锌的基本性质及主要应用2.通过本实验掌握纳米氧化锌的制备方法3.对于纳米氧化锌的常见产品掌握制备原理和方法，并学会制备简易产品。
4.通过本实验复习并掌握EDTA溶液的配制和标定，掌握配位滴定的原理，方法，基准物质的选择依据以及指示剂的选择和pH的控制。
5.掌握基础常用的缓冲溶液的配制方法和原理。
6.加深对实验技能的掌握及提高查阅文献资料的能力。
【实验原理】1. 超细氧化锌是一种近年来发展的新型高功能无机产品，晶体为六方结构，其颗粒大小约在1～100纳米。
纳米氧化锌由于颗粒小、比表面积大而具有许多其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的特殊的性质，呈现表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。
近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。
纳米氧化锌在纺织领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。
纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景。
2. 纳米氧化锌的制备方法主要有：水热法，均相沉淀法，溶胶一凝胶法，微乳液法，直接沉淀法3. 本工艺是将锌焙砂（主要成份是ZnO，主要伴生元素及杂质为铁，铜，铅，镍，铬，镍，此外，还含有其它微量杂质，因而用锌焙砂直接酸浸湿法生产活性氧化锌，必须利用合理的酸浸及除杂工艺，分离铅，脱铁、锰，除钙、镁等重金属）与硫酸反应，生产出粗制硫酸锌，加高锰酸钾、锌粉等，经过提纯得到精制硫酸锌溶液后，再经碳化母液沉淀，制得碱式碳酸锌，最后经烘干，煅烧制成活性氧化锌成品。
4. 氧化锌含量的测定采用配位滴定法测定，用NH3-NH4Cl缓冲溶液控制溶液pH≈10,以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定，其主要反应如下：在氨性溶液中：Zn2++4NH3⇋Zn(NH3)42+加入EBT（铬黑T）时：Zn(NH3)42++EBT（蓝色）⇋Zn-EBT（酒红色）+4NH3滴定开始-计量点前：Zn(NH3)42++EDTA⇋Zn-EDTA+4NH3计量点时：Zn-EBT（酒红色）+EDTA⇋Zn-EDTA+EBT（蓝色）5.活性ZnO的应用：因为活性ZnO具有抗菌，除臭以及除异味等多种作用，本实验制备系列产品，看是否具有除异味的功效，在活性氧化锌中掺杂一定量的银，对常见皮肤病有一定的治疗功效，制备治疗脚气的产品。
氧化锌
化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称：纳米ZnO的制备年级：2010级日期：2012—9—12姓名：学号：同组人：一、预习部分1、纳米Zn O的性质和应用：纳米ZnO是一种新型的精细功能无机材料，由于其具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，因而纳米ZnO产生了其体相材料所部具备的这些效应，展现了许多特殊性质。
在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质、电等方面有着广阔的应用前景。
主要用于制造气体传感器、荧光体、紫外线遮蔽材料、变阻器、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。
2、纳米Zn O的制备方法：制备纳米氧化锌的方法很多，一般可以分为物理法和化学法。
物理法是利用特殊的粉碎技术，将普通的粉体粉碎；化学法是在控制条件下，从原子或分子的成核，生成或凝聚成具有一定尺寸和形状的粒子。
常见的合成方法有固相法、液相法和气相法，其中，液相法和气相法又有多种制备方式。
固相法：室温固相合成纳米氧化物是近年来发展起来的一种新方法。
首先制备固相前驱物，进而前驱物经高温热分解或微波辐射热分解制备纳米氧化锌。
（1）碳酸锌法：利用硫酸锌制得前驱物碳酸锌，在200℃烘1h，得纳米氧化锌初产品；经去离子水、无水乙醇洗涤，过滤、干燥可得纳米氧化锌产品。
（2）氢氧化锌法：利用硝酸锌制得前驱物氢氧化锌，在600℃保持2h，高温热分解得纳米氧化锌。
气相法：（1）化学气相氧化法:化学气相氧化法是Mitarai等以锌粉为原料，氧气为氧源，在550℃的高温下，以氧气为载体进行氧化反应。
该法制备的氧化锌粒度细（10～20nm），原料易得，分散性好。
但产品纯度低，其中含有未反应的原料。
（2）激光诱导化学气相沉淀法：利用反应气体分子对特定波长激光的吸收，引起气体分子激光光解，热解，光敏化和激光诱导化学合成反应，在一定条件下合成纳米粒子。
它以惰性气体为载体，以锌盐为原料，用cwco2激光器为热源加热反应原料，使之与氧气反应得到纳米氧化锌。
简单的制备纳米氧化锌的制备方法
氨水沉淀法制备纳米氧化锌在水——乙醇介质中用氨水沉淀法制备出了纳米Zn（OH）2和ZnO材料，讨论了介质组成对沉淀产物ZnO微粒的粒径范围及形貌的影响，并研究出由Zn(OH)2分解为纳米ZnO的最佳干燥脱水条件为200℃、2h。
表明本方法不需高温处理就可得到颗粒均匀且分布窄的ZnO纳米材料，粒径可达17～6nm。
一、试剂和仪器主要原料为氯化锌、无水乙醇、氨水等，均为分析纯试剂。
仪器为微型滴定管、磁力搅拌器、恒温干燥烘箱。
二、试验方法以水——乙醇为溶剂，其中醇的体积含量分别为0%（去离子水）、20%、60%、100%。
将氯化锌、氨水配制成不同浓度的溶液（不同浓度是多少？）。
取一定体积（一定体积是多少？）的氯化锌乙醇溶液于烧杯中，加以适当速度搅拌，不同浓度的氨水从微型滴管中缓慢滴入氯化锌乙醇溶液中，使之进行反应。
控制氨水用量，调节pH值为7.0左右，确定滴定终点。
反应得到的白色沉淀物，经抽滤洗涤后自然风干即为Zn（OH）2纳米粉，Zn（OH）2经干燥（200℃、2h）脱水后，为ZnO纳米粉体。
三、不同乙醇浓度对ZnO粒径的影响样品号 1 2 3 4醇含量/%（体积分数）0 20 60 100粒径范围/nm 286～46 100～31 38～14 17～6这一结果表明，在此混合介质中，乙醇的存在对反应中生成的ZnO晶核的生长有明显的抑制作用，并且含量越高，这种抑制作用也越强。
四、氯化锌和氨水不同浓度下ZnO粒径大小ZnCl2浓度/mol·L-1粒径范围/nm 氨水浓度/%（体积分数）粒径范围/nm0.5 32～12 10 32～141.0 25～15 15 25～152.0 34～10 25 16～7氯化锌的浓度对ZnO的粒径影响不大，规律性不强；氨水的浓度对ZnO的粒径稍有影响，浓度增大，粒径是减小趋势，浓度为15%时，粒径为25～15nm，浓度为25%时，粒径为17～7nm。
五、该方法操作简单，条件温和，所用原材料成本低，过程易控制等，是制备ZnO纳米粉的好方法，值得推广。
氧化锌纳米材料制备及应用研究
氧化锌纳米材料制备及应用研究第一篇：氧化锌纳米材料制备及应用研究纳米ZnO的合成及光催化的研究进展摘要：综合叙述了以纳米ZnO半导体光催化材料的研究现状。
主要包括纳米光催化材料的制备、结构性质以及应用，同时结合纳米ZnO的应用和光催化的优势阐述了后续研究工作的主要的研究方向。
关键词：纳米；光催化；应用1.1 ZnO光催化材料的研究进展纳米氧化锌的制备技术国内外有不少研究报道，国内的研究源于20世纪90年代初，起步比较晚。
目前，世界各国对纳米氧化锌的研究主要包括制备、微观结构、宏观物性和应用等四个方面，其中制备技术是关键，因为制备工艺过程的研究与控制对其微观结构和宏观性能具有重要的影响[1]。
综合起来，纳米氧化锌的化学制备技术大体分为三大类：固相法、液相法和气相法。
1.1.1固相法固相法又分为机械粉碎法和固相反应法两大类，前者较少采用，而后者固相反应法，是将金属盐或金属氧化锌按一定比例充分混合，研磨后进行燃烧，通过发生固相反应直接制得超细粉或再次粉碎的超细粉。
固相配位化学反应法是近几年刚发展起来的一个新的研究领域，它是在室温或低温下制备可在较低温度分解的固相金属配合物，然后将固相产物在一定温度下热分解，得到氧化物超细粉。
运用固相法制备纳米氧化锌具有操作和设备简单安全，工艺流程短等优点，所以工业化生产前景比较乐观，其不足之处是制备过程中容易引入杂质，纯度低，颗粒不均匀以及形状难以控制。
王疆瑛等人[2]以酒石酸和乙二胺四乙酸为原料，采用固相化学反应法在450℃热分解4h得到具有纤锌矿结构的ZnO粉体，通过X射线衍射及透射电镜结果分析，合成的产物粒径均小于100nm，属于纳米颗粒范围，而且颗粒大小均匀，粒径分布较窄，并采用静态配气法对气敏特性的研究发现，对乙醇气体表现了良好的灵敏性和选择性。
1.1.2气相法气相法是直接利用气体或通过各种手段将物质变为气体并使之在气体状态下发生物理或化学变化，最后在冷却过程中凝聚长大形成超微粉的方法。
纳米氧化锌的制备
实验报告纳米氧化锌的制备一、实验目的：1、了解纳米ZnO的性质及应用。
2、掌握制备纳米ZnO的原理和方法,并比较不同方法的优缺点.3、掌握检验纳米ZnO光催化性能的一般方法。
4、查阅资料，计算产品的利润.二、纳米ZnO的性质:纳米级ZnO同时具有纳米材料和传统ZnO的双重特性。
与传统ZnO产品相比,其比表面积大、化学活性高，产品细度、化学纯度和粒子形状可以根据需要进行调整,并且具有光化学效应和较好的遮蔽紫外线性能，其紫外线遮蔽率高达98%。
同时，它还具有抗菌抑菌、祛味防酶等一系列独特性能.纳米ZnO粒子为球形，粒径分布均匀，平均粒径20~30纳米，所有粒子的粒径均在50纳米以下。
纳米ZnO粉体的BET比表面积在35m2/g以上。
由于纳米ZnO具有比表面积大和比表面能大等特点,自身易团聚；另一方面,纳米ZnO表面极性较强，在有机介质中不易均匀分散，这就极大地限制了其纳米效应的发挥。
因此对纳米ZnO 粉体进行分散和表面改性成为纳米材料在基体中应用前必要的处理手段。
三、实验原理:制备纳米ZnO的方法有很多。
按物质的原始状态分为固相法、液相法、气相法3类。
固相法包括沉淀法；气相法包括化学气相沉积法、气相反应合成法、化学气相氧化法、喷雾热分解法; 3液相法包括溶胶—凝胶法、微乳液法、水解加热法、水热法等.本次试验采用沉淀法制备纳米ZnO。
本实验以锌焙砂（主要成分为氧化锌、锌并含有少量铁、铜、铅镍、镉等杂质，杂志均以氧化物形式存在）和硫酸为主要原料，制备七水硫酸锌，以碳酸氢铵为沉淀剂,采用碱式碳酸锌分解法制备活性氧化锌。
四、实验仪器与试剂：仪器:分析天平、托盘天平、温度计、蒸发皿、胶头滴管、马弗炉、烧杯、量筒、玻璃棒、恒温水浴锅、布氏漏斗、抽滤机、坩埚、研磨、200目筛子、石棉网、药匙、锥形瓶、洗瓶、滤纸、真空泵、PH试纸。
试剂:锌焙砂、去离子水、3mol/l硫酸溶液、碳酸氢铵、0。
1mol/l高锰酸钾溶液、锌粉、氧溶液、水合肼。
水热法实验报告
一、实验目的1. 熟悉水热法的基本原理和操作步骤。
2. 掌握水热法制备氧化锌纳米颗粒的方法。
3. 了解氧化锌纳米颗粒的表征方法。
二、实验原理水热法是一种在密封反应容器中，利用高温、高压条件，使前驱物在溶液中发生化学反应，从而制备纳米材料的一种方法。
水热法具有反应条件温和、产物纯度高、粒径分布均匀等优点。
本实验采用水热法合成氧化锌纳米颗粒，主要利用氢氧化锌作为前驱物，通过水热反应生成氧化锌纳米颗粒。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 氢氧化锌（Zn(OH)2）- 乙二醇（C2H6O2）- 去离子水2. 实验仪器：- 高压反应釜- 电子天平- 磁力搅拌器- 超声波清洗器- 真空干燥箱- 扫描电子显微镜（SEM）- X射线衍射仪（XRD）- 透射电子显微镜（TEM）四、实验步骤1. 配制溶液：称取0.1g氢氧化锌，加入10mL去离子水，超声分散30min，得到氢氧化锌悬浮液。
2. 混合溶液：将氢氧化锌悬浮液转移至50mL高压反应釜中，加入10mL乙二醇，搅拌均匀。
3. 加热：将混合溶液密封后，置于磁力搅拌器上，以200r/min的转速搅拌。
将反应釜加热至160℃，保持4h。
4. 冷却：关闭加热源，自然冷却至室温。
5. 离心分离：将反应后的溶液离心分离，弃去上层清液，得到沉淀物。
6. 洗涤：将沉淀物用去离子水洗涤3次，去除杂质。
7. 干燥：将洗涤后的沉淀物置于真空干燥箱中，60℃干燥12h。
8. 表征：采用SEM、XRD、TEM对制备的氧化锌纳米颗粒进行表征。
五、实验结果与分析1. SEM分析：SEM照片显示，制备的氧化锌纳米颗粒呈球形，粒径约为100nm，分布均匀。
2. XRD分析：XRD图谱表明，制备的氧化锌纳米颗粒具有六方晶系结构，与标准卡片（JCPDS No. 36-1451）一致。
3. TEM分析：TEM照片显示，制备的氧化锌纳米颗粒呈球形，粒径约为100nm，形貌与SEM分析结果一致。
六、实验讨论1. 水热法合成氧化锌纳米颗粒的原理：氢氧化锌在乙二醇溶液中加热，发生水解反应，生成氢氧化锌纳米颗粒。
沉淀法合成纳米氧化锌
实验一均匀沉淀法制备纳米ZnO粉体
一、实验目的
熟悉均匀沉淀法制备纳米ZnO粉体的方法。
二、实验原理
均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢地、均匀地释放出来。
所加入的沉淀剂不直接与被沉淀组分发生反应,而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中均匀地、缓慢地析出。
该法得到的粒子粒径分布较窄,分散性好，工业化放大被看好。
以硝酸锌为原料，尿素为沉淀剂制备纳米ZnO的反应方程式如下：
尿素分解反应
沉淀反应
热处理
三、实验仪器和药品
1.仪器
磁力搅拌器、电子天平、电热鼓风干燥箱、马沸炉、离心机、烧杯、玻璃棒、量筒、坩埚、烧瓶、球形冷凝管，胶管等
2．药品
硝酸锌、尿素、蒸馏水
四、实验步骤
1、按硝酸锌浓度0.1mol/L、尿素浓度0.4mol/L配置250mL混合溶液。
其中硝酸锌称取19.9g，尿素12g溶于蒸馏水中，总体积调为250mL，装入圆底烧瓶中。
2、将上述圆底烧瓶放入95℃的恒温水浴中，装置回流管，搅拌保温5h；
3、将所得溶液冷却后，放入离心机中离心分离，用蒸馏水洗涤2-3次；
4、再将所得沉淀放入烘箱干燥24~48h，烘箱温度保持60℃左右；
5、最后，将干燥后的样品放入马沸炉中煅烧4h，温度为450℃。
6、用紫外分光光度计检测其光催化效果。
五、思考题
1、均相沉淀法的原理？
2、用尿素作为沉淀剂与硝酸锌制备氧化锌粉末的原理？。
实验室纳米氧化锌的制备方法
纳米氧化锌的制备方法
石先平
一．实验仪器
蒸发皿、胶头滴管、马弗炉、烧杯（100ml）量筒、玻璃棒、恒温水浴锅、三口烧瓶、分液漏斗、铁架台，橡皮塞、橡皮管、抽滤机、坩埚。
二．实验药品
硝酸锌、尿素、稀硝酸、去离子水、稀盐酸、碳酸氢钠、无水乙醇、氨水、硫酸锌、氢氧化钠、无水碳酸钠、七水合硫酸锌、烘干箱。
三．实验步骤
1.制备氧化锌
将硝酸锌和一定量的尿素放在坩埚里面充分研磨，然后倒入蒸发皿，加入一定量的的稀硝酸溶解，搅拌均匀后放入马弗炉中。
实验中，反应体系在研磨、搅拌时有淡淡的氨气味，表明在燃烧反应前有少量的尿素分解，放出氨气。
放入马弗炉后，在600℃下溶液迅速沸腾，蒸干后很快燃烧，放出大量黑黄色烟尘，有浓烈的
氨气味，反应化学方程式为：
燃烧前：CO(NH2)2+H2O=2NH3+CO2
燃烧后：ZN(NO3)2+CO(NH2)2+3O2=ZnO+4NO2+CO2+2H2O
2.制备纳米氧化锌
（1）氧化锌溶液的配置：将上一步制得的氧化锌取适量放入100ml烧杯中，加入8倍氧化锌重量、60℃的去离子水，搅
拌均匀制成氧化锌溶液。
（2）充气反应：利用碳酸氢钠与稀盐酸反应生成的二氧化碳通入氧化锌溶液中，同时搅拌，用恒温水浴锅加热升温到
85℃～90℃，保温300分钟，然后停止通入二氧化碳气体
和加热。
（3）除水粉碎：将反应后的溶液用抽滤机进行抽滤，然后将所得物放在烘箱（400℃以下）中进行烘干，然后粉碎。
（4）焙烧：将粉碎物粉碎后用坩埚盛装，然后置于马弗炉（400℃）中焙烧，最终获得纳米氧化性。
米纳zno的制备方法--本科毕业设计
目录1 绪论 (1)1.1 纳米ZnO的概述 (1)1.1.1 纳米ZnO (1)1.1.2 纳米ZnO功能 (1)1.1.3 纳米ZnO的主要用途 (3)1.2 制备纳米ZnO的方法, 以及概述 (4)1.2.1 固相法 (4)1.2.2 气相法 (4)1.2.3 液相法 (5)1.3 沉淀法制备纳米ZnO (7)1.3.1 沉淀法 (7)1.3.2 沉淀法原理 (8)1.3.3 沉淀法制备纳米ZnO过程出现的问题 (8)1.4 本课题研究的内容和意义 (8)2 实验部分 (9)2.1 实验材料, 实验仪器设备以及试剂 (10)2.1.1 实验仪器设备 (10)2.1.2 实验试剂 (10)2.2 纳米ZnO的制备方法 (10)2.2.1 制备纳米ZnO中间沉淀物 (10)2.2.2 沉淀产物的过滤、洗涤 (13)2.2.3 沉淀物的焙烧 (14)2.2.4 沉淀物的煅烧、研磨 (14)3 实验结果分析与讨论 (15)3.1 各个因素对实验中生产中间沉淀物的影响 (16)3.1.1 ZnSO4.7H2O的加入量对中间产物产率的影响 (16)3.1.2 确定最佳的氨水加入量 (16)3.1.3 温度以及搅拌速率对实验的影响 (17)3.1.3最佳的反应条件 (17)3.1.4 中间产物的过滤和洗涤 (18)3.1.5 中间沉淀物的焙烧 (18)3.1.6 煅烧的最佳时间 (19)结论 (20)致谢 (21)参考文献 (22)1 绪论1.1 纳米ZnO的概述20世纪90年代出现了一门新兴的科技, 那就是纳米科学和技术, 它已经成为世界材料, 物理, 化学, 生物, 力学等等学科方面的研究的热门课题之一。
这种既具不同于原来组成的原子、分子, 也不同于宏观的物质的特殊性能构成的材料, 即为纳米材料。
纳米材料可分为纳米粉末、纳米纤维、纳米膜、纳米块体、纳米复合材料、纳米结构等。
它是一个覆盖面特别广, 学科多样性的交叉的科学性研究方向和产业领域。
纳米氧化锌的制备实验报告
纳米氧化锌的制备实验报告一、实验目的1.学习纳米氧化锌的制备方法和过程；2.了解纳米氧化锌的物理化学特性；3.掌握实验室制备纳米氧化锌的方法和操作流程。
二、实验原理纳米氧化锌制备方法有多种，包括气体扩散法、热分解法、湿化学法、微乳法、流动注射法、溶胶-凝胶法等。
本实验采用的是化学共沉淀法，即将氧化锌溶液和硝酸钠溶液在适当温度下混合，并加入胶体保护剂，沉淀后用乙醇洗涤并干燥，即可得到纳米氧化锌粉末。
三、实验步骤1.准备工作：取一定量纯净的硝酸钠和氧化锌分别溶于去离子水中，制备成1mol/L的溶液。
2.混合溶液：将10ml氧化锌和10ml硝酸钠溶液分别加入50ml的去离子水中，加热到70℃，搅拌均匀。
3.加入保护剂：将1ml乙醇溶于0.1g聚乙烯吡咯烷酮中，加入上述混合液中并搅拌均匀。
4.沉淀：将上述混合溶液在95℃下搅拌加热3小时，待其冷却后，可以观察到白色的沉淀物。
5.洗涤：用乙醇进行反复洗涤，以去除沉淀物中的杂质。
6.干燥：将洗涤后的沉淀物放在烤箱中，烘干至恒温100℃，即可得到纳米氧化锌粉末。
四、实验结果1.显微镜下观察：从显微镜图片可以看到，制备出来的纳米氧化锌颗粒大小在20-50nm之间，颗粒呈现为球形或椭球形。
2.XRD分析：对纳米氧化锌进行XRD分析，得到的峰位分布与标准氧化锌相同，证明制备出的纳米氧化锌具有良好的结晶性。
3.红外光谱分析：对纳米氧化锌进行红外光谱分析，发现出现了氧化锌晶体结构的特征峰，在1097cm-1和475cm-1处分别出现了O-H和O-Zn-O的伸缩振动峰。
本实验使用化学共沉淀法制备出了具有良好结晶性和均匀粒径的纳米氧化锌粉末。
通过XRD和红外光谱分析，证明了制备出的样品纯度较高，结晶完整，符合预期结果。
六、实验感想通过本次实验，我对纳米材料的制备方法、物理化学特性和实验操作流程有了更清晰的认识。
实验过程中需要精细操作，注重每一步的流程控制和注意事项，否则会影响到结果的准确性。
实验11 沉淀法制备纳米氧化锌粉体实验
实验十一 沉淀法制备纳米氧化锌粉体实验一、 实验目的1、了解沉淀法制备纳米粉体的实验原理。
2、掌握沉淀法制备纳米氧化锌的制备过程和化学反应原理。
二、实验原理氧化锌是一种重要的宽带隙（3.37eV ）半导体氧化物，广泛的应用在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域。
制备纳米氧化锌的化学方法包括沉淀法、溶胶—凝胶法、水热法、微乳液法等方法。
本实验采用沉淀法制备纳米氧化锌粉体。
沉淀法是指包含一种或多种离子的可溶性盐溶液，当加入沉淀剂(如OH -，CO32-等)后，或在一定温度下使溶液发生水解，形成不溶性的氢氧化物、氧化物或盐类从溶液中析出，并将溶剂和溶液中原有的阴离子洗去，得到所需的化合物粉料。
制备氧化锌常用的原料是可溶性的锌盐，如硝酸锌Zn(NO 3)2、氯化锌ZnCl 2、醋酸锌ZnAc 2。
常用的沉淀剂有氢氧化钠（NaOH ）、氨水（NH 3·H 2O ）、尿素（CO(NH 2)2）等。
用NaOH 作沉淀剂一步法直接制备纳米氧化锌的反应式如下：22)(2OH Zn OH Zn →+-+--→+242)(2)(OH Zn OH OH Zn--++↓→OH O H ZnO OH Zn 2)(224该实验方法过程简单，不需要后煅烧处理就可以得到氧化锌晶体，而且可以通过调控Zn 2+/OH -的摩尔比控制氧化锌纳米材料的形貌。
三、原料及设备仪器1、原料：硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O、氢氧化钠NaOH、蒸馏水、乙醇2、设备仪器：磁力搅拌器、离心机、温度计、烧杯、烧瓶、电子天平。
四、实验步骤1、在室温下，在烧杯中称取0.3g Zn(NO3)2·6H2O（0.001mol），然后加入40mL蒸馏水搅拌5min配成无色澄清的溶液。
2、在室温下，在烧杯中称取0.8gNaOH（0.02mol），然后加入40mL蒸馏水，搅拌5min配成无色澄清的溶液。
3、在室温下，将Zn(NO3)2溶液快速滴加到NaOH的溶液中，搅拌得到白色的悬浊溶液。
纳米ZnO的制备
化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称：纳米ZnO的制备年级：2010级日期：2012—9—12姓名：余梅娜学号： 222010316210045 同组人：王志容一、预习部分1、纳米Zn O的性质和应用：纳米ZnO是一种新型的精细功能无机材料，由于其具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，因而纳米ZnO产生了其体相材料所部具备的这些效应，展现了许多特殊性质。
在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质、电等方面有着广阔的应用前景。
主要用于制造气体传感器、荧光体、紫外线遮蔽材料、变阻器、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。
2、纳米Zn O的制备方法：制备纳米氧化锌的方法很多，一般可以分为物理法和化学法。
物理法是利用特殊的粉碎技术，将普通的粉体粉碎；化学法是在控制条件下，从原子或分子的成核，生成或凝聚成具有一定尺寸和形状的粒子。
常见的合成方法有固相法、液相法和气相法，其中，液相法和气相法又有多种制备方式。
固相法：室温固相合成纳米氧化物是近年来发展起来的一种新方法。
首先制备固相前驱物，进而前驱物经高温热分解或微波辐射热分解制备纳米氧化锌。
（1）碳酸锌法：利用硫酸锌制得前驱物碳酸锌，在200℃烘1h，得纳米氧化锌初产品；经去离子水、无水乙醇洗涤，过滤、干燥可得纳米氧化锌产品。
（2）氢氧化锌法：利用硝酸锌制得前驱物氢氧化锌，在600℃保持2h，高温热分解得纳米氧化锌。
气相法：（1）化学气相氧化法:化学气相氧化法是Mitarai等以锌粉为原料，氧气为氧源，在550℃的高温下，以氧气为载体进行氧化反应。
该法制备的氧化锌粒度细（10～20nm），原料易得，分散性好。
但产品纯度低，其中含有未反应的原料。
（2）激光诱导化学气相沉淀法：利用反应气体分子对特定波长激光的吸收，引起气体分子激光光解，热解，光敏化和激光诱导化学合成反应，在一定条件下合成纳米粒子。
它以惰性气体为载体，以锌盐为原料，用cwco2激光器为热源加热反应原料，使之与氧气反应得到纳米氧化锌。
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纳米ZnO2的制备实验报告班级：应091-4组号：第九组指导老师：翁永根老师成员：任晓洁 200921501428邵凯 200921501429希静 200921501432【实验目的】1.了解纳米氧化锌的基本性质及主要应用2.通过本实验掌握纳米氧化锌的制备方法3.对于纳米氧化锌的常见产品掌握制备原理和方法，并学会制备简易产品。
4.通过本实验复习并掌握EDTA溶液的配制和标定，掌握配位滴定的原理，方法，基准物质的选择依据以及指示剂的选择和pH的控制。
5.掌握基础常用的缓冲溶液的配制方法和原理。
6.加深对实验技能的掌握及提高查阅文献资料的能力。
【实验原理】1. 超细氧化锌是一种近年来发展的新型高功能无机产品，晶体为六方结构，其颗粒大小约在1～100纳米。
纳米氧化锌由于颗粒小、比表面积大而具有许多其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的特殊的性质，呈现表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。
近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。
纳米氧化锌在纺织领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。
纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景。
2. 纳米氧化锌的制备方法主要有：水热法，均相沉淀法，溶胶一凝胶法，微乳液法，直接沉淀法3. 本工艺是将锌焙砂（主要成份是ZnO，主要伴生元素及杂质为铁，铜，铅，镍，铬，镍，此外，还含有其它微量杂质，因而用锌焙砂直接酸浸湿法生产活性氧化锌，必须利用合理的酸浸及除杂工艺，分离铅，脱铁、锰，除钙、镁等重金属）与硫酸反应，生产出粗制硫酸锌，加高锰酸钾、锌粉等，经过提纯得到精制硫酸锌溶液后，再经碳化母液沉淀，制得碱式碳酸锌，最后经烘干，煅烧制成活性氧化锌成品。
4. 氧化锌含量的测定采用配位滴定法测定，用NH3-NH4Cl缓冲溶液控制溶液pH≈10,以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定，其主要反应如下：在氨性溶液中：Zn2++4NH3⇋Zn(NH3)42+加入EBT（铬黑T）时：Zn(NH3)42++EBT（蓝色）⇋Zn-EBT（酒红色）+4NH3滴定开始-计量点前：Zn(NH3)42++EDTA⇋Zn-EDTA+4NH3计量点时：Zn-EBT（酒红色）+EDTA⇋Zn-EDTA+EBT（蓝色）5.活性ZnO的应用：因为活性ZnO具有抗菌，除臭以及除异味等多种作用，本实验制备系列产品，看是否具有除异味的功效，在活性氧化锌中掺杂一定量的银，对常见皮肤病有一定的治疗功效，制备治疗脚气的产品。
【实验仪器及试剂】1.实验仪器：分析天平，托盘天平，玻璃棒，水浴锅，布氏漏斗，吸滤瓶，滤纸，真空泵，温度计，电热套，烧杯（400ml一个，250ml两个，100ml一个，50ml一个），锥形瓶（250ml两个）洗瓶，pH试纸（1-14），蒸发皿，石棉网，胶头滴管，碱式滴定管，高温炉，烘箱，蒸发皿，容量瓶（250ml），25ml的移液管，注射用玻璃瓶两个，喷雾式塑料瓶一个。
2.实验试剂：锌焙砂，锌粉，ZnO，H2SO4溶液(3mol／L)，KMnO4溶液（0.1 mol／L），NH4HCO3(s)，EDTA标准溶液（0.01795 mol／L），HCl溶液（0.1 mol／L），铬黑T指示剂，NH3·H2O(25%-28%),NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH≈10),80%水合肼，AgNO3溶液（1mol／L），CaCO3(s)，滑石粉，凡士林，TiO2成品（s），蒸馏水。
【实验步骤】一．活性ZnO的制备1.酸解：（1）称取10g锌焙砂于150ml的锥形瓶中，加入35ml3mol／L的H 2SO4溶液，置于80℃的水浴锅中加热反应50min，每隔1-2min摇晃一下，保证反应的均匀性，反应完毕后向锥形瓶加入15ml蒸馏水，将锥形瓶放在电炉上加热煮沸后减压过滤。
（2）将滤纸上的残渣洗涤干燥后称重，将滤液转移至另一干净的锥形瓶。
2.除铁：（1）向滤液中加入0.1 mol／L的 KMnO4溶液至溶液颜色不在变化，将溶液中存在的Fe2+离子氧化为Fe3+离子。
（2）调节溶液pH：向溶液中加入适量的ZnO调节溶液pH值为5左右。
（加入的ZnO的质量要记录，因为计算产量时要将加入的ZnO的量除去）加热煮沸3min左右，减压过滤除去溶液中的Fe3+离子。
将滤液转移至干净的烧杯中。
3.除重金属离子：（1）向所得滤液中加入0.1g锌粉，将烧杯置于80℃的水浴锅中搅拌10min，减压过滤。
（2）将所得滤液转移至干净的400ml的烧杯中。
4.制备ZnO：（1）向所得滤液中加入适量蒸馏水至溶液的总体积到100ml（2）在温度低于35℃的条件下向溶液中分批加入9g NH4HCO3(s)并不断搅拌10min，减压过滤，充分洗涤滤饼，以保证其他杂质离子能够除干净。
（3）将所得滤饼转移至蒸发皿上置于240℃的烘箱烘干。
（4）将成品置于高温炉煅烧两小时（5）将煅烧后的ZnO称重，计算产量。
二．活性ZnO的含量测定以及应用1.ZnO的定量分析(1)用分析天平准确称取0.4g氧化锌产品于50ml的小烧杯中，用0.1mol／L的盐酸溶解，溶解后完全定量转移至250ml的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
(2)用25ml的移液管移取配置好的Zn2+溶液于250ml的锥形瓶中，用胶头滴管滴加25%-28%的 NH3·H2O至溶液中刚好出现白色沉淀为止，加入10ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，调节溶液pH值到10左右，摇匀，加入20ml蒸馏水，滴加三滴铬黑T指示剂，振荡摇匀，用已标定的准确浓度的EDTA标准溶液滴定，记录消耗的EDTA溶液的体积，(3)平行滴定两次，并且做空白组。
(4)计算制备产品活性氧化锌的含量。
2.ZnO制备除异味产品和治疗脚气的产品称取一定量的ZnO产品按照ZnO：Ag=50:1的比例加入一定量的1mol ／L 的AgNO3溶液，在水浴上挥发至干，加入3-4ml的水合肼，在水浴上挥发至干即得到制备治疗脚气以及除异味的产品原料。
放入研钵中充分研磨，待用。
（1）除异味产品制备：取上述制备的产品原料适量于烧杯中，加入定量的蒸馏水配制成5%的溶液，用玻璃棒充分搅拌，即制得除异味的试剂，将制得的成品装入指定的喷瓶中，试用，并跟踪记录产品效果。
（2）治疗脚气的产品制备取研磨好的产品原料于50ml的小烧杯中，加入适量的凡士林，用玻璃棒充分搅拌，直至变成粘稠状，即的产品。
装入指定的容器中，试用，跟踪并记录产品效果。
3.ZnO用于防晒霜的制备称取适量的氧化锌，按照氧化锌0.4g，二氧化钛0.6g，CaCO31g，滑石粉3g，的配比，将对应质量的ZnO，二氧化钛，CaCO3，滑石粉置于研钵中充分研磨，之后用指定的筛子过筛，得到氧化锌制得的防晒霜产品。
将产品装入制定的瓶中，试用，记录并跟踪产品效果。
【实验现象】1.纳米ZnO的制备：加入H2SO4溶液后有一股刺鼻的气味产生，溶液变为浑浊的白色。
加热之后变为浅色的灰蓝色，滴加高锰酸钾溶液后溶液颜色变深，随着加入氧化锌调节溶液的pH值，溶液变为棕白色，加热之后变成棕黄色。
在分批加入碳酸氢铵的过程中，烧杯中有大量的白色泡沫状的物质产生，随着反应的进行和碳酸氢铵的不断加入，产生的白色泡沫状物质逐渐减少，溶液最后变为变色粘稠状的物质。
减压抽滤过后，得到白色粉末状物质。
经过烘干以及高温煅烧后得到白色粉末状的活性氧化锌。
2.应用产品的制备：（1）制备防晒霜：将ZnO，二氧化钛，CaCO3，滑石粉置于研钵中研磨的过程中，随着研磨的不断进行，物质逐渐变为白色粉末状，，过筛后得到颗粒极细的白色粉状物质。
（2）制备除异味以及治疗脚气的产品：加入AgNO3溶液后粉末状的氧化锌逐渐成块，随着水浴加热反应的进行，溶液颜色逐渐变深，由氧化锌最初的白色逐渐变为棕灰色物质，加入水合肼后，溶液颜色进一步加深，随着反应的进行，最后变为棕灰色的粉状固体。
取适量上述原料加入凡士林后，随着不断地搅拌，混合物逐渐变得粘稠，最后变为棕色粘稠状物质。
适量原料加入对应量的蒸馏水后逐渐溶解，最后得到棕灰色溶液。
【注意事项】1.蒸馏水的质量是否符合要配位滴定中十分重要的问题：（1）若配制溶液的水中含有Al3+，Cu2+等，会使指示剂受到封闭，致使终点难以判断；（2）若水中含有Ca2+，Mg2+，Pb2+，Sn2+等，则会消耗EDTA，不同的情况下会对结果产生不同的影响。
因此在配位滴定中，必须对所用的蒸馏水的质量进行检查。
为保证质量，经常采用二次蒸馏水和去离子水来配制溶液。
2.EDTA应贮存在聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，若贮存在软质玻璃瓶中，会不断溶解玻璃中的Ca2+形成CaY2-，使EDTA的浓度不断下降。
3.金属指示剂往往是有机多元酸或弱碱，兼具pH指示剂功能，因此使用时要特别注意选择合适的pH围。
4.在【实验数据记录处理】1.ZnO的制备名称锌焙砂氧化锌锌粒碳酸氢铵杂质产品质量（g）10.2 1.44 0.14 9．1 0.06 4.73 产量计算：m（ZnO）=m（产品）-m（添加ZnO）=（4.73—1.44）g=3.29gm（锌焙砂）实=m（锌焙砂）—m（杂质）=（10.2-0.06）g=10.14g产率w= m（ZnO）／m（锌焙砂）实×100%=3.29／10.14×100%=32.44%3.ZnO含量测定：m（ZnO）=0.4078g V（Zn2+）=25.00ml V（蒸馏水）=25.00ml消耗EDTA的体积氧化锌第一组氧化锌第二组空白组V1（ml） 6.21 5.18 3.49 V2（ml）31.99 31.07 3.81V（ml）25.78 25.89 0.32 滴定ZnO时消耗的EDTA的体积为：V（消耗EDTA）=1／2【（V（ZnO）1-V（空））+（ V（ZnO）2-V（空）】=1／2【（25.78-0.32）+（25.89-0.32）】=25.52mln（ZnO）～n（EDTA）=V（消耗EDTA）*c（EDTA）所称取ZnO的总质量为：m（ZnO）= n（ZnO）*M（ZnO）*10= n（EDTA）*M（ZnO）*10= V（消耗EDTA）*c（EDTA）*M（ZnO）*10=25.52ml*10-3*0.01795 mol／L*81.39*10=0.3728g所以：产品中ZnO的含量为：W= 【m（ZnO）／m（ZnO）称】%=（0.3728／0.4078）%=91.43%4.纳米ZnO应用（1）制备防晒霜：名称氧化锌二氧化钛碳酸钙滑石粉质量（g）0.4081 0.6035 1.0234 3.0545（2）制备脚气治疗产品及除异味用液体喷剂：m（ZnO）=3g V（AgNO3溶液（1mol／L））=7.5mlV（水合肼）=3ml【实验误差分析】1.除铁过程中，调节PH值时，要加入产品调节，如果用氨水已挥发造成Zn(OH)2沉淀过多，会产生[Zn(NH3)4]OH2,溶解较缓慢。