纳米氧化锌的制备实验报告
纳米氧化锌的制备方法
纳米氧化锌的制备方法
1.方法步骤为:
(1)氧化锌溶液配制:将氧化锌置入自身重量5~10倍、40℃~75℃的去离子水中,搅拌均匀制成氧化锌溶液;(2)充气反应:向氧化锌溶液通入CO?气体,同时搅拌,加热升温到85℃~90℃,保温240~450分钟,然后停止通入CO?气
2.
2.1
(1
2.2
在可溶性锌盐中加入沉淀剂后,当溶液离子的溶度积超过沉淀化合物的溶度积时,即有沉淀从溶液中析出。
沉淀经热解得纳米氧化锌。
常见的沉淀剂为氨水、碳酸铵、和草酸铵。
不同的沉淀剂,其反应生成的沉淀产物也不同,故其分解的温度也不同。
此法操作简单易行,对设备要求不高,成本较低,但粒度分布较宽,分散性差,洗涤原溶液中阴离子较困难。
3.溶胶-凝胶法
实验原料和制备工艺
醋酸锌,柠檬酸三铵,无水乙醇,保护胶,乳化剂,蒸馏水。
以醋酸锌为原料,柠檬酸三铵为改性剂,配置一定浓度的醋酸锌溶液,搅拌均匀后,置于恒温水槽中,在搅拌加热的条件下,均匀的加入无水乙醇,2h后醋酸锌完全溶。
实验沉淀法制备纳米氧化锌粉体
实验沉淀法制备纳米氧化锌粉体
本实验采用沉淀法制备纳米氧化锌粉体。
沉淀法是一种化学反应沉淀物形成的方法,
通过控制反应条件和物质浓度,可以制备出不同形状和尺寸的纳米材料。
此方法操作简便,且制备出的产物具有较高的纯度和稳定性。
实验步骤如下:
1.将0.5 mol/L的硝酸锌溶液和0.5 mol/L的氨水溶液分别放入两个棕色草酸烧杯中。
注意要保持溶液的相对浓度相同。
2.将氨水溶液滴加到硝酸锌溶液中,同时使用玻璃搅拌棒搅拌,直到反应液变为乳白
色悬浮液。
搅拌时间约为10分钟。
3.将制备好的纳米氧化锌悬浮液通过滤纸过滤,并使用蒸馏水洗涤几次,以去除余留
的氨水和硝酸离子。
4.将过滤后的纳米氧化锌沉淀用乙醇和热水脱水,然后干燥。
此时产生了均匀的纳米
氧化锌粉末。
5.为了控制氧化锌的粒径,可以改变氨水和硝酸锌的浓度,或者改变反应时间和温度
等反应条件。
实验注意事项:
1.实验过程中要避免吸入或接触硝酸锌、氨水等有害化学物质。
2.制备纳米氧化锌粉末时,要保持反应体系的纯度,避免杂质的干扰。
3.沉淀法制备纳米材料时,反应时间、温度和物质浓度等条件应根据具体情况进行控制,以使产物的形状和尺寸满足要求。
4.实验过程中要注意实验室安全,遵守安全操作规程,配备相应的防护措施。
综上所述,通过沉淀法制备纳米氧化锌粉体的实验步骤简单,产物纯度高,可以通过
调节反应条件控制纳米氧化锌的粒径。
这种方法可以应用于制备其他纳米材料,并具有广
泛的应用前景。
纳米氧化锌实验报告
实验3 氧化锌纳米阵列的制备【摘要】水热法是合成氧化锌纳米阵列的基本方法之一,通过本实验进一步研究氧化锌纳米线的制备工艺,学会氧化锌纳米线透射率的测量方法,并掌握半导体材料禁带宽度的基本计算方法。
【关键字】水热法纳米线禁带宽度0.引言氧化锌(ZnO)是一种具有纤锌矿结构的Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体,由于其具有优异的光电性质而有很大的使用价值和研究价值,如它对可见光的高透过率,能用作透明导电涂层;具有光电效应,能用于紫外激光器件和太阳能电池等[1]。
为了获得或改善其某一方面的性质,利用各种方法掺杂或制备具有特定形貌的氧化锌纳米材料成为近年来研究的热点。
而水热法制备ZnO纳米材料,以其设备简单、原料廉价、条件易控、适合大面积生长等优点而被广泛采纳。
本实验主要是采用水热法合成氧化锌纳米线,并测量纳米线的透射率,通过计算得出制备的氧化锌禁带宽度为3.34eV,与理论值基本吻合。
1.实验目的1.了解水热合成氧化锌纳米线的原理以及基本操作方法;2.独立制备出氧化锌纳米线;3.掌握纳米线透射率的表征方法和半导体禁带宽度的计算方法;4. 掌握实验数据处理方法,并能利用Origin绘图软件对实验数据进行处理和分析。
2.实验仪器设备和材料清单1.水浴锅、紫外可见分光光度计、量筒、样品瓶、PH试纸、2.试剂:硝酸锌、乙醇胺、正丁醇、高锰酸钾、氨水、酒精、稀硝酸3.实验原理3.1纳米氧化锌概述[2]氧化锌(ZnO):直接宽禁带半导体材料,室温下禁带宽度为3.37 eV ,激子束缚能为60meV。
纳米氧化锌具有非迁移性、压电性、荧光性、吸收和散射紫外线能力等特殊能力,ZnO一维材料的阵列能够加快光生电子、空穴的分离,使电子具有良好的运输性,所以纳米棒、纳米线阵列的制备备受关注。
氧化锌(ZnO)在自然界有两种晶体结构,即纤锌矿结构和闪锌矿结构。
其中稳定相是纤锌矿结构(如左图),属六方晶系,为极性晶体。
制备ZnO一维材料阵列的方法主要有气相沉积法、溅射法或外延法等,这些技术需要昂贵的仪器、苛刻的实验条件,而溶液法则具有设备简单、条件温和等优点。
纳米氧化锌的制备实验报告
纳米ZnO2的制备实验报告班级:应091-4组号:第九组指导老师:翁永根老师成员:任晓洁 2邵凯 2孙希静 2【实验目的】1.了解纳米氧化锌的基本性质及主要应用2.通过本实验掌握纳米氧化锌的制备方法3.对于纳米氧化锌的常见产品掌握制备原理和方法,并学会制备简易产品。
4.通过本实验复习并掌握EDTA溶液的配制和标定,掌握配位滴定的原理,方法,基准物质的选择依据以及指示剂的选择和pH的控制。
5.掌握基础常用的缓冲溶液的配制方法和原理。
6.加深对实验技能的掌握及提高查阅文献资料的能力。
【实验原理】1. 超细氧化锌是一种近年来发展的新型高功能无机产品,晶体为六方结构,其颗粒大小约在1~100纳米。
纳米氧化锌由于颗粒小、比表面积大而具有许多其表面电子结构和晶体结构发生变化,产生了宏观物体所不具有的特殊的性质,呈现表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。
近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能,使在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值,具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。
纳米氧化锌在纺织领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。
纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景。
2. 纳米氧化锌的制备方法主要有:水热法,均相沉淀法,溶胶一凝胶法,微乳液法,直接沉淀法3. 本工艺是将锌焙砂(主要成份是ZnO,主要伴生元素及杂质为铁,铜,铅,镍,铬,镍,此外,还含有其它微量杂质,因而用锌焙砂直接酸浸湿法生产活性氧化锌,必须利用合理的酸浸及除杂工艺,分离铅,脱铁、锰,除钙、镁等重金属)与硫酸反应,生产出粗制硫酸锌,加高锰酸钾、锌粉等,经过提纯得到精制硫酸锌溶液后,再经碳化母液沉淀,制得碱式碳酸锌,最后经烘干,煅烧制成活性氧化锌成品。
4. 氧化锌含量的测定采用配位滴定法测定,用NH3-NH4Cl缓冲溶液控制溶液pH≈10,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液进行滴定,其主要反应如下:在氨性溶液中:Zn2++4NH3⇋Zn(NH3)42+加入EBT(铬黑T)时:Zn(NH3)42++EBT(蓝色)⇋Zn-EBT(酒红色)+4NH3滴定开始-计量点前:Zn(NH3)42++EDTA⇋Zn-EDTA+4NH3计量点时:Zn-EBT(酒红色)+EDTA⇋Zn-EDTA+EBT(蓝色)5.活性ZnO的应用:因为活性ZnO具有抗菌,除臭以及除异味等多种作用,本实验制备系列产品,看是否具有除异味的功效,在活性氧化锌中掺杂一定量的银,对常见皮肤病有一定的治疗功效,制备治疗脚气的产品。
简单的制备纳米氧化锌的制备方法
氨水沉淀法制备纳米氧化锌在水——乙醇介质中用氨水沉淀法制备出了纳米Zn(OH)2和ZnO材料,讨论了介质组成对沉淀产物ZnO微粒的粒径范围及形貌的影响,并研究出由Zn(OH)2分解为纳米ZnO的最佳干燥脱水条件为200℃、2h。
表明本方法不需高温处理就可得到颗粒均匀且分布窄的ZnO纳米材料,粒径可达17~6nm。
一、试剂和仪器主要原料为氯化锌、无水乙醇、氨水等,均为分析纯试剂。
仪器为微型滴定管、磁力搅拌器、恒温干燥烘箱。
二、试验方法以水——乙醇为溶剂,其中醇的体积含量分别为0%(去离子水)、20%、60%、100%。
将氯化锌、氨水配制成不同浓度的溶液(不同浓度是多少?)。
取一定体积(一定体积是多少?)的氯化锌乙醇溶液于烧杯中,加以适当速度搅拌,不同浓度的氨水从微型滴管中缓慢滴入氯化锌乙醇溶液中,使之进行反应。
控制氨水用量,调节pH值为7.0左右,确定滴定终点。
反应得到的白色沉淀物,经抽滤洗涤后自然风干即为Zn(OH)2纳米粉,Zn(OH)2经干燥(200℃、2h)脱水后,为ZnO纳米粉体。
三、不同乙醇浓度对ZnO粒径的影响样品号 1 2 3 4醇含量/%(体积分数)0 20 60 100粒径范围/nm 286~46 100~31 38~14 17~6这一结果表明,在此混合介质中,乙醇的存在对反应中生成的ZnO晶核的生长有明显的抑制作用,并且含量越高,这种抑制作用也越强。
四、氯化锌和氨水不同浓度下ZnO粒径大小ZnCl2浓度/mol·L-1粒径范围/nm 氨水浓度/%(体积分数)粒径范围/nm0.5 32~12 10 32~141.0 25~15 15 25~152.0 34~10 25 16~7氯化锌的浓度对ZnO的粒径影响不大,规律性不强;氨水的浓度对ZnO的粒径稍有影响,浓度增大,粒径是减小趋势,浓度为15%时,粒径为25~15nm,浓度为25%时,粒径为17~7nm。
五、该方法操作简单,条件温和,所用原材料成本低,过程易控制等,是制备ZnO纳米粉的好方法,值得推广。
沉淀法制备纳米ZnO
设计性实验2 沉淀法制备纳米ZnO摘要:本实验以Zn(NO3)2·6H2O和NH4HCO3为原料,聚乙二醇(PEG600)为模板,采用直接沉淀法制备纳米氧化锌,并计算产率和晶粒尺寸,讨论影响纳米ZnO晶粒大小的影响因素。
关键词:纳米氧化锌;直接沉淀法;产率;晶粒尺寸1.直接沉淀发制备纳米ZnO的理论基础氧化锌俗称锌白,常作白色颜料,是一种重要的工业原料,它广泛应用于涂料、橡胶、陶瓷、玻璃等多种工业。
纳米氧化锌与普通氧化锌相比显示出诸多特殊性能,如:压电性、荧光性、非迁移性、吸收和散射紫外线能力等,因而其用途大大扩展,如可用于压敏材料、压电材料、荧光体、化妆品、气体传感器、吸湿离子传导温度计、图象记录材料、磁性材料、紫外线屏蔽材料、高效催化剂和光催化剂。
国内外专家学者一致认为,纳米氧化锌必将逐步取代传统的氧化锌系列。
纳米材料是指晶粒(或组成相)在任一维的尺寸小于100nm的材料,是由粒径尺寸介于1~100nm之间的超细微粒组成的固体材料,按空间形态可分为一维纳米丝、二维纳米膜和三维纳米粒。
纳米材料的制备方法分类如下表:本实验采用化学沉淀法里的直接沉淀法制备纳米ZnO ,直接沉淀法的原理是在可溶性锌盐溶液中加入沉淀剂后,于一定条件下生成沉淀从溶液中析出,将阴离子洗去,经分离、干燥、热处理后,得到纳米氧化锌。
该方法操作简单,对设备和技术要求不太苛刻,产品纯度高,不易引入杂质,成本低。
X-射线衍射仪可以利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析.利用谢乐公式:Dc = 0.89λ /(B cos θ) (λ为X 射线波长, B 为衍射峰半高宽, θ 为衍射角) ,根据粉体X-射线衍射图可以得到相关数据,计算得到粒子的尺寸。
2.实验2.1实验药品及仪器Zn(NO 3)2·6H 2O 、 NH 4HCO 3、聚乙二醇(PEG600)、无水乙醇、去离子水烘箱、500ml 烧杯、250ml 烧杯两个、玻璃棒、PH 计、马弗炉、X 射线衍射仪,胶头滴管。
沉淀法合成纳米氧化锌
实验一均匀沉淀法制备纳米ZnO粉体
一、实验目的
熟悉均匀沉淀法制备纳米ZnO粉体的方法。
二、实验原理
均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢地、均匀地释放出来。
所加入的沉淀剂不直接与被沉淀组分发生反应,而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中均匀地、缓慢地析出。
该法得到的粒子粒径分布较窄,分散性好,工业化放大被看好。
以硝酸锌为原料,尿素为沉淀剂制备纳米ZnO的反应方程式如下:
尿素分解反应
沉淀反应
热处理
三、实验仪器和药品
1.仪器
磁力搅拌器、电子天平、电热鼓风干燥箱、马沸炉、离心机、烧杯、玻璃棒、量筒、坩埚、烧瓶、球形冷凝管,胶管等
2.药品
硝酸锌、尿素、蒸馏水
四、实验步骤
1、按硝酸锌浓度0.1mol/L、尿素浓度0.4mol/L配置250mL混合溶液。
其中硝酸锌称取19.9g,尿素12g溶于蒸馏水中,总体积调为250mL,装入圆底烧瓶中。
2、将上述圆底烧瓶放入95℃的恒温水浴中,装置回流管,搅拌保温5h;
3、将所得溶液冷却后,放入离心机中离心分离,用蒸馏水洗涤2-3次;
4、再将所得沉淀放入烘箱干燥24~48h,烘箱温度保持60℃左右;
5、最后,将干燥后的样品放入马沸炉中煅烧4h,温度为450℃。
6、用紫外分光光度计检测其光催化效果。
五、思考题
1、均相沉淀法的原理?
2、用尿素作为沉淀剂与硝酸锌制备氧化锌粉末的原理?。
实验室纳米氧化锌的制备方法
纳米氧化锌的制备方法
石先平
一.实验仪器
蒸发皿、胶头滴管、马弗炉、烧杯(100ml)量筒、玻璃棒、恒温水浴锅、三口烧瓶、分液漏斗、铁架台,橡皮塞、橡皮管、抽滤机、坩埚。
二.实验药品
硝酸锌、尿素、稀硝酸、去离子水、稀盐酸、碳酸氢钠、无水乙醇、氨水、硫酸锌、氢氧化钠、无水碳酸钠、七水合硫酸锌、烘干箱。
三.实验步骤
1.制备氧化锌
将硝酸锌和一定量的尿素放在坩埚里面充分研磨,然后倒入蒸发皿,加入一定量的的稀硝酸溶解,搅拌均匀后放入马弗炉中。
实验中,反应体系在研磨、搅拌时有淡淡的氨气味,表明在燃烧反应前有少量的尿素分解,放出氨气。
放入马弗炉后,在600℃下溶液迅速沸腾,蒸干后很快燃烧,放出大量黑黄色烟尘,有浓烈的
氨气味,反应化学方程式为:
燃烧前:CO(NH2)2+H2O=2NH3+CO2
燃烧后:ZN(NO3)2+CO(NH2)2+3O2=ZnO+4NO2+CO2+2H2O
2.制备纳米氧化锌
(1)氧化锌溶液的配置:将上一步制得的氧化锌取适量放入100ml烧杯中,加入8倍氧化锌重量、60℃的去离子水,搅
拌均匀制成氧化锌溶液。
(2)充气反应:利用碳酸氢钠与稀盐酸反应生成的二氧化碳通入氧化锌溶液中,同时搅拌,用恒温水浴锅加热升温到
85℃~90℃,保温300分钟,然后停止通入二氧化碳气体
和加热。
(3)除水粉碎:将反应后的溶液用抽滤机进行抽滤,然后将所得物放在烘箱(400℃以下)中进行烘干,然后粉碎。
(4)焙烧:将粉碎物粉碎后用坩埚盛装,然后置于马弗炉(400℃)中焙烧,最终获得纳米氧化性。
纳米氧化锌的制备实验报告材料
纳米ZnO2的制备实验报告班级:应091-4组号:第九组指导老师:翁永根老师成员:任晓洁 200921501428邵凯 200921501429希静 200921501432【实验目的】1.了解纳米氧化锌的基本性质及主要应用2.通过本实验掌握纳米氧化锌的制备方法3.对于纳米氧化锌的常见产品掌握制备原理和方法,并学会制备简易产品。
4.通过本实验复习并掌握EDTA溶液的配制和标定,掌握配位滴定的原理,方法,基准物质的选择依据以及指示剂的选择和pH的控制。
5.掌握基础常用的缓冲溶液的配制方法和原理。
6.加深对实验技能的掌握及提高查阅文献资料的能力。
【实验原理】1. 超细氧化锌是一种近年来发展的新型高功能无机产品,晶体为六方结构,其颗粒大小约在1~100纳米。
纳米氧化锌由于颗粒小、比表面积大而具有许多其表面电子结构和晶体结构发生变化,产生了宏观物体所不具有的特殊的性质,呈现表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。
近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能,使在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值,具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。
纳米氧化锌在纺织领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。
纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景。
2. 纳米氧化锌的制备方法主要有:水热法,均相沉淀法,溶胶一凝胶法,微乳液法,直接沉淀法3. 本工艺是将锌焙砂(主要成份是ZnO,主要伴生元素及杂质为铁,铜,铅,镍,铬,镍,此外,还含有其它微量杂质,因而用锌焙砂直接酸浸湿法生产活性氧化锌,必须利用合理的酸浸及除杂工艺,分离铅,脱铁、锰,除钙、镁等重金属)与硫酸反应,生产出粗制硫酸锌,加高锰酸钾、锌粉等,经过提纯得到精制硫酸锌溶液后,再经碳化母液沉淀,制得碱式碳酸锌,最后经烘干,煅烧制成活性氧化锌成品。
4. 氧化锌含量的测定采用配位滴定法测定,用NH3-NH4Cl缓冲溶液控制溶液pH≈10,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液进行滴定,其主要反应如下:在氨性溶液中:Zn2++4NH3⇋Zn(NH3)42+加入EBT(铬黑T)时:Zn(NH3)42++EBT(蓝色)⇋Zn-EBT(酒红色)+4NH3滴定开始-计量点前:Zn(NH3)42++EDTA⇋Zn-EDTA+4NH3计量点时:Zn-EBT(酒红色)+EDTA⇋Zn-EDTA+EBT(蓝色)5.活性ZnO的应用:因为活性ZnO具有抗菌,除臭以及除异味等多种作用,本实验制备系列产品,看是否具有除异味的功效,在活性氧化锌中掺杂一定量的银,对常见皮肤病有一定的治疗功效,制备治疗脚气的产品。
氨水沉淀法制备纳米氧化锌
氨水沉淀法制备纳米氧化锌周泽荃席钢周帅【实验目的】1、以废干电池为原料设计回收锌。
2、了解控制pH进行沉淀分离除杂质的方法,熟悉无机制备中的一些基本操作。
3、制备6nm~38nm的纳米氧化锌。
【实验原理】电池中的锌皮既是电池的负极,又是电池的壳体。
当电池报废后,锌皮一般仍大部分留存,将其回收利用,既能节约资源,又能减少对环境的污染。
Zn是两性金属,能溶于酸也能溶于碱。
在常温下Zn与酸的反应较快。
本实验采用盐酸,控制pH=3以下,溶解回收锌皮以制备ZnCl2:Zn+2HCl==ZnCl2+H2此时,锌皮中的少量杂质铁也被溶解,生成FeCl2:Fe+2HCl==FeCl2+ H2为了除去亚铁离子,要先用过氧化氢将其转化为铁离子,使用氢氧化钠调节PH=8:ZnCl2+2NaOH==Zn(OH)2+2NaClFeCl3+3NaOH==Fe(OH)3+3NaCl保留沉淀并洗净,再加入稀盐酸使pH在4.3~4.7之间,此时氢氧化锌溶解,氢氧化铁不溶,过滤得到ZnCl2溶液。
Fe3+离子的鉴定,常见的有亚铁氰化钾法,即Fe3+与[Fe(CN)6]4-在酸性溶液中反应,生成蓝色的普鲁士蓝沉淀。
4Fe3++3[Fe(CN)6]4-===Fe4[Fe(CN)6]3(s)调节溶液pH在3.0~3.5之间,浓缩蒸发至晶膜出现,自然冷却抽滤,得到晶体。
在水——乙醇介质中用氨水沉淀法制备Zn(OH)2分解为纳米ZnO的最佳干燥脱水条件为200℃、2h。
表明本方法不需高温处理就可得到颗粒均匀且分布窄的ZnO纳米材料,粒径可达17~6nm。
【实验材料】废旧电池若干节,细砂纸,剪刀,烧杯,PH计,玻璃棒,抽滤装置,常压过滤装置,微型滴定管,磁力搅拌器,磁子,恒温干燥烘箱;盐酸(6mol/L),氢氧化钠溶液(2mol/L),硫氰酸钾饱和溶液,AgNO3溶液,无水乙醇,浓氨水,过氧化氢溶液,二甲基酚橙指示剂,20%六亚甲基四胺溶液,稀硝酸。
从热镀锌渣中直接制备纳米氧化锌的研究报告
科研报告:从热镀锌渣中工直艺接制真备空纳限米氧氧法化锌的研究专业:冶金工程学号:0845562213 姓名:胡志强研究目的以热镀渣为原料在真空反应室内制备纳米氧化锌,通过真空微调阀控制真空反应室内的真空度,以控制反应室内气氛的氧含量,对收集的产物进行分析。
进而得到真空制备纳米氧化锌的最佳工艺条件。
然后通过控制反应条件,在最佳条件下从热镀渣中制备纳米氧化锌。
研究意义纳米氧化锌是一种应用前景广阔的新型功能材料。
目前,纳米氧化锌的常用制备方法主要有溶胶-凝胶法、直接沉淀法均匀沉淀法、微乳液法和水热法等。
溶胶-凝胶法和微乳液法的原料成本高、周期长、产量小,难以实现工业化生产;均匀沉淀法的反应温度高、反应时间长且阴离子的洗除较困难;水热合成法合成设备昂贵,投资较大。
直接沉淀法利用硫酸锌和碳酸铵为原料,直接沉淀法合成了纳米氧化锌,此法操作简便,容易分离洗涤,对设备、技术要求不高,且成本低,产品纯度高,便于工厂大规模生产。
而真空制备纳米的方法为纳米氧化锌的制备提供了一个新的发展方向,而且真空限氧法制备得到的纳米氧化锌产物的纯度≥99.98℅,杂质的含量很低。
研究内容及其方法1.实验原料热镀锌渣其主要成分热镀锌渣的化学成分(质量分数),%成分Zn Ni Fe Cd Mn Cu Pb Al Sn含量95.20 0.024 4.70 0.0003 0.0072 0.0038 <0.005 0.038 <0.0012.实验设备实验设备主要有:TCE-Ⅱ智能温度控制器、2XZ-Ⅰ型旋片式真空泵、DP-AF(真空)精密数字压力计、冷凝室和电加热的真空反应室(自制,由热电偶控温)。
3.实验方法加热真空反应室,使反应室温度控制在800℃~950℃之间,待反应室温度升到指定的温度后,将盛有热镀锌渣原料的瓷舟推入真空反应室内,抽真空,同时通过真空微调阀控制真空反应室内的真空度,以控制反应室内气氛的氧含量。
保温8~10min 后,停止加热,冷却后对收集的产物进行分析。
纳米氧化锌的制备实验报告
纳米氧化锌的制备实验报告一、实验目的1.学习纳米氧化锌的制备方法和过程;2.了解纳米氧化锌的物理化学特性;3.掌握实验室制备纳米氧化锌的方法和操作流程。
二、实验原理纳米氧化锌制备方法有多种,包括气体扩散法、热分解法、湿化学法、微乳法、流动注射法、溶胶-凝胶法等。
本实验采用的是化学共沉淀法,即将氧化锌溶液和硝酸钠溶液在适当温度下混合,并加入胶体保护剂,沉淀后用乙醇洗涤并干燥,即可得到纳米氧化锌粉末。
三、实验步骤1.准备工作:取一定量纯净的硝酸钠和氧化锌分别溶于去离子水中,制备成1mol/L的溶液。
2.混合溶液:将10ml氧化锌和10ml硝酸钠溶液分别加入50ml的去离子水中,加热到70℃,搅拌均匀。
3.加入保护剂:将1ml乙醇溶于0.1g聚乙烯吡咯烷酮中,加入上述混合液中并搅拌均匀。
4.沉淀:将上述混合溶液在95℃下搅拌加热3小时,待其冷却后,可以观察到白色的沉淀物。
5.洗涤:用乙醇进行反复洗涤,以去除沉淀物中的杂质。
6.干燥:将洗涤后的沉淀物放在烤箱中,烘干至恒温100℃,即可得到纳米氧化锌粉末。
四、实验结果1.显微镜下观察:从显微镜图片可以看到,制备出来的纳米氧化锌颗粒大小在20-50nm之间,颗粒呈现为球形或椭球形。
2.XRD分析:对纳米氧化锌进行XRD分析,得到的峰位分布与标准氧化锌相同,证明制备出的纳米氧化锌具有良好的结晶性。
3.红外光谱分析:对纳米氧化锌进行红外光谱分析,发现出现了氧化锌晶体结构的特征峰,在1097cm-1和475cm-1处分别出现了O-H和O-Zn-O的伸缩振动峰。
本实验使用化学共沉淀法制备出了具有良好结晶性和均匀粒径的纳米氧化锌粉末。
通过XRD和红外光谱分析,证明了制备出的样品纯度较高,结晶完整,符合预期结果。
六、实验感想通过本次实验,我对纳米材料的制备方法、物理化学特性和实验操作流程有了更清晰的认识。
实验过程中需要精细操作,注重每一步的流程控制和注意事项,否则会影响到结果的准确性。
纳米氧化锌实验报告
实验3 氧化锌纳米阵列的制备【摘要】水热法是合成氧化锌纳米阵列的基本方法之一,通过本实验进一步研究氧化锌纳米线的制备工艺,学会氧化锌纳米线透射率的测量方法,并掌握半导体材料禁带宽度的基本计算方法。
【关键字】水热法纳米线禁带宽度0.引言氧化锌(ZnO)是一种具有纤锌矿结构的Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体,由于其具有优异的光电性质而有很大的使用价值和研究价值,如它对可见光的高透过率,能用作透明导电涂层;具有光电效应,能用于紫外激光器件和太阳能电池等[1]。
为了获得或改善其某一方面的性质,利用各种方法掺杂或制备具有特定形貌的氧化锌纳米材料成为近年来研究的热点。
而水热法制备ZnO纳米材料,以其设备简单、原料廉价、条件易控、适合大面积生长等优点而被广泛采纳。
本实验主要是采用水热法合成氧化锌纳米线,并测量纳米线的透射率,通过计算得出制备的氧化锌禁带宽度为3.34eV,与理论值基本吻合。
1.实验目的1.了解水热合成氧化锌纳米线的原理以及基本操作方法;2.独立制备出氧化锌纳米线;3.掌握纳米线透射率的表征方法和半导体禁带宽度的计算方法;4. 掌握实验数据处理方法,并能利用Origin绘图软件对实验数据进行处理和分析。
2.实验仪器设备和材料清单1.水浴锅、紫外可见分光光度计、量筒、样品瓶、PH试纸、2.试剂:硝酸锌、乙醇胺、正丁醇、高锰酸钾、氨水、酒精、稀硝酸3.实验原理3.1纳米氧化锌概述[2]氧化锌(ZnO):直接宽禁带半导体材料,室温下禁带宽度为3.37 eV ,激子束缚能为60meV。
纳米氧化锌具有非迁移性、压电性、荧光性、吸收和散射紫外线能力等特殊能力,ZnO一维材料的阵列能够加快光生电子、空穴的分离,使电子具有良好的运输性,所以纳米棒、纳米线阵列的制备备受关注。
氧化锌(ZnO)在自然界有两种晶体结构,即纤锌矿结构和闪锌矿结构。
其中稳定相是纤锌矿结构(如左图),属六方晶系,为极性晶体。
制备ZnO一维材料阵列的方法主要有气相沉积法、溅射法或外延法等,这些技术需要昂贵的仪器、苛刻的实验条件,而溶液法则具有设备简单、条件温和等优点。
ZnO的实验报告
实验报告纳米氧化锌的制备一、实验目的:1、了解纳米ZnO的性质及应用。
2、掌握制备纳米ZnO的原理和方法,并比较不同方法的优缺点。
3、掌握检验纳米ZnO光催化性能的一般方法。
4、查阅资料,计算产品的利润。
二、纳米ZnO的性质:纳米级ZnO同时具有纳米材料和传统ZnO的双重特性。
与传统ZnO产品相比,其比表面积大、化学活性高,产品细度、化学纯度和粒子形状可以根据需要进行调整,并且具有光化学效应和较好的遮蔽紫外线性能,其紫外线遮蔽率高达98%。
同时,它还具有抗菌抑菌、祛味防酶等一系列独特性能。
纳米ZnO粒子为球形,粒径分布均匀,平均粒径20~30纳米,所有粒子的粒径均在50纳米以下。
纳米ZnO粉体的BET比表面积在35m2/g以上。
由于纳米ZnO具有比表面积大和比表面能大等特点,自身易团聚;另一方面,纳米ZnO表面极性较强,在有机介质中不易均匀分散,这就极大地限制了其纳米效应的发挥。
因此对纳米ZnO粉体进行分散和表面改性成为纳米材料在基体中应用前必要的处理手段。
三、实验原理:制备纳米ZnO的方法有很多。
按物质的原始状态分为固相法、液相法、气相法3类。
固相法包括沉淀法;气相法包括化学气相沉积法、气相反应合成法、化学气相氧化法、喷雾热分解法; 3液相法包括溶胶—凝胶法、微乳液法、水解加热法、水热法等。
本次试验采用沉淀法制备纳米ZnO。
本实验以锌焙砂(主要成分为氧化锌、锌并含有少量铁、铜、铅镍、镉等杂质,杂志均以氧化物形式存在)和硫酸为主要原料,制备七水硫酸锌,以碳酸氢铵为沉淀剂,采用碱式碳酸锌分解法制备活性氧化锌。
四、实验仪器与试剂:仪器:分析天平、托盘天平、温度计、蒸发皿、胶头滴管、马弗炉、烧杯、量筒、玻璃棒、恒温水浴锅、布氏漏斗、抽滤机、坩埚、研磨、200目筛子、石棉网、药匙、锥形瓶、洗瓶、滤纸、真空泵、PH试纸。
试剂:锌焙砂、去离子水、3mol/l硫酸溶液、碳酸氢铵、0.1mol/l高锰酸钾溶液、锌粉、氧化锌、二氧化钛粉、碳酸钙、滑石粉、凡士林、溶液、水合肼。
纳米氧化锌的制备
纳米氧化锌的制备小组成员:郭贺贺200921501202郝晓雯200921501203姜超200921501204纳米氧化锌的制备前言:纳米氧化锌粒径介于1-100nm之间,是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品,表现出许多特殊的性质,如非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等,利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能,可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。
纳米氧化锌有很多作用可以作为硫化活性剂等功能性添加剂,提高橡胶制品的光洁性、耐磨性、机械强度和抗老化性能性能指标,减少普通氧化锌的使用量,延长使用寿命;作为乳瓷釉料和助熔剂,可降低烧结温度、提高光泽度和柔韧性,有着优异的性能;纳米氧化锌具有很强的吸收红外线的能力,吸收率和热容的比值大,可应用于红外线检测器和红外线传感器;纳米氧化锌还具有质量轻、颜色浅、吸波能力强等特点,能有效的吸收雷达波,并进行衰减,应用于新型的吸波隐身材料;具有良好的紫外线屏蔽性和优越的抗菌、抑菌性能,添加入织物中,能赋予织物以防晒、抗菌、除臭等功能。
现在制备氧化锌一般有沉淀高温煅烧法;水热合成法;溶胶-凝胶法;气相沉淀法。
实验原理:本实验以锌焙沙为原料(主要原料是氧化锌,锌并含有少量的铁,铜,铅,镉等杂质,杂质均已氧化物的形式存在)和硫酸为原料,制备七水合硫酸锌,以碳酸氢铵为沉淀剂采用碱式碳酸锌分解法制备活性氧化锌氧化锌有除异味,抗菌除臭,吸收紫外线灯功能;氧化锌含量采用配位滴定法滴定,用NH3-NH4CCl缓冲溶液PH=10左右,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准滴定溶液晶形滴定,其反应原理为:在氨性溶液中:Zn2+ + 4NH3==Zn(NH3)42+加入EBT时:Zn(NH3)42++ EBT(蓝色) == Zn-EBT(酒红色) +4NH3滴定开始-计量点前:Zn(NH3)42++ EDTA == Zn-EDTA+ 4NH3计量点时:Zn-EBT(酒红色) +EDTA=Zn-EDTA+EBT(蓝色)实验仪器与试剂:仪器:分析天平,温度计,烧杯(250ml),玻璃棒,布氏漏斗,滤纸,吸滤瓶,ph试纸,蒸发皿,石棉网,锥形瓶,高温炉,烘箱,100ml的容量瓶,胶头滴管,250ml的容量,瓶碱式滴定管,移液管试剂:锌焙沙,硫酸(3mol/l)/,高锰酸钾(0.1mol/l/)/,锌粉0.1克,碳酸氢铵固体9克左右,铬黑T指示剂,EDTA标准滴定溶液,氨水(25%-28%),NH3-NH4CCl缓冲溶液(PH=10,自己配制),基准锌实验步骤:活性氧化锌的制备:1 酸解:称取锌焙沙10克左右放入锥形瓶中,然后加入30ml 3mol/l的硫酸,水浴70°C加热20-50min。
实验11 沉淀法制备纳米氧化锌粉体实验
实验十一 沉淀法制备纳米氧化锌粉体实验一、 实验目的1、了解沉淀法制备纳米粉体的实验原理。
2、掌握沉淀法制备纳米氧化锌的制备过程和化学反应原理。
二、实验原理氧化锌是一种重要的宽带隙(3.37eV )半导体氧化物,广泛的应用在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域。
制备纳米氧化锌的化学方法包括沉淀法、溶胶—凝胶法、水热法、微乳液法等方法。
本实验采用沉淀法制备纳米氧化锌粉体。
沉淀法是指包含一种或多种离子的可溶性盐溶液,当加入沉淀剂(如OH -,CO32-等)后,或在一定温度下使溶液发生水解,形成不溶性的氢氧化物、氧化物或盐类从溶液中析出,并将溶剂和溶液中原有的阴离子洗去,得到所需的化合物粉料。
制备氧化锌常用的原料是可溶性的锌盐,如硝酸锌Zn(NO 3)2、氯化锌ZnCl 2、醋酸锌ZnAc 2。
常用的沉淀剂有氢氧化钠(NaOH )、氨水(NH 3·H 2O )、尿素(CO(NH 2)2)等。
用NaOH 作沉淀剂一步法直接制备纳米氧化锌的反应式如下:22)(2OH Zn OH Zn →+-+--→+242)(2)(OH Zn OH OH Zn--++↓→OH O H ZnO OH Zn 2)(224该实验方法过程简单,不需要后煅烧处理就可以得到氧化锌晶体,而且可以通过调控Zn 2+/OH -的摩尔比控制氧化锌纳米材料的形貌。
三、原料及设备仪器1、原料:硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O、氢氧化钠NaOH、蒸馏水、乙醇2、设备仪器:磁力搅拌器、离心机、温度计、烧杯、烧瓶、电子天平。
四、实验步骤1、在室温下,在烧杯中称取0.3g Zn(NO3)2·6H2O(0.001mol),然后加入40mL蒸馏水搅拌5min配成无色澄清的溶液。
2、在室温下,在烧杯中称取0.8gNaOH(0.02mol),然后加入40mL蒸馏水,搅拌5min配成无色澄清的溶液。
3、在室温下,将Zn(NO3)2溶液快速滴加到NaOH的溶液中,搅拌得到白色的悬浊溶液。
纳米氧化锌的制备
颗粒大小为 100nm以下
实验结论
❖ 通过加热氯化锌和碳酸钠的研磨产物可以 得到纳米氧化锌粉体
❖ 纳米氧化锌的颗粒大小随加热温度的减小 而减小;在一定范围内随加热时长的增大 而减小;加热过程伴随NaCl可使氧化锌颗 粒变小
d = kλ /(β cosθ ) 可根据缝宽计算得到 ZnO颗粒大小
样品序号
加热温度/℃ 加热时间/h 加热前过滤 计算值/nm
1
1000
1
2
1000
3
3
1000
5
4
800
3
5
1100
3
6
1000
3
否
98.5
否
89.5
否
67.8
否
95.0
否
84.3
110.7
计算结果说明:1、在相同的加热时间下,随着温度的上升颗粒大小呈现减小的 趋势,但是大小变化此时不明显。
❖ 分别在800℃*、1000℃以及1100℃下加热 3h所得样品
❖ 在加热前过滤和加热后过滤所得样品(加 热条件均为1000℃下加热3h)
❖ 对所有这些样品进行XRD分析,对其中的 两个样品(*号标记)进行了SEM实验。
XRD测量结果
❖ 通过右图,利用布拉 格公式可确定样品为 纯度很高的ZnO
❖ 利用谢勒公式
❖ 实验目的:制备纳米氧化锌并研究实验条 件对结果的影响
❖ 实验方法:ZnCl2+Na2CO3=ZnCO3+2NaCl; ZnCO3=ZnO+CO2↑
❖ 测量方法:XRD(X光多晶衍射)
ZnO制备实验报告
纳米氧化锌的制备实验报告班级:应091-4组号:3组员:付嫱200921501410贡文秀200921501411郭鑫200921501412指导老师:翁永根2012.3一、实验目的1.了解ZnO的广泛用途,良好性能及主要应用;2.初步学会ZnO的评价和表征;3.掌握从硫酸锌溶液中,除去铁、铜、镍和镉等杂质离子的原理和方法;4.运用无机化学基本原理和知识,查阅相关资料,提高综合运用所学知识解决实际问题的能力;5.初步了解ZnO的工业生产并培养经济成本意识和环保意识。
二、实验原理氧化锌(ZnO),俗称锌白,相对分子质量81.39,是锌的一种氧化物,白色或浅黄色微细粉末。
难溶于水,可溶于酸和强碱。
氧化锌是一种常用的化学添加剂,易分散在橡胶和乳胶中,是天然橡胶、合成橡胶的补强剂,活性剂及硫化剂,也是白色胶料的着色剂和填充剂。
胶料中加入活性氧化锌后,能使橡胶具有良好的耐磨性,耐撕裂性和弹性。
在化妆品中添加活性氧化锌,既能屏蔽紫外线起到防晒作用,又能抗菌除臭。
因此氧化锌广泛地应用于塑料、硅酸盐制品、合成橡胶、润滑油、油漆涂料、药膏、粘合剂、食品、电池、阻燃剂等产品的制作中。
氧化锌的能带隙和激子束缚能较大,透明度高,有优异的常温发光性能,在半导体领域的液晶显示器、薄膜晶体管、发光二极管等产品中均有应用。
此外,微颗粒的氧化锌作为一种纳米材料也开始在相关领域发挥作用。
活性氧化锌和普通氧化锌在化学成分上是相同的,它们的差异主要表现在物理性质上。
活性氧化锌具有力度小、比表面积大、荧光性、压电性以及较强的吸水性和散射紫外线能力等许多独特的物理、化学性质,因此显示出优越的性能和广泛的应用前景。
氧化锌的制备方法有很多,工业上常用氢氧化锌、碳酸锌或碱式碳酸锌分解法。
本实验以锌焙砂(主要成分为氧化锌、锌并含有少量铁、铜、铅、镍、镉等杂志,杂志均以氧化物形式存在)和硫酸为主要原料,制备七水合硫酸锌,以碳酸氢铵为沉淀剂,采用碱式碳酸锌分解法制备活性氧化锌。
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纳米ZnO2的制备实验报告班级:应091-4组号:第九组指导老师:翁永根老师成员:任晓洁 1428邵凯 1429孙希静 1432【实验目的】1.了解纳米氧化锌的基本性质及主要应用2.通过本实验掌握纳米氧化锌的制备方法3.对于纳米氧化锌的常见产品掌握制备原理和方法,并学会制备简易产品。
4.通过本实验复习并掌握EDTA溶液的配制和标定,掌握配位滴定的原理,方法,基准物质的选择依据以及指示剂的选择和pH的控制。
5.掌握基础常用的缓冲溶液的配制方法和原理。
6.加深对实验技能的掌握及提高查阅文献资料的能力。
【实验原理】1. 超细氧化锌是一种近年来发展的新型高功能无机产品,晶体为六方结构,其颗粒大小约在1~100纳米。
纳米氧化锌由于颗粒小、比表面积大而具有许多其表面电子结构和晶体结构发生变化,产生了宏观物体所不具有的特殊的性质,呈现表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。
近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能,使在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值,具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。
纳米氧化锌在纺织领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。
纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景。
2. 纳米氧化锌的制备方法主要有:水热法,均相沉淀法,溶胶一凝胶法,微乳液法,直接沉淀法3. 本工艺是将锌焙砂(主要成份是ZnO,主要伴生元素及杂质为铁,铜,铅,镍,铬,镍,此外,还含有其它微量杂质,因而用锌焙砂直接酸浸湿法生产活性氧化锌,必须利用合理的酸浸及除杂工艺,分离铅,脱铁、锰,除钙、镁等重金属)与硫酸反应,生产出粗制硫酸锌,加高锰酸钾、锌粉等,经过提纯得到精制硫酸锌溶液后,再经碳化母液沉淀,制得碱式碳酸锌,最后经烘干,煅烧制成活性氧化锌成品。
4. 氧化锌含量的测定采用配位滴定法测定,用NH3-NH4Cl缓冲溶液控制溶液pH≈10,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液进行滴定,其主要反应如下:在氨性溶液中:Zn2++4NH3⇋Zn(NH3)42+加入EBT(铬黑T)时:Zn(NH3)42++EBT(蓝色)⇋Zn-EBT(酒红色)+4NH3滴定开始-计量点前:Zn(NH3)42++EDTA⇋Zn-EDTA+4NH3计量点时:Zn-EBT(酒红色)+EDTA⇋Zn-EDTA+EBT(蓝色)5.活性ZnO的应用:因为活性ZnO具有抗菌,除臭以及除异味等多种作用,本实验制备系列产品,看是否具有除异味的功效,在活性氧化锌中掺杂一定量的银,对常见皮肤病有一定的治疗功效,制备治疗脚气的产品。
【实验仪器及试剂】1.实验仪器:分析天平,托盘天平,玻璃棒,水浴锅,布氏漏斗,吸滤瓶,滤纸,真空泵,温度计,电热套,烧杯(400ml一个,250ml两个,100ml一个,50ml一个),锥形瓶(250ml两个)洗瓶,pH试纸(1-14),蒸发皿,石棉网,胶头滴管,碱式滴定管,高温炉,烘箱,蒸发皿,容量瓶(250ml),25ml的移液管,注射用玻璃瓶两个,喷雾式塑料瓶一个。
2.实验试剂:锌焙砂,锌粉,ZnO,H2SO4溶液(3mol/L),KMnO4溶液(mol/L),NH4HCO3(s),EDTA标准溶液(mol/L),HCl溶液(mol/L),铬黑T指示剂,NH3·H2O(25%-28%),NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH≈10),80%水合肼,AgNO3溶液(1mol/L),CaCO3(s),滑石粉,凡士林,TiO2成品(s),蒸馏水。
【实验步骤】一.活性ZnO的制备1.酸解:(1)称取10g锌焙砂于150ml的锥形瓶中,加入35ml3mol/L的H2SO4溶液,置于80℃的水浴锅中加热反应50min,每隔1-2min摇晃一下,保证反应的均匀性,反应完毕后向锥形瓶内加入15ml蒸馏水,将锥形瓶放在电炉上加热煮沸后减压过滤。
(2)将滤纸上的残渣洗涤干燥后称重,将滤液转移至另一干净的锥形瓶内。
2.除铁:(1)向滤液中加入mol/L的KMnO4溶液至溶液颜色不在变化,将溶液中存在的Fe2+离子氧化为Fe3+离子。
(2)调节溶液pH:向溶液中加入适量的ZnO调节溶液pH值为5左右。
(加入的ZnO的质量要记录,因为计算产量时要将加入的ZnO的量除去)加热煮沸3min左右,减压过滤除去溶液中的Fe3+离子。
将滤液转移至干净的烧杯中。
3.除重金属离子:(1)向所得滤液中加入锌粉,将烧杯置于80℃的水浴锅中搅拌10min,减压过滤。
(2)将所得滤液转移至干净的400ml的烧杯中。
4.制备ZnO:(1)向所得滤液中加入适量蒸馏水至溶液的总体积到100ml(2)在温度低于35℃的条件下向溶液中分批加入9g NH4HCO3(s)并不断搅拌10min,减压过滤,充分洗涤滤饼,以保证其他杂质离子能够除干净。
(3)将所得滤饼转移至蒸发皿上置于240℃的烘箱内烘干。
(4)将成品置于高温炉内煅烧两小时(5)将煅烧后的ZnO称重,计算产量。
二.活性ZnO的含量测定以及应用1.ZnO的定量分析(1)用分析天平准确称取氧化锌产品于50ml的小烧杯中,用mol/L的盐酸溶解,溶解后完全定量转移至250ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
(2)用25ml的移液管移取配置好的Zn2+溶液于250ml的锥形瓶中,用胶头滴管滴加25%-28%的NH3·H2O至溶液中刚好出现白色沉淀为止,加入10ml NH3-NH4Cl缓冲溶液,调节溶液pH值到10左右,摇匀,加入20ml蒸馏水,滴加三滴铬黑T指示剂,振荡摇匀,用已标定的准确浓度的EDTA标准溶液滴定,记录消耗的EDTA溶液的体积,(3)平行滴定两次,并且做空白组。
(4)计算制备产品活性氧化锌的含量。
2.ZnO制备除异味产品和治疗脚气的产品称取一定量的ZnO产品按照ZnO:Ag=50:1的比例加入一定量的1mol/L 的AgNO3溶液,在水浴上挥发至干,加入3-4ml的水合肼,在水浴上挥发至干即得到制备治疗脚气以及除异味的产品原料。
放入研钵中充分研磨,待用。
(1)除异味产品制备:取上述制备的产品原料适量于烧杯中,加入定量的蒸馏水配制成5%的溶液,用玻璃棒充分搅拌,即制得除异味的试剂,将制得的成品装入指定的喷瓶中,试用,并跟踪记录产品效果。
(2)治疗脚气的产品制备取研磨好的产品原料于50ml的小烧杯中,加入适量的凡士林,用玻璃棒充分搅拌,直至变成粘稠状,即的产品。
装入指定的容器中,试用,跟踪并记录产品效果。
3.ZnO用于防晒霜的制备称取适量的氧化锌,按照氧化锌,二氧化钛,CaCO31g,滑石粉3g,的配比,将对应质量的ZnO,二氧化钛,CaCO3,滑石粉置于研钵中充分研磨,之后用指定的筛子过筛,得到氧化锌制得的防晒霜产品。
将产品装入制定的瓶中,试用,记录并跟踪产品效果。
【实验现象】1.纳米ZnO的制备:加入H2SO4溶液后有一股刺鼻的气味产生,溶液变为浑浊的白色。
加热之后变为浅色的灰蓝色,滴加高锰酸钾溶液后溶液颜色变深,随着加入氧化锌调节溶液的pH值,溶液变为棕白色,加热之后变成棕黄色。
在分批加入碳酸氢铵的过程中,烧杯中有大量的白色泡沫状的物质产生,随着反应的进行和碳酸氢铵的不断加入,产生的白色泡沫状物质逐渐减少,溶液最后变为变色粘稠状的物质。
减压抽滤过后,得到白色粉末状物质。
经过烘干以及高温煅烧后得到白色粉末状的活性氧化锌。
2.应用产品的制备:(1)制备防晒霜:将ZnO,二氧化钛,CaCO3,滑石粉置于研钵中研磨的过程中,随着研磨的不断进行,物质逐渐变为白色粉末状,,过筛后得到颗粒极细的白色粉状物质。
(2)制备除异味以及治疗脚气的产品:加入AgNO3溶液后粉末状的氧化锌逐渐成块,随着水浴加热反应的进行,溶液颜色逐渐变深,由氧化锌最初的白色逐渐变为棕灰色物质,加入水合肼后,溶液颜色进一步加深,随着反应的进行,最后变为棕灰色的粉状固体。
取适量上述原料加入凡士林后,随着不断地搅拌,混合物逐渐变得粘稠,最后变为棕色粘稠状物质。
适量原料加入对应量的蒸馏水后逐渐溶解,最后得到棕灰色溶液。
【注意事项】1.蒸馏水的质量是否符合要求是配位滴定中十分重要的问题:(1)若配制溶液的水中含有Al3+,Cu2+等,会使指示剂受到封闭,致使终点难以判断;(2)若水中含有Ca2+,Mg2+,Pb2+,Sn2+等,则会消耗EDTA,不同的情况下会对结果产生不同的影响。
因此在配位滴定中,必须对所用的蒸馏水的质量进行检查。
为保证质量,经常采用二次蒸馏水和去离子水来配制溶液。
2.EDTA应贮存在聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中,若贮存在软质玻璃瓶中,会不断溶解玻璃中的Ca2+形成CaY2-,使EDTA的浓度不断下降。
3.金属指示剂往往是有机多元酸或弱碱,兼具pH指示剂功能,因此使用时要特别注意选择合适的pH范围。
4.在【实验数据记录处理】的制备名称锌焙砂氧化锌锌粒碳酸氢铵杂质产品质量(g)9.1产量计算:m(ZnO)=m(产品)-m(添加ZnO) =(—)g=m(锌焙砂)实=m(锌焙砂)—m(杂质) =()g=产率w= m(ZnO)/m(锌焙砂)实×100% =/×100%=%3.ZnO含量测定:m(ZnO)= V(Zn2+)= V(蒸馏水)=消耗EDTA的体积氧化锌第一组氧化锌第二组空白组V1(ml)V2(ml)V(ml)滴定ZnO时消耗的EDTA的体积为:V(消耗EDTA)=1/2【(V(ZnO)1-V(空))+(V(ZnO)2-V (空)】=1/2【()+()】=n(ZnO)~n(EDTA)=V(消耗EDTA)*c(EDTA)所称取ZnO的总质量为:m(ZnO)= n(ZnO)*M(ZnO)*10= n(EDTA)*M(ZnO)*10= V(消耗EDTA)*c(EDTA)*M(ZnO)*10=*10-3* mol/L**10=所以:产品中ZnO的含量为:W= 【m(ZnO)/m(ZnO)称】%=(/)%=%4.纳米ZnO应用(1)制备防晒霜:名称氧化锌二氧化钛碳酸钙滑石粉质量(g)(2)制备脚气治疗产品及除异味用液体喷剂:m(ZnO)=3g V(AgNO3溶液(1mol/L))=V(水合肼)=3ml【实验误差分析】1.除铁过程中,调节PH值时,要加入产品调节,如果用氨水已挥发造成Zn(OH)2沉淀过多,会产生[Zn(NH3)4]OH2,溶解较缓慢。
2.制备氧化锌过程中减价过滤时,要充分冲洗滤饼,目的是Zn(OH)2未反应的及附着的杂质离子,检验是否含有硫酸根离子,在洗液中加入BaCl2,无沉淀,即洗干净,否则影响纯度。
3.氧化锌含量测定误差分析:①仪器误差②滴定管读数误差③向Zn2+溶液中加入氨水调节PH稍微过度,有些许沉淀产生④指示剂用量对实验结果有一定影响4.影响纳米氧化锌产量的原因可能有:①锌培砂本身含锌量比较低②锌培砂与H2SO4反应50分钟反应不完全,③加入氧化锌的质量不准确,实验室的天平不准确,称取的质量偏大,使计算的实际产品产量偏低。