纳米氧化锌的制备实验报告材料

纳米ZnO2的制备实验报告

班级：应091-4

组号：第九组

指导老师：翁永根老师

成员：任晓洁 200921501428

邵凯 200921501429

希静 200921501432

【实验目的】

1.了解纳米氧化锌的基本性质及主要应用

2.通过本实验掌握纳米氧化锌的制备方法

3.对于纳米氧化锌的常见产品掌握制备原理和方法，并学会制备简易产

品。

4.通过本实验复习并掌握EDTA溶液的配制和标定，掌握配位滴定的原

理，方法，基准物质的选择依据以及指示剂的选择和pH的控制。

5.掌握基础常用的缓冲溶液的配制方法和原理。

6.加深对实验技能的掌握及提高查阅文献资料的能力。

【实验原理】

1. 超细氧化锌是一种近年来发展的新型高功能无机产品，晶体为六方结构，其颗粒大小约在1～100纳米。纳米氧化锌由于颗粒小、比表面积大而具有许多其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的特殊的性质，呈现表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。纳米氧化锌在纺织领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景。

2. 纳米氧化锌的制备方法主要有：水热法，均相沉淀法，溶胶一凝胶法，微乳液法，直接沉淀法

3. 本工艺是将锌焙砂（主要成份是ZnO，主要伴生元素及杂质为铁，铜，铅，镍，铬，镍，此外，还含有其它微量杂质，因而用锌焙砂直接酸浸湿法生产活性氧化锌，必须利用合理的酸浸及除杂工艺，分离铅，脱铁、锰，除钙、镁等重金属）与硫酸反应，生产出粗制硫酸锌，加高锰酸钾、锌粉等，经过提纯得到精制硫酸锌溶液后，再经碳化母液沉淀，制得碱式碳酸锌，最后经烘干，煅烧制成活性氧化锌成品。

4. 氧化锌含量的测定采用配位滴定法测定，用NH

3-NH

4

Cl缓冲溶液控

制溶液pH≈10,以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定，其主要反应如下：

在氨性溶液中：

Zn2++4NH

3⇋Zn(NH

3

)

4

2+

加入EBT（铬黑T）时：

Zn(NH

3)

4

2++EBT（蓝色）⇋Zn-EBT（酒红色）+4NH

3

滴定开始-计量点前：

Zn(NH

3)

4

2++EDTA⇋Zn-EDTA+4NH

3

计量点时：

Zn-EBT（酒红色）+EDTA⇋Zn-EDTA+EBT（蓝色）

5.活性ZnO的应用：

因为活性ZnO具有抗菌，除臭以及除异味等多种作用，本实验制备系列产品，看是否具有除异味的功效，在活性氧化锌中掺杂一定量的银，对常见皮肤病有一定的治疗功效，制备治疗脚气的产品。

【实验仪器及试剂】

1.实验仪器：

分析天平，托盘天平，玻璃棒，水浴锅，布氏漏斗，吸滤瓶，滤纸，真空泵，温度计，电热套，烧杯（400ml一个，250ml两个，100ml一个，50ml一个），锥形瓶（250ml两个）洗瓶，pH试纸（1-14），蒸发皿，石棉网，胶头滴管，碱式滴定管，高温炉，烘箱，蒸发皿，容量瓶（250ml），25ml的移液管，注射用玻璃瓶两个，喷雾式塑料瓶一个。

2.实验试剂：

锌焙砂，锌粉，ZnO，H

2SO

4

溶液(3mol／L)，KMnO

4

溶液（0.1 mol／

L），NH

4HCO

3

(s)，EDTA标准溶液（0.01795 mol／L），HCl溶液

（0.1 mol／L），铬黑T指示剂，NH

3·H

2

O(25%-28%),NH

3

-NH

4

Cl缓

冲溶液(pH≈10),80%水合肼，AgNO

3溶液（1mol／L），CaCO

3

(s)，

滑石粉，凡士林，TiO

2

成品（s），蒸馏水。

【实验步骤】

一．活性ZnO的制备

1.酸解：

（1）称取10g锌焙砂于150ml的锥形瓶中，加入35ml3mol／L的

H 2SO

4

溶液，置于80℃的水浴锅中加热反应50min，每隔1-

2min摇晃一下，保证反应的均匀性，反应完毕后向锥形瓶

加入15ml蒸馏水，将锥形瓶放在电炉上加热煮沸后减压过

滤。

（2）将滤纸上的残渣洗涤干燥后称重，将滤液转移至另一干净

的锥形瓶。

2.除铁：

（1）向滤液中加入0.1 mol／L的 KMnO

4

溶液至溶液颜色不在变化，将溶液中存在的Fe2+离子氧化为Fe3+离子。

（2）调节溶液pH：向溶液中加入适量的ZnO调节溶液pH值为5左右。（加入的ZnO的质量要记录，因为计算产量时要将加

入的ZnO的量除去）加热煮沸3min左右，减压过滤除去溶

液中的Fe3+离子。将滤液转移至干净的烧杯中。

3.除重金属离子：

（1）向所得滤液中加入0.1g锌粉，将烧杯置于80℃的水浴锅中搅拌10min，减压过滤。

（2）将所得滤液转移至干净的400ml的烧杯中。

4.制备ZnO：

（1）向所得滤液中加入适量蒸馏水至溶液的总体积到100ml

（2）在温度低于35℃的条件下向溶液中分批加入9g NH

4HCO

3

(s)

并不断搅拌10min，减压过滤，充分洗涤滤饼，以保证其

他杂质离子能够除干净。

（3）将所得滤饼转移至蒸发皿上置于240℃的烘箱烘干。

（4）将成品置于高温炉煅烧两小时

（5）将煅烧后的ZnO称重，计算产量。

二．活性ZnO的含量测定以及应用

1.ZnO的定量分析

(1)用分析天平准确称取0.4g氧化锌产品于50ml的小烧杯中，用0.1

mol／L的盐酸溶解，溶解后完全定量转移至250ml的容量瓶中，

用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

(2)用25ml的移液管移取配置好的Zn2+溶液于250ml的锥形瓶中，用

胶头滴管滴加25%-28%的 NH

3·H

2

O至溶液中刚好出现白色沉淀为

止，加入10ml NH

3-NH

4

Cl缓冲溶液，调节溶液pH值到10左右，摇

匀，加入20ml蒸馏水，滴加三滴铬黑T指示剂，振荡摇匀，用已标定的准确浓度的EDTA标准溶液滴定，记录消耗的EDTA溶液的体积，

(3)平行滴定两次，并且做空白组。

(4)计算制备产品活性氧化锌的含量。

2.ZnO制备除异味产品和治疗脚气的产品

称取一定量的ZnO产品按照ZnO：Ag=50:1的比例加入一定量的1mol ／L 的AgNO

3

溶液，在水浴上挥发至干，加入3-4ml的水合肼，在水浴上挥发至干即得到制备治疗脚气以及除异味的产品原料。放入研钵中充分研磨，待用。