纳米ZnO的制备及表征

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《ZnO纳米材料的水热法制备及丙酮气敏性能优化研究》

《ZnO纳米材料的水热法制备及丙酮气敏性能优化研究》

《ZnO纳米材料的水热法制备及丙酮气敏性能优化研究》一、引言随着纳米科技的飞速发展,氧化锌(ZnO)纳米材料因其独特的物理和化学性质,在光电子器件、传感器、催化剂等领域展现出广泛的应用前景。

其中,ZnO纳米材料的气敏性能在气体传感器领域具有重要价值。

本文将重点研究ZnO纳米材料的水热法制备工艺及其在丙酮气敏性能方面的优化。

二、ZnO纳米材料的水热法制备1. 材料与设备本实验所需材料包括:锌盐、氢氧化钠、去离子水等。

设备包括:水热反应釜、离心机、烘箱、扫描电子显微镜(SEM)等。

2. 制备方法采用水热法,将锌盐与氢氧化钠溶液混合,调节pH值后,转移至水热反应釜中,在一定温度和压力下进行反应。

反应完成后,离心分离、洗涤、干燥,得到ZnO纳米材料。

3. 制备工艺优化通过调整反应温度、反应时间、pH值等参数,优化ZnO纳米材料的制备工艺。

采用SEM等手段对制备的ZnO纳米材料进行表征,分析其形貌、粒径等特性。

三、丙酮气敏性能研究1. 丙酮气敏性能测试方法采用气敏传感器测试系统,对制备的ZnO纳米材料进行丙酮气敏性能测试。

通过改变丙酮气体浓度,测量传感器的电阻变化,评估其气敏性能。

2. 丙酮气敏性能优化措施通过调整ZnO纳米材料的形貌、粒径、比表面积等特性,优化其丙酮气敏性能。

同时,研究不同掺杂元素对ZnO纳米材料丙酮气敏性能的影响。

四、实验结果与讨论1. 制备结果通过水热法成功制备出ZnO纳米材料,其形貌规整,粒径均匀。

通过优化制备工艺,得到具有较好性能的ZnO纳米材料。

2. 丙酮气敏性能分析实验结果表明,优化后的ZnO纳米材料具有较好的丙酮气敏性能。

在较低浓度下,传感器电阻变化明显,表现出较高的灵敏度。

同时,响应和恢复时间较短,具有较好的响应速度。

3. 掺杂元素影响分析实验发现,掺杂适量金属元素可以进一步提高ZnO纳米材料的丙酮气敏性能。

不同掺杂元素对气敏性能的影响程度不同,需进一步研究其作用机制。

五、结论本文采用水热法制备了ZnO纳米材料,并对其丙酮气敏性能进行了优化研究。

zno纳米棒及化学修饰电极的制备与表征

zno纳米棒及化学修饰电极的制备与表征

zno纳米棒及化学修饰电极的制备与表征ZnO纳米棒是一种有着广泛应用前景的纳米材料,其独特的形态,高比表面积和优异的光电特性使其在生物医学、催化剂、传感器等领域有很大的应用潜力。

本文将介绍ZnO纳米棒的制备与表征方法。

ZnO纳米棒的制备方法主要有物理法、化学法及其复合法。

其中化学法是制备ZnO纳米棒最常用的方法,常见的化学方法包括水热法、溶胶-凝胶法、共沉淀法等。

这些方法可以通过调节反应条件,如反应温度、反应时间、反应体系等,控制ZnO纳米棒的尺寸、形态、晶体结构等性质,进而满足不同的应用需求。

在ZnO纳米棒的修饰方法中,化学修饰是最常用的方法,其主要包括静电吸附法、共价键结合法、配位修饰法和共振能量转移修饰法等。

这些方法可以使ZnO纳米棒表面具有不同的化学性质和生物活性,拓展了其在生物医学、环境监测等领域的应用。

同时,表征ZnO纳米棒和化学修饰电极的方法也十分重要。

在ZnO纳米棒的表征方法中,传统的方法包括透射电镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等。

这些方法可以确定纳米棒的形貌、尺寸和晶体结构等。

另外,傅里叶变换红外光谱(FTIR)和紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)可以用于分析ZnO纳米棒的表面化学基团和光电特性等。

在化学修饰电极的表征方法中,电化学分析技术是最常用的方法。

通过循环伏安法、交流阻抗法、恒电位法等技术,可以分析电极的电化学性能,比如电化学交换电容、电导率和表面反应速率等。

这些方法可以用于测试电极对特定分子或离子的选择性和灵敏度等。

综上,ZnO纳米棒及其化学修饰电极的制备与表征方法特别复杂,需要掌握一定的化学和仪器分析知识。

由于ZnO纳米棒在能源、环境和健康等领域具有重要的应用价值,这些方法对应用研究具有重要意义,并可以为其他相关纳米材料的制备和表征提供参考。

纳米氧化锌材料的制备方法及结构表征

纳米氧化锌材料的制备方法及结构表征
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功能性纳米ZnO的调控制备、表征及其光催化性能研究的开题报告

功能性纳米ZnO的调控制备、表征及其光催化性能研究的开题报告

功能性纳米ZnO的调控制备、表征及其光催化性能研究的开题报告1. 研究背景及意义氧化锌(ZnO)是一种重要的半导体材料,具有广泛的应用前景,如紫外线LED、太阳能电池、光催化分解有机污染物等。

在这些应用中,功能性纳米ZnO是最具潜力的材料之一。

然而,传统方法合成的纳米ZnO存在晶粒不均匀、表面不光滑等缺陷,导致其光催化活性较低。

因此,通过调控制备方法,改善功能性纳米ZnO的晶粒形态、晶面结构,从而提高其光催化性能,是当前研究的热点之一。

2. 研究内容和方法本研究计划通过溶胶凝胶法(Sol-gel)制备功能性纳米ZnO,并研究制备过程中掺杂离子、反应条件等因素对其晶粒形态、晶面结构的影响。

具体研究内容包括:(1)控制制备条件,实现纳米ZnO形态与晶面定向控制。

(2)使用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)等技术表征样品结构与形貌。

(3)利用紫外-可见分光光度计(UV-Vis)测量纳米ZnO的光吸收性能。

(4)以甲基橙为模型污染物,考察纳米ZnO的光催化活性。

3. 预期成果通过本研究,预期达到以下成果:(1)成功制备各向异性和具有导向生长的功能性纳米ZnO。

(2)表征纳米ZnO的晶粒形貌与晶面结构,并探究制备条件对其影响。

(3)测量纳米ZnO的光吸收性能,并对其进行分析。

(4)评价纳米ZnO与光协同催化降解甲基橙的性能。

4. 研究意义制备功能性纳米ZnO,有效提高其光催化性能,对治理环境中的有机污染物具有重要意义。

本研究可以为纳米ZnO光催化性能的提高提供有效的制备方法和理论依据,进一步推进生态环保领域的研究和应用。

zno量子点的制备及荧光表征

zno量子点的制备及荧光表征

zno量子点的制备及荧光表征1. 引言量子点是一种具有特殊结构和性质的纳米材料,其尺寸在纳米级别,通常为1-10纳米。

ZnO(氧化锌)量子点是一种重要的半导体材料,因其在光电子学、生物医学等领域的潜在应用价值而备受关注。

本文将介绍ZnO量子点的制备方法以及荧光表征技术。

2. ZnO量子点的制备方法目前,ZnO量子点的制备方法主要包括溶液法、气相法和固相法等多种途径。

其中,溶液法是最常用且简单有效的一种方法。

2.1 溶液法溶液法制备ZnO量子点可以分为热分解法、微乳液法和水热法等多种方法。

2.1.1 热分解法热分解法是通过在有机溶剂中加入金属前体和表面活性剂,并在高温条件下进行热分解反应来制备ZnO量子点。

该方法具有操作简便、控制粒径尺寸容易等优点。

2.1.2 微乳液法微乳液法是通过将金属前体和表面活性剂溶解在水烃两相的微乳液中,通过控制反应条件来制备ZnO量子点。

该方法具有粒径分布窄、粒径可调控等优点。

2.1.3 水热法水热法是通过在高温高压的水热条件下,将金属前体和反应物溶解在溶液中,经过一定时间后形成ZnO量子点。

该方法具有操作简单、产率高等优点。

2.2 气相法气相法制备ZnO量子点主要包括化学气相沉积法和物理气相沉积法两种方法。

这两种方法都是通过将金属前体蒸发至高温下,与氧气反应生成ZnO量子点。

2.3 固相法固相法制备ZnO量子点主要包括熔盐法和高能球磨法等方法。

这些方法都是通过将金属前体与其他辅助剂进行固相反应,在高温下生成ZnO量子点。

3. ZnO量子点的荧光表征技术荧光表征是评价ZnO量子点性质的重要手段,常用的荧光表征技术包括荧光光谱分析、时间分辨荧光光谱分析和荧光寿命测量等。

3.1 荧光光谱分析荧光光谱分析是通过激发ZnO量子点,测量其发射的荧光信号来研究其发射特性。

该技术可以提供ZnO量子点的发射波长、发射强度等信息。

3.2 时间分辨荧光光谱分析时间分辨荧光光谱分析是在荧光激发和发射过程中,对时间进行精确测量,以研究ZnO量子点的激发和复合动力学过程。

纳米氧化锌的合成及性能表征【文献综述】

纳米氧化锌的合成及性能表征【文献综述】

文献综述纳米氧化锌的合成及性能表征一、前言部分纳米半导体材料是一种自然界不存在的人工设计制造的(通过能带工程实施)新型半导体材料,它具有与体材料截然不同的性质。

随着材料维度的降低和结构特征尺寸的减小(≤100nm),量子尺寸效应、量子干涉效应、量子隧穿效应、库仑阻塞效应以及多体关联和非线性光学效应都会表现得越来越明显,这将从更深的层次揭示出纳米半导体材料所特有的新现象、新效应。

MBE,MOCVD 技术,超微细离子束注入加工和电子束光刻技术等的发展为实现纳米半导体材料的生长、制备以及纳米器件(共振隧穿器件、量子干涉晶体管、量子线场效应晶体管、单电子晶体管和单电子存储器以及量子点激光器、微腔激光器等) 的研制创造了条件。

这类纳米器件以其固有的超高速(10-12~10-13)、超高频(>1000GHZ)、高集成度(>1010元器件/cm2)、高效低功耗和极低阈值电流密度(亚微安)、极高量子效率、高的调制速度与极窄带宽以及高特征温度等特点在未来的纳米电子学、光子学和光电集成以及ULSI 等方面有着极其重要应用前景,极有可能触发新的技术革命,成为21世纪信息技术的支柱。

纳米氧化锌是一种新型高功能精细无机材料,其粒径介于1~100nm之间,又称超氧化锌。

由于颗粒尺寸的细微化,使得纳米氧化锌产生了其本体块状材料所不具备的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应等,因而使得纳米氧化锌在磁,光电,敏感等方面具有一些特殊的性能,主要用来制造气体传感器、荧光体、紫外线屏蔽材料、变阻器、记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。

氧化锌是一种半导体催化剂的电子结构,在光照射下,当一个具有一定能量的光子或者具有超过这个半导体带隙能量Eg的光子射入半导体时,一个电子从价带NB激发到导带CB,而留下了一个空穴。

激发态的导带电子和价带空穴能够重新结合消除输入的能量和热,电子在材料的表面态被捕捉,价态电子跃迁到导带,价带的孔穴把周围环境中的羟基电子抢夺过来使羟基变成自由基,作为强氧化剂而完成对有机物(或含氯)的降解,将病菌和病毒杀死。

纳米zno的制备与应用

纳米zno的制备与应用

纳米zno的制备与应用
一、制备方法
1、水溶法:水溶法是制备纳米ZnO的简便方法,可采用连续(水-硝
酸甲酯)、隔离(亚硝酸乙酯或酒精-硝酸甲酯)分步法,在反应液中
向锌溶液添加过量浓硝酸,使溶液pH降低到≤2。

在搅拌条件下使锌溶
液和硝酸发生反应,形成纳米锌硝酸。

在增加浓乙醇或水的添加下硝
酸制备出不同的形貌的纳米ZnO粒子。

2、氧化还原反应:可以将氧化锌与还原剂进行氧化还原反应,从而在
一定pH范围内制备出纳米ZnO粒子,氧化还原反应过程可以由X射
线衍射、扫描电镜等表征分析仪表进行表征。

3、溶液浸渍法:它是把染料溶液,碱金属氢氧化物和无机酸比较平衡
地溶液等介质前加入Zn(II)离子,制备出具有不同形貌的纳米ZnO粒子,此法做法简便。

4、共沉淀法:将酸性和碱性的底物混合,随后向其中加入Zn(II)离子,在碱性底物的碳酸钙、硅酸钙的存在下,再缓缓加入氢氧化钾溶液,ZnO的纳米颗粒会在pH范围内沉淀到底物表面,即可得到纳米ZnO
粒子。

二、应用:
1、电子器件:ZnO纳米粒子具有较高的非线性折射率,此特性使其成
为数码电子器件中的主要组件。

纳米ZnO多晶硅材料具有优异的机械
强度和电磁介质性,因此其在可靠性和耐热性方面特别有利。

2、光学元件:纳米ZnO具有上至真空处的高反射率和强的抗紫外线能
力,因此应用于需要高反射和抗UV的光学元件。

3、量子点:纳米ZnO也被用于制造量子点,量子点具有非常独特的物理特性和电子特性,使其成为生物技术与材料学研究中重要的技术工具。

纳米氧化锌制备与表征

纳米氧化锌制备与表征

纳米氧化锌的制备与表征1 前言纳米氧化锌是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品,其粒径介于1-100纳米,又称为超微细氧化锌。

由于颗粒尺寸的细微化,比表面积急剧增加,使得纳米氧化锌产生了其本体快材料所不具备的表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应等。

因此,纳米氧化锌在磁、光、电、化学、物理学、敏感性等方面具有一般氧化锌产品无法比拟的特殊性能和新用途:➢ 可以作为硫化活性剂等功能性添加剂,提高橡胶制品的光洁性、耐磨性、机械强度和抗老化性能性能指标,减少普通氧化锌的使用量,延长使用寿命; ➢ 作为乳瓷釉料和助熔剂,可降低烧结温度、提高光泽度和柔韧性,有着优异的性能; ➢ 纳米氧化锌具有很强的吸收红外线的能力,吸收率和热容的比值大,可应用于红外线检测器和红外线传感器;➢ 纳米氧化锌还可应用于新型的吸波隐身材料;具有良好的紫外线屏蔽性和优越的抗菌、抑菌性能,添加入织物中,能赋予织物以防晒、抗菌、除臭等功能。

现在制备氧化锌一般有沉淀高温煅烧法、水热合成法、溶胶-凝胶法和气相沉淀法。

本次试验采用水热合成法。

2 实验过程2.1 实验原理 本次纳米氧化锌的制备是以ZnAc 2为原料,NaOH 为沉淀剂制备纳米ZnO 的。

反应方程式如下: 2)(Ac Zn + 2NaOH = 2)(OH Zn ↓ + NaAc 2 热处理: 2)(OH Zn → ZnO + O H 2↑2.2 实验仪器和药品仪器:托盘天平,烧杯,量筒,电子天平,玻璃棒,布氏漏斗,滤纸,吸滤瓶,烘箱,高压釜FP-8500荧光,紫外-可见吸收光谱用 V-650 型紫外可见光度计测量。

药品:醋酸锌,蒸馏水,无水乙醇,固体氢氧化钠2.3 实验步骤:1)称量:分别在托盘天平上称取0.4g 氢氧化钠固体和在电子天平上称取0.5478g ZnAc2于40mL 烧杯中2)溶解:室温下,将所称取的氢氧化钠与ZnAc2装至烧杯中,然后向烧杯中加入配置好的水和乙醇,分别加18ml水和18ml无水乙醇,其比值为1:1,用玻璃棒搅拌溶解至出现浑浊。

「ZnO纳米粒子的制备及表征毕业论文」

「ZnO纳米粒子的制备及表征毕业论文」

ZnO纳米粒子的制备及表征摘要本文首先介绍了现有的纳米ZnO的制备方法,由于液相沉淀-热分解法具有设备简单,反应条件易于控制,制备粒子的粒径小的优点,所以确定使用该方法来制备纳米ZnO。

为了确定纳米ZnO的最佳制备条件,针对反应时间、反应温度、Zn2+浓度、物料配比和前驱体的焙烧温度进行了平行对照实验,测试制得的纳米粒子的粒径确定了反应时间为 1.5h、反应温度为80℃、Zn2+浓度为1.2mol/L、n Na:n Zn为2:1、前驱体焙烧温度为350℃时制得的ZnO粒径最小。

在最优条件下制得了平均粒径在50-70nm的纳米ZnO。

使用了XRD、SEM、红外分光光度计分析和热重仪对制得的ZnO进行了表征。

以甲基橙溶液作为降解对象的验证纳米ZnO的光催化性能,甲基橙初始浓度为10mg/L,纳米ZnO投放量为200mg,前驱体焙烧温度为300℃得到的纳米ZnO光催化效果最佳,pH对纳米ZnO的光催化效果物明显影响。

关键词纳米ZnO;热分解法;合成;光催化The Preparation of Nanometer ZnO andCharacterizationAbstractIn the first part,this paper introduces some preparation methods of nanometer ZnO,such as direct precipitation method,sluggish precipitation,Hydrothermal synthesis,method of sol-gel,thermal decomposition,pulsed laser deposition,mol- ecular beam epitaxy,pulverization decomposition process method. We decided to use the thermal decomposition method in preparation of nanometer ZnO,due to this method has simple equipment,easy operation and smaller pore diameter nanometer ZnO was preparation. In order to determine the best preparation condition of nanometer ZnO,We prepared some nanometer ZnO in different rea- ction time,reaction temperature,throma of Zn2+,material blending ration and sint- ering temperature of precursor. Recur to particle size measurement ,the best con- dition of preparation for nanometer ZnO.When reaction time is 1.5 hour,reaction temperature is 80 ℃,throma of Zn2+ is 1.2mol/L, n Na:n Zn is 2:1 and sintering temperature of precursor is 300℃,diameter of nanometer ZnO is minimal.Nano- meter ZnO that average grain size is 50-70 nm was prepared in the best Conditions.The nanometer ZnO was characterized by X ray diffdraction(XRD), Scanning electron microscopy(SEM),infrared spectrometer(FTIR) and thermal gravimetric analyzer.The room temperature of the ZnO powders was examined and its activiyt of Photocatalytic descomposition of methyl orange was described.The decolorizea- tion efficiency of methly orange was studied,while the effects of the pH,dosage of nanometer ZnO,throma of methyl orange and sintering temperature of precur- sor.The photocatalytic effect of nanometer ZnO powders is best when throma of methyl is 10mg/L,quantity allotted of nanometer ZnO is 200 mg and sintering t-emperature of precursor is 300℃.The pH has no discernible effect on photocata- lytic.Key words: Nanometer ZnO; Thermal decomposition;Chemical compound;Photocatalysis目录摘要 (I)Abstract (II)第1章绪论 (6)1.1 课题背景 (6)1.2 纳米ZnO研究进展 (6)1.3 纳米ZnO的结构及基本性能参数 (8)1.3.1 表面效应 (9)1.3.2 小尺寸效应 (10)1.3.3 量子尺寸效应 (10)1.4 纳米ZnO的应用 (10)1.4.1 抗紫外线 (11)1.4.2 催化降解 (11)1.4.3 导电性能 (11)1.4.4 气敏性能 (11)1.4.5 光电性能 (11)1.4.6 发光性能 (11)1.5 课题研究的主要内容 (12)第2章纳米ZnO制备方案及实验体系的确定 (13)2.1 纳米ZnO制备方法介绍 (13)2.1.1 化学方法 (13)2.1.2 物理方法 (17)2.2 纳米ZnO制备方法的确定 (17)2.3 本章小结 (18)第3章纳米ZnO的制备及表征 (19)3.1 纳米ZnO的制备 (19)3.1.1 药品与仪器 (19)3.1.2 实验步骤 (19)3.2 纳米ZnO的表征 (21)3.2.1 X射线衍射(XRD) (22)3.2.2 扫描电子显微镜(SEM) (24)3.2.3 红外分光光度计分析(FT-IR) (26)3.2.4 热重分析 (29)3.3 纳米ZnO粒径的影响因素 (30)3.3.1 搅拌方式的影响 (30)3.3.2 反应时间的影响 (30)3.3.3 反应温度的影响 (30)3.3.4 Zn2+浓度的影响 (31)3.3.5 反应物配比的影响 (32)3.3.6 前驱体焙烧温度的影响 (33)3.4 本章小结 (33)第4章光催化性能及其影响因素的研究 (34)4.1 光催化实验 (34)4.1.1 药品与仪器 (34)4.1.2 光催化机理 (34)4.1.3 光催化实验对象的选取 (35)4.1.4 绘制甲基橙标准曲线 (35)4.1.5 光催化实验 (36)4.2 结果与讨论 (37)4.2.1 甲基橙起始浓度的影响 (37)4.2.2 ZnO投加量的影响 (37)4.2.3 pH值的影响 (38)4.2.4 不同焙烧温度的影响 (39)4.3 本章小结 (40)结论 (41)致谢 (42)参考文献 (43)附录A (44)附录B (53)第1章绪论1.1课题背景纳米技术是20 世纪80 年代末、90 年代初逐步发展起来的前沿性、交叉性的新兴学科,它是在纳米尺度(1~100 nm 之间)上研究物质(包括原子、分子)的特性和相互作用,以及利用这些特性的多学科交叉的科学和技术。

纳米氧化锌的乳液合成、结构表征与气敏性能

纳米氧化锌的乳液合成、结构表征与气敏性能

第3期1998年9月 无 机 化 学 学 报JOU RNAL O F I NOR GAN I C CH E M ISTR YV o l114,N o13Sep t,1998研究简报纳米氧化锌的乳液合成、结构表征与气敏性能a徐甲强3 潘庆谊33 孙雨安 李占才(郑州轻工业学院化学工程系,郑州 450002)利用化学沉淀法、乳液法及微乳液法合成了不同晶粒尺寸的纳米氧化锌气敏材料;用X射线衍射和透射电镜、研究了材料的晶体结构和陶瓷微结构,并利用科西2科西法和德拜2谢乐法计算了材料的平均晶粒度和晶格畸变;和静态配气法测试了材料对乙醇、汽油、氢气、丁烷、六氟化硫的气体灵敏度。

实验结果表明:微乳液法和阴离子表面活性剂乳化法合成的氧化锌具有颗粒小,气体灵敏度高和工作温度低的特点。

关键词: 氧化锌 钠米材料 乳液合成 气体传感器 晶粒度ZnO是一种多功能材料,在压电陶瓷、颜料、石油化工催化剂及敏感材料领域取得了广泛的应用。

作为气敏材料,ZnO是研究最早、应用最广的气敏材料之一[1],它的优点是:对可燃气体具有较高的气体灵敏度,通过掺杂可提高氧化锌的气敏选择性,从而达到对硫化氢、氟立昂、酒精蒸汽和一氧化碳等气体的选择性检测[2~4]。

ZnO气敏材料的缺点是工作温度较高,一般为400~500℃,气敏选择性较差。

目前国内外对纳米ZnO应用的报道偏重于催化剂、涂料和压电陶瓷等领域,其制备工艺复杂,对试剂要求较高。

本文报道利用微乳液法及阴离子表面活性剂乳化法合成了纳米尺寸的ZnO气敏材料,工艺简单,颗粒均匀,气敏效应好。

1 实验方法111 氧化锌材料的制备11111 化学沉淀法 室温下,在1m o l・l-1Zn(NO3)2溶液中,加入6m o l・l-1 N H3H2O,不断搅拌,控制溶液的pH值为8~818,得到Zn(O H)2沉淀,在室温下陈化36h,过滤并用蒸馏水洗涤干净后,于80℃干燥、研磨后,600℃灼烧2h即得ZnO微粉。

ZnO纳米复合材料的制备、表征及其光催化性能的研究开题报告

ZnO纳米复合材料的制备、表征及其光催化性能的研究开题报告

ZnO纳米复合材料的制备、表征及其光催化性能的研究开题报告一、课题背景随着环境污染问题的日益突出,探索高效、环保的污染治理手段成为迫在眉睫的任务。

光催化技术由于具有高效、无二次污染等优点,被广泛应用于水处理、空气净化和有机污染物的降解等领域,成为一种重要的环境治理技术。

作为一种重要的光催化材料,ZnO因其光催化性能优异、低成本等特点得到了广泛关注。

目前,制备ZnO纳米结构已经成为探索ZnO光催化性能的热点研究方向之一。

同时,通过将ZnO与其他物质复合,可以进一步提高其光催化性能,因此开展ZnO纳米复合材料的研究对于提高光催化技术的效率和应用范围具有重要意义。

二、研究内容和目标本课题将采用常规化学合成法制备ZnO纳米复合材料,并对其进行表征。

同时,通过考察ZnO复合材料的光催化性能,探究不同复合材料对ZnO光催化性能的影响,以期为开发高效、稳定的光催化材料提供理论依据。

具体任务包括:1. 合成适宜的ZnO复合材料。

将ZnO与具有改善或增强其光催化性能的适宜物质进行复合,如碳材料、MnO2等,以提高其催化效率和稳定性。

2. 对制备的ZnO纳米复合材料进行结构、形貌和光学性质等的表征。

采用XRD、SEM、TEM等技术对复合材料的结构和形貌进行分析,使用UV-Vis分光光度计研究其光学性质。

3. 考察ZnO纳米复合材料的光催化性能。

对纳米复合材料进行光催化降解有机染料如罗丹明B等实验,研究复合材料在光照下催化降解上述污染物的催化性能及稳定性。

三、研究意义本课题旨在通过制备ZnO纳米复合材料,探究不同复合材料对ZnO 光催化性能的影响,为光催化应用提供一定的理论和实验基础。

同时,该项研究有望为ZnO纳米复合材料的应用提供一种新思路,进一步推动光催化技术的发展和应用。

zno纳米粒子的制备及表征

zno纳米粒子的制备及表征

zno纳米粒子的制备及表征ZnO纳米粒子是一种重要的功能材料,其制备和表征在材料科学和纳米技术研究中具有重要的意义。

本文将介绍ZnO纳米粒子的制备方法和表征技术。

一、ZnO纳米粒子制备方法1. 溶液法溶液法是制备ZnO纳米粒子的常用方法之一。

这种方法需要将金属Zn或Zn碎块加入酸性或碱性溶液中,然后加入氧化剂,如NaOH,NH4OH和H2O2等,使其氧化形成ZnO纳米粒子。

其中,NaOH和NH4OH是碱性氧化剂,而H2O2是氧化性氧化剂。

不同的氧化剂会影响ZnO纳米粒子的形貌和大小。

2. 水热法水热法是一种简单有效制备ZnO纳米粒子的方法。

该方法将Zn盐与氢氧化物或碱性溶液混合,在高温高压的条件下反应,形成纳米粒子。

通常情况下,水热法制备的ZnO纳米粒子具有较高的结晶性和较好的晶型控制。

3. 氧化镀膜法氧化镀膜法是一种将Zn薄膜表面进行氧化反应的方法,可以制备出更为均匀和纯净的ZnO纳米粒子。

在氧化镀膜过程中,通过调节反应条件,例如反应温度、时间和氧气流量等,可以精确控制纳米粒子的大小和形貌。

4. 其他方法除了上述方法外,还有一些其他的制备方法,如化学还原法、气氛氧化法、放电火花法等。

这些方法具有各自的优缺点,可以根据具体需求进行选择。

二、ZnO纳米粒子表征技术1. X射线衍射 X射线衍射是一种常见的用于表征ZnO 纳米粒子晶体结构的技术。

该技术通过测量样品的X射线衍射谱,可以确定ZnO纳米粒子的晶体结构、晶粒大小和晶体品质等信息。

2. 透射电镜透射电镜是一种用于表征ZnO纳米粒子形貌和尺寸的技术。

透射电镜可以通过高清晰度的图像直接观察纳米粒子的形态和尺寸分布。

3. 紫外可见吸收光谱紫外可见吸收光谱是一种测量ZnO纳米粒子带隙能量的技术。

这种技术可以通过分析样品的吸收谱来确定纳米粒子的带隙能量,从而了解其光电性能。

4. 红外光谱红外光谱是一种可以测量ZnO纳米粒子表面官能团的技术。

通过分析样品的红外光谱,可以确定纳米粒子表面化学官能团的成分和数量,为其在化学反应和生物学应用中的应用提供支持。

纳米ZnO的制备

纳米ZnO的制备

纳米ZnO的制备、表征及应用摘要:本文比较和综述了纳米ZnO的各种制备方法,并对纳米ZnO的广泛应用进行了分析和阐述。

使用热重分析、扫描电镜分析(SEM)、透射电镜分析(TEM)、粒度分析、X射线衍射仪(XRD)、对所制得纳米ZnO的成分、晶型和形貌进行了表征, 并举例说明了纳米ZnO的一些实际应用。

关键词:ZnO 制备表征应用纳米ZnO是一种新型的多功能的精细无机材料,出于其颗粒尺寸细小,比表面积较大,所以具有普通ZnO所无法比拟的特殊性能,如表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等。

同时纳米ZnO也是一种自激活的半导体材料,室温下禁带宽度为3.27eV,激子束缚能为60meV,这就使得纳米ZnO材料从理论上具备了从紫外光至可见光稳定的发射本领。

因此,纳米ZnO材料在光电转换、光催化及气体传感器等领域有着广阔的应用前景。

1 纳米ZnO的结构与性质氧化锌晶体有三种结构:六边纤锌矿结构、立方闪锌矿结构,以及比较罕见的氯化钠式八面体结构。

纤锌矿结构在三者中稳定性最高,因而最常见。

立方闪锌矿结构可由逐渐在表面生成氧化锌的方式获得。

在两种晶体中,每个锌或氧原子都与相邻原子组成以其为中心的正四面体结构。

八面体结构则只曾在100亿帕斯卡的高压条件下被观察到。

纤锌矿结构、闪锌矿结构有中心对称性,但都没有轴对称性。

晶体的对称性质使得纤锌矿结构具有压电效应和焦热点效应,闪锌矿结构具有压电效应。

纤锌矿结构的点群为6mm(国际符号表示),空间群是P63mc。

晶格常量中,a = 3.25 埃,c = 5.2 埃;c/a比率约为1.60,接近1.633的理想六边形比例。

在半导体材料中,锌、氧多以离子键结合,是其压电性高的原因之一。

由于纳米材料晶粒极小,表面积特大,在晶粒表面无序排列的原子分数远远大于晶态材料表面原子所占的百分数,导致了纳米材料具有传统固体所不具备的许多特殊。

基本性质,如体积效应、表面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应和介电限域效应等,从而使纳米材料具有微波吸收性能、高表面活性、强氧化性、超顺磁性及吸收光谱表现明显的蓝移或红移现象等。

ZnO纳米粒子的合成与表征

ZnO纳米粒子的合成与表征

ZnO纳米粒子的合成与表征陈延明;贾宏伟【摘要】以乙醇为溶剂,乙酸锌为前驱物,聚乙烯吡咯烷酮为表面修饰剂,采用溶液化学法,制备了氧化锌纳米粒子。

考察反应时间、聚乙烯吡咯烷酮加入量及含水量的影响。

通过UV-Vis、FL和TEM等对ZnO纳米粒子进行表征。

结果表明,在PVP-乙醇反应体系中加入3 mL浓度33.4 mmol/L乙酸锌水溶液,3 mL水,0.5 g PVP,在80℃反应120 min时,制得氧化锌纳米粒子的效果较好,氧化锌纳米粒子呈规则的球形,具有较好的分散性,粒径约为200 nm,且具有较窄的尺寸分布,证明PVP 对ZnO纳米粒子表面具有较好的修饰效果。

%ZnO nanoparticles have been synthesized by using ethanol as solvent,zinc acetate as precursor and poly( vinyl pyrrolidone) as polymer stabilizer through wet-chemical route. The influence of reaction time,PVP and water additions on preparation of ZnO nanoparticles were studied. The synthesized ZnO nanoparticles were characterized by UV-Vis,FL and TEM methods. The results show that the synthesized ZnO nanoparticles could give better properties by adding 3 mL zinc acetate aqueous with concentration 33. 4 mmol/L,0. 3 mL water,0.5 g PVP under reaction temperature 80 ℃ and reaction time 120 min re-spectively in PVP-ethanol reaction system. The size of the synthesized ZnO nanoparticles is about 200 nm with a good dispersion and narrow size distribution. This work demonstrated that poly( vinyl pyrrolidone) could play a better role in the modification of nano-ZnO surface as polymer stabilizer.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2015(000)006【总页数】4页(P1064-1067)【关键词】纳米氧化锌;乙醇;聚乙烯吡咯烷酮;溶液化学法【作者】陈延明;贾宏伟【作者单位】沈阳工业大学石油化工学院,辽宁辽阳 111003;沈阳工业大学石油化工学院,辽宁辽阳 111003【正文语种】中文【中图分类】TQ13;TB383纳米ZnO 带隙约为3.37 eV,激子结合能高达60 meV,广泛应用于紫外激光发射器[1]、场效应晶体管[2]、催化剂[3]、光电探测器[4]和细胞标记材料[5]等领域。

纳米氧化锌材料的制备方法及结构表征

纳米氧化锌材料的制备方法及结构表征

Peidong Yang 等基于VLS 催化生长机制,用简单的化学气相输运和凝缩的方法 合成了ZnO 纳米线。通过控制催化剂合金团簇或金薄膜的起初位置和厚度分别 来控制ZnO 纳米线阵列的位置和纳米线的直径。在不同的气源条件下,还获得 了由ZnO纳米线组成的各种形貌,如梳状结构、线阵列等(下图)。


2.水热法制Biblioteka 纳米ZnO• 水热法是将反应前驱物可溶锌盐溶液和碱分 • 置于管状高压釜中,在反应温度300℃,体系压 力20mpa 下,分置的锌盐和碱液迅速混合进行反 应。其实质是:将可溶性锌盐和碱液混合形成氢 氧化锌的“沉淀反应”和氢氧化锌脱水生成氧化 锌的“脱水反应”集合在同一反应器内同时完成, 得到比普通水热反应颗粒度小许多的结晶完好的 ZnO晶粒。
纳米氧化锌材料的制备方法及 结构表征
1.气--固--液法(VLS 法)制备纳米ZnO
• 利用高温物理蒸发或有机金属化合物的气相反应, 通过气体传输,可使反应物沉积到低温衬底上并 生长为一维结构.在纳米线生长过程中,先形成催 化剂金属(金、银等)与纳米材料的低共熔合金 液滴,此液滴吸收气相反应物形成晶核。液滴中 反应物饱和时,纳米线开始生长,系统冷却后, 合金液滴固化在纳米线的顶端(下图)

纳米结构ZnO的制备及性能研究

纳米结构ZnO的制备及性能研究

纳米结构ZnO的制备及性能研究一、本文概述氧化锌(ZnO)是一种重要的半导体材料,因其独特的物理和化学性质,在纳米科技领域引起了广泛的关注。

纳米结构ZnO的制备及性能研究对于推动材料科学、电子学、光电子学、生物医学等多个领域的发展具有重要意义。

本文旨在深入探讨纳米结构ZnO的制备方法、结构特性、以及其在各种应用场景中的性能表现。

本文将概述纳米结构ZnO的基本性质,包括其晶体结构、能带结构、光学特性等。

随后,我们将详细介绍几种常见的纳米结构ZnO制备方法,包括物理法、化学法以及生物法等,并对比各种方法的优缺点。

在此基础上,我们将重点关注纳米结构ZnO的性能研究,包括其电学性能、光学性能、光催化性能、以及生物相容性等。

我们将通过实验数据和理论分析,全面揭示纳米结构ZnO的性能特点及其在不同应用场景中的潜在应用价值。

本文还将展望纳米结构ZnO的未来发展趋势,探讨其在新能源、环保、生物医学等领域的应用前景。

我们希望通过本文的研究,能够为纳米结构ZnO的制备和性能优化提供有益的参考,推动其在各个领域的实际应用。

二、ZnO纳米结构的制备方法ZnO纳米结构的制备方法多种多样,主要包括物理法、化学法以及生物法等。

这些方法的选择取决于所需的ZnO纳米结构的尺寸、形貌、纯度以及应用的特定要求。

物理法:物理法主要包括真空蒸发、溅射、激光脉冲沉积等。

这些方法通常在高温、高真空环境下进行,能够制备出高质量的ZnO纳米结构。

然而,这些方法通常需要昂贵的设备和复杂的操作过程,限制了其在大规模生产中的应用。

化学法:化学法因其设备简单、操作方便、易于大规模生产等优点,在ZnO纳米结构制备中得到了广泛应用。

其中,溶胶-凝胶法、化学气相沉积法、水热法和微乳液法等是常用的化学制备方法。

例如,溶胶-凝胶法通过控制溶液中的化学反应,可以制备出具有特定形貌和尺寸的ZnO纳米颗粒。

化学气相沉积法则可以通过调节反应气体的流量、温度和压力等参数,实现ZnO纳米线的可控制备。

ZnO纳米材料的制备、表征及性能研究

ZnO纳米材料的制备、表征及性能研究

目录中文摘要 (I)Abstract (III)第一章绪论 (1)1.1 纳米材料的概念及其特性 (1)1.2 ZnO结构的特点与性质 (4)1.3 ZnO纳米结构的典型形貌 (8)1.4ZnO纳米材料的制备及研究概况 (13)1.5 ZnO纳米材料的性能及应用 (15)1.6 选题依据和研究内容 (16)第二章实验设备与测试表征方法 (19)2.1实验设备介绍 (19)2.2实验中所需要的主要材料和试剂 (21)2.3衬底的处理 (21)2.4样品的测试与表征 (21)第三章四角状ZnO纳米结构的制备及机理研究 (25)3.1四角状ZnO纳米结构的制备 (25)3.2四角状ZnO纳米结构的表征 (26)3.3 四角状ZnO纳米结构的生长机理 (30)i3.4本章小结 (32)第四章多角状ZnO纳米晶须的制备及机理研究 (33)4.1多角状ZnO纳米晶须的制备 (33)4.2多角状ZnO纳米晶须的表征 (34)4.3多角状ZnO纳米晶须的生长机理 (39)4.4本章小结 (42)第五章花束状ZnO纳米棒的制备及机理研究 (43)5.1花束状ZnO纳米棒的制备 (43)5.2花束状ZnO纳米棒的表征 (43)5.3花束状ZnO纳米棒的生长机理 (48)5.4 本章小结 (50)第六章全文总结及对今后研究工作的建议 (51)参考文献 (53)硕士期间发表的论文 (59)致谢 (61)iiZnO纳米材料的制备、表征及性能研究中文摘要近年来,由于宽禁带半导体材料在短波长发光器件、光探测器和大功率电子器件方面的广阔应用前景而备受关注,发展十分迅速,成为研究的热点。

ZnO是一种非常重要的多功能n型II–VI直接宽禁带化合物半导体材料。

室温下,其禁带宽度为3.37 eV,而且具有很大的激子束缚能和很好的热稳定性。

ZnO作为一种应用广泛的半导体,其独特的铁电、热电、催化和光催化特性以及在太阳能电池、气敏传感器、紫外光电二极管、透明电极及光电器件方面的重要应用,使其成为各国研究的热点。

zno纳米粒子的制备及表征

zno纳米粒子的制备及表征

zno纳米粒子的制备及表征ZnO纳米粒子是一种具有广泛应用前景的材料,具有独特的光学、电学和磁学性质。

本文将探讨zno纳米粒子的制备方法以及常用的表征技术。

制备方法溶剂热法溶剂热法是一种常用的制备ZnO纳米粒子的方法。

其基本步骤如下:1.取一定量的锌盐(如硝酸锌)和一种溶剂(如乙醇)。

2.将锌盐溶解在溶剂中,形成锌离子溶液。

3.将溶液进行加热,通常在反应温度为80-150摄氏度之间。

4.在加热过程中,溶液中的锌离子逐渐转化为ZnO纳米晶体。

5.经过一定时间的反应,将溶液进行冷却和离心处理,将产生的ZnO纳米粒子收集。

水热法水热法也是一种常用的制备ZnO纳米粒子的方法。

其基本步骤如下:1.取一定量的锌盐(如硝酸锌)和一定量的水。

2.将锌盐溶解在水中,形成锌离子溶液。

3.将溶液进行加热到高温(通常为180-200摄氏度)。

4.在高温高压的环境下,锌离子逐渐转化为ZnO纳米晶体。

5.经过一定时间的反应,将溶液冷却,将产生的ZnO纳米粒子进行离心和洗涤。

6.最后,将得到的纳米粒子进行干燥。

气相沉积法气相沉积法是一种以气体为原料,通过化学反应在基底上生长ZnO纳米晶体的方法。

其基本步骤如下:1.准备一种Zn源气体(如乙酸镐)和一种氧源气体(如氧气)。

2.将这两种气体送入反应室中,并控制流量和温度。

3.在适当的反应条件下,气相中的原料气体在基底上发生反应生成ZnO纳米晶体。

4.反应结束后,得到的纳米粒子进行洗涤和干燥。

表征技术ZnO纳米粒子的表征对于研究其结构和性质具有重要意义。

下面介绍几种常用的表征技术:X射线衍射(XRD)X射线衍射是一种分析物质结构的技术。

对于ZnO纳米粒子的表征,可以通过X射线衍射仪器来获取X射线衍射图谱。

通过分析图谱中的衍射峰位置和强度,可以确定样品的晶体结构、晶粒尺寸和晶体取向。

扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜是一种观察样品形貌和表面形态的技术。

通过扫描电子显微镜可以得到高分辨率的ZnO纳米粒子图像。

纳米氧化锌的电化学制备与表征

纳米氧化锌的电化学制备与表征

纳米氧化锌的电化学制备与表征王靖昊 515111910055一、实验目的1、用电化学沉积法制备纳米氧化锌薄膜,掌握相关原理。

2、用XRD、紫外可见吸收光谱等分析手段对所制备的纳米ZnO进行表征。

3、对所得纳米ZnO进行染料降解测试。

二、实验原理1、纳米氧化锌ZnO是一种II、VI族宽禁带半导体化合物材料,最常见的结构主要有六方纤锌矿结构和立方闪锌矿结构。

其中,六角纤锌矿为热力学稳定的结构。

ZnO半导体具有良好的光电、压电、气敏性质,电化学稳定性高、价格低廉、毒性小、能阻截紫外光等优点,在透明导体、太阳能电池、光波导器件、微传感器等方面具有广泛的应用。

制备纳米ZnO的方法有很多,如金属有机化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、水热法、脉冲激光沉积法、电化学沉积法等。

其中电化学沉积法实验条件要求低,可在低温下进行,操作简单,成本低,适合用于本次综合化学实验。

2、电化学沉积法电化学沉积法指电解含有所要生长元素的电解液,使所需固体物质在电极析出沉积的方法。

电化学沉积法分为阳极氧化法和阴极还原法,因对ZnO的制备,阴极还原法实际相对简单,本次采用阴极还原法。

在硝酸锌电解液中,阴极反应式为:总反应式为:从而在阴极得到纳米氧化锌材料3、染料降解研究当半导体光催化剂受到光子能量高于半导体禁带宽度的入射光照射时,位于半导体催化剂价带的电子就会受到激发进入导带,同时会在价带上形成对应的空穴,即产生光生电子-空穴对。

光生电子(e-)具有很强的氧化还原能力,它不仅可以将吸附在半导体颗粒表面的有机物活化氧化,还能使半导体表面的电子受体被还原。

而受激发产生的光生空穴(h+)则是良好的氧化剂,一般会通过与化学吸附水(H2O)或表面羟基(OH-)反应生成具有很强氧化能力的羟基自由基(·OH)。

研究表明羟基自由基几乎能够氧化所有有机物并使之矿化。

实验证明一般光催化反应都是在空气气氛中进行,其中一个主要原因就是空气中所含氧气的存在对光催化有促进作用,能加速反应的进行,从原理上分析普遍认为氧气的存在可以抑制光催化剂上电子与空穴的复合,同时它还可以与光生电子作用形成超氧离自由氧O2-,接着与H+生成HO2,最后再生成羟基自由基,因此成为了羟基自由基的另外一个重要来源。

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化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称:纳米ZnO的制备及表征.年级:2015级材料化学日期:2017/09/20姓名:汪钰博学号:222015316210016 同组人:向泽灵一、预习部分1.1 氧化锌的结构氧化锌(ZnO)晶体是纤锌矿结构,属六方晶系,为极性晶体。

氧化锌晶体结构中,Zn原子按六方紧密堆积排列,每个Zn原子周围有4个氧原子,构成Zn-O4配位四面体结构,四面体的面与正极面C(00001)平行,四面体的顶角正对向负极面(0001),晶格常数a=342pm, c=519pm,密度为5.6g/cm3,熔点为2070K,室温下的禁带宽度为3.37eV. 如图1-1、图1-2所示:图1-1 ZnO晶体结构在C (00001)面的投影图1-2 ZnO纤锌矿晶格图2 氧化锌的性能和应用纳米氧化锌(ZnO)粒径介于1- 100nm 之间, 由于粒子尺寸小, 比表面积大, 因而, 纳米ZnO 表现出许多特殊的性质如无毒、非迁移性、荧光性、压电性、能吸收和散射紫外线能力等, 利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、杀菌、图象记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。

同时氧化锌材料还被广泛地应用于化工、信息、纺织、医药行业。

纳米氧化锌的制备是所有研究的基础。

合成纳米氧化锌的方法很多, 一般可分为固相法、气相法和液相法。

本实验采用共沉淀和成核/生长隔离技术制备纳米氧化锌粉。

3 氧化锌纳米材料的制备原理不同方法制备的ZnO晶形不同,如:3.1 共沉淀和成核/生长隔离法借助沉淀剂使目标离子从溶液中定量析出是材料制备领域液相法的重要技术。

常规共沉淀制备是将盐溶液与碱溶液直接混合并通过搅拌的方式实现,由于混合不充分,反应界面小、存在浓度梯度、反应速度和扩散速度慢,先沉淀的粒子上形成新沉淀粒子,新旧粒子的同时存在,导致粒子尺寸分布极不均匀。

使合成材料的粒子尺寸和均分散性能受到很大影响,其晶体的尺寸也很难达到纳米量级,极大限制了此类材料的应用;成核/生长隔离制备采用强制微观混合技术,将盐溶液与碱溶液在反应器转子与定子之间的缝隙处迅速充分混合接触,反应后物质迅速脱离反应器,实现粒子的同时成核、同步生长,从而使材料具有粒子尺寸小和分布均匀的特性,粒子的尺寸可以达到10-100nm 。

3.2 水热法和微波水热法常规水热法是利用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的物质溶解,或反应生成该物质的溶解产物,通过控制高压釜内溶液的温差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体的方法。

水热法制备材料的特点是粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制,生产成本低。

用水热法制备的粉体一般无需烧结和球磨,这就可以避免在烧结过程中晶粒会长大而且杂质容易混入等缺点;近年来, 水热法的一个创新是将微波引入反应体系中以更快地制备陶瓷材料。

这提供了传统反应釜加热所不具有的优点,包括快速加热至晶化温度, 均匀成核以及通过氢氧化物沉淀的快速溶解达到快速过度饱和, 从而导致较低的晶化温度和较短的晶化时间。

3.3 溶胶-凝胶法Sol-gel 法的原理主要是原材料的水解、缩聚反应,常用的原料一般为金属醇盐和无机化合物。

作为湿化学反应方法之一,不论所用的起始原料(称为前躯物)为无机盐或金属醇盐,其主要反应步骤是前驱物溶于溶剂(水或有机溶剂)中形成均匀的溶液,溶质与溶剂产生水解或醇解反应生成物聚集成1nm 左右的粒子并组成溶胶,经蒸发干燥转变为凝胶,基本反应原理如下:(1)溶剂化:能电力的前驱物-金属盐的金属阳离子+Z M 将吸收水分子形成溶剂单元()+Z n O H M 2(Z 为M 离子的价数),为保持它的配位数而有强烈地释放+H 的趋势:()()()()++--++→H OH O H M O H M Z n Z n 1122,这时如有其它离子进入就可能产生聚合反应,但反应式极为复杂;(2)水解反应:非电离式分子前驱物,如金属醇盐()n OR M (n 为金属M 的原子价)与水反应:()()()xROH OR OH M O xH OR M x n x n +→+-2;反应可延续进行,直至生成()n OH M(3) 缩聚反应:缩聚反应可分为失水缩聚:O H M O M M HO OH M 2+---→--+-- 和失醇缩聚:-→ROH-+----M-MMOM+ORHO反应生成物是各种尺寸和结构的荣胶体粒子。

3.4 反相微乳液法微乳体系中包含单分散的水或油的液滴,这些液滴在连续相中不断扩散并互相碰撞,微乳液的这种动力学结构使其成为良好的纳米反应器。

因为这些小液滴的碰撞是非弹性碰撞或“粘性碰撞”,这有可能使得液滴间互相合并在一起形成一些较大液滴。

但由于表面活性剂的存在,液滴间的这种结合是不稳定的,所形成的较大液滴又会相互分离,重新变成小的液滴。

微乳液的这种性质致使体系中液滴的平均直径和数目不随时间的改变而改变,故而,微乳体系可用于纳米粒子的合成。

如果以油包水型微乳体系作为纳米反应器,由于反应物被完全限定于水滴内部,因此要使反应物相互作用,其首要步骤是水滴的合并,实现液滴内反应物之间的物质交换。

当混合水相中分别溶解有反应物A和B的两种相同的微乳体系时,由于水滴的相互碰撞、结合与物质交换,最后可形成AB的沉淀颗粒。

在反应刚开始时,首先形成的是生成物的沉淀核,随后的沉淀便附着在这些核上,使沉淀不断长大。

当粒子的大小接近水滴的大小时,表面活性剂分子所形成的膜附着于粒子的表面,作为“保护剂”限制了沉淀的进一步生长。

这就是微乳体系作为纳米反应器的原理,由于所合成的粒子被限定于水滴的内部,所以,合成出来的粒子的大小和形状也反映了水滴的大小和内部形状。

4 纳米氧化锌的物理性能表征表征通常是指确定物质的结构、颗粒尺寸、形状和形貌等。

4.1 热分析热分析仪技术是在程序温度控制下测量物质的物理性质随温度的变化,用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学物理参数的变化,由此进一步研究物质的结构和性能之间的关系;物质在加热过程中发生的晶型转变、熔化、升华、挥发、还原、分解、脱水或降解、化合等物理化学变化,常伴随着热量和质量的变化。

在程序温度控制下通过测量物质的热量和质量随温度的变化,研究材料(金属、矿物质、陶瓷和玻璃)的玻璃转变温度,结晶时间与结晶温度,结晶度,融化热与反应热,材料的热稳定性,材料氧化稳定性、分解动力学、估算产品寿命等,揭示物质性质的内在变化的分析方法。

根据国际热分析协会(international confederation for thermal analysis,ICTA) 规定,DSC 曲线放热峰向上,吸热峰向下。

一个热效应对应的峰位置和方向反映了物质的变化本质,其宽度、高度、对称性和取决于升温速率、样品量、颗粒大小、测定条件、样品变化过程中的各种动力学因素。

4.2 X 射线衍射(XRD)分析每种晶体的结构与其X射线衍射图之间都有着一一对应的关系,其特征X 射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化,这就是X射线衍射物相分析方法的依据。

制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化,将待分析物质的衍射花样与之对照,从而确定物质的组成相,就成为物相定性分析的基本方法。

鉴定出各个相后,根据各相峰的强度正比于改组分存在的量,就可对各种组分进行定量分析。

目前常用衍射仪法得到衍射图谱,用“粉末衍射标准联合会(JCPDS )”负责编辑出版的“粉末衍射卡片(PDF 卡片)”进行物相分析。

4.3 扫描电子显微镜(SEM )分析扫描电子显微镜是依据电子与物质的相互作用。

当一束高能的人射电子轰击物质表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x 射线和连续谱X 射线、背散射电子、 透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。

可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成、晶体结构、电子结构等。

4.4 BET 比表面及孔径分布测定物质的比表面积(1g 吸附剂所具有的内外面积之和)大小和孔径分布情况,是评选催化剂、气敏材料、了解固体表面性质的重要参数。

其理论依据是1938年Brunauer 、Emmett 和Teller 三人在1916年Langmuer 吸附理论基础上,从经典统计理论推导出的多分子层吸附公式基础上,即著名的BET 方程。

二、实验部分(一)实验原理1) 纳米ZnO 制备以氯化锌为原料、氢氧化纳为沉淀剂制备纳米ZnO 的反应方程式如下:沉淀反应:222()ZnCl NaOH Zn OH NaCl +=↓+热处理:22()Zn OH ZnO H O ∆−−→+↑2)X 衍射粒度测定(物相分析见X 衍射讲义)在X 衍射图谱中,材料在某个晶面的厚度与衍射角存在如下关系:θβλCOS D 89.0= D 为粉末平均粒径(nm);λ=0.154 nm,为X 射线波长;β为2θ所对应的衍射峰的半高宽(FWHM );θ为半衍射角,该公式称为Scherrer 公式。

对于纳米粉体材料而言,晶体的大小等于颗粒的大小,即为粒径;因此对于球形颗粒D 就可以直接表示其粒径,不过在计算D 时,β通常选择最强峰的半高宽。

对于其它形状的颗粒,可以以最强的三个峰的平均值来表示。

3)比表面积与粒径的关系(比表面积测定原理见比表面仪讲义)纳米材料的表面效应即纳米微粒表面原子与总原子数之比随纳米微粒尺寸的减小而大幅增加,粒子的表面能及表面张力也随之增加,从而引起纳米材料性质变化。

因此纳米材料的粒径的大小很大程度上决定了材料的性质。

对粉体材料的粒径测量可以通过其比表面积的测定得到,比表面积与粒径的关系可表示为:w k S Dρ=⋅ w S :比表面积(m 2/g); ρ ;粒子的理论密度;D ;粒子平均直径; k ;形状因子。

对球形粒子,k 取6 由上式可知,随颗粒尺寸的减小,粒子的表面积迅速增加。

因此,测得了比表面积就可计算出比粒径:6(w w k D S S ρρ==⋅⋅球形颗粒)(二)实验步骤1、 称取0.03mol 氯化锌配成0.2mol/l 溶液,用稀盐酸缓慢调节溶液pH 值到溶液澄清为止。

2、 称取0.06mol 氢氧化钠配成1mol/l 溶液待用;3、 在磁力搅拌条件下,把氢氧化钠滴加到氯化锌溶液中,整个过程保持搅拌,滴加完毕后把溶液pH 值调到9~10陈化2h 以上;抽滤,洗净,在105℃烘箱中烘2h ,研磨以待检测。

4、 样品做XRD 衍射,并打印图谱;同时测比表面积。

(仪器操作另见讲义)。

注意:陈化时间至少2小时(可在上午反应完后下午过滤);样品因洗净到无氯离子。

控制氢氧化钠滴加速度,在20min 左右滴加完毕。

三、实验结果分析1、纳米ZnO 的制备及表征1.光谱图304050602004006008001000l2θ2.分析小结:由图可知,在31.5、34.21、36.01、47.29、56.37处有较强的峰,对比氧化锌的PDF 卡片可知样品中的主要成分为氧化锌,但是个最高峰的值都不是特别高,可以知道结晶度并不高,原因可能是陈化时间不够,或者是pH 值未调到最佳值。

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