纳米氧化锌的制备办法
纳米氧化锌的制备、表面改性及应用
纳米氧化锌的制备、表面改性及应用【摘要】纳米氧化锌是一种具有广泛应用前景的材料，其在光电器件、生物医药和环境保护领域均有重要应用。
本文将首先介绍纳米氧化锌的制备方法和表面改性技术，然后探讨其在光电器件中的应用和在生物医药领域中的潜力，最后讨论其在环境保护中的作用。
通过对这些方面的探讨，可以更好地了解纳米氧化锌在不同领域的应用和价值，同时也展望了其未来在科学研究和工程应用中的发展方向和趋势。
纳米氧化锌的研究不仅可以促进材料科学的发展，还有望为解决当下社会面临的环境和健康问题提供新的解决方案。
【关键词】纳米氧化锌、制备、表面改性、应用、光电器件、生物医药、环境保护、应用前景、研究展望1. 引言1.1 纳米氧化锌的研究背景纳米氧化锌是一种重要的纳米材料，在过去几十年里受到了广泛的研究。
纳米氧化锌具有较大的比表面积、优异的光学、电学性能和良好的化学稳定性，因此被广泛应用于各个领域。
纳米氧化锌的研究背景主要包括以下几个方面：纳米氧化锌的独特性能和结构使其成为一种优异的光电材料，能够广泛应用于光电器件、传感器等领域；纳米氧化锌具有良好的生物相容性和生物活性，在生物医药领域具有很高的应用价值；纳米氧化锌还具有良好的光催化性能和抗菌性能，在环境保护领域也具有广阔的应用前景。
对纳米氧化锌的研究具有重要的意义，能够推动材料科学和应用领域的发展。
1.2 纳米氧化锌的研究意义纳米氧化锌具有优异的光电性能，具有较高的光吸收率和导电性，使其在光电器件领域有着广泛的应用前景。
利用纳米氧化锌可以制备高效的太阳能电池、光电探测器等器件，提高器件的性能和稳定性。
纳米氧化锌具有良好的生物相容性和生物活性，被广泛应用于生物医药领域。
纳米氧化锌可以作为药物载体，具有控释和靶向释放的功能，可以用于治疗肿瘤、炎症等疾病，也可以用于生物成像和诊断。
纳米氧化锌还具有良好的催化活性和光催化性能，被广泛应用于环境保护领域。
纳米氧化锌可以用于水处理、空气净化等领域，去除有害物质和污染物，净化环境，保护生态。
纳米氧化锌的制备方案
从废锌锰电池中回收锌皮制备纳米氧化锌一、实验目的1.以废干电池为原料设计回收废干电池中的锌的实验方法；2.了解由废锌皮制备纳米ZnO 的方法；3.了解控制P 实H 进行沉淀分离分离除杂质的方法，熟悉无机制备中的一些基本操作。
二、实验原理1.锌锰干电池是由锰粉、炭棒、氯化锌、锌皮、铜帽、氯化铵、汞、铁皮、蜡塑料、包装纸等组成，其中锌、锰占有较大比例。
电池中的锌皮既是电池的正极，又是电池的壳体。
当电池报废后，还留有大部分锌皮，可将其回收利用。
图：废旧电池的回收利用的工业流程用硫酸溶解锌皮，同时锰和铁都以2价存在溶液中：2442Zn H SO ZnSO H +==+↑ 2442Fe H SO FeSO H +==+↑4KMnO 氧化2Mn +和2Fe +,逐滴滴加至溶液微红：423225854Fe MnO H Fe Mn H O +-+++++==++;422223254MnO Mn H O MnO H -++++==+过滤，然后用23Na CO 调节溶液的PH=5（PH=5.6时，2Zn +会生成氢氧化物沉淀），使3Fe +生成氢氧化物沉淀,再次过滤。
在经过酸浸、净化后得氯化锌溶液中加入一定量的甲醇，搅拌20min 后升温至50- 60℃ ，不断搅拌，慢慢滴加1mol ／L 的2423()NH CO -溶液至pH=7．0时停止滴加。
保持2h 后，过滤、洗涤、烘干得到高纯碱式碳酸锌。
2.对制得的高纯碱式碳酸锌进行定性检验，检验产品中是否含有3Fe +、Cl -以及2Cu +。
a ．3Fe +的鉴定根据3Fe +在酸性溶液中与SCN -反应生成血红色的36()Fe SCN -b ．Cl -的鉴定利用生成不溶于硝酸的AgCl 沉淀来鉴定C ．2Cu +的鉴定常用亚铁氰化钾法：246262[()][()]Cu Fe CN Cu Fe CN +-+==(红棕色沉淀)3.制备纳米氧化锌从碱式碳酸锌制备纳米氧化锌的关键是控制煅烧温度与时间。
纳米ZnO 的制备方法
纳米ZnO 的制备方法王少艳一、液相沉淀法1、化学试剂和仪器ZnCl2 (AR) ,NH4OH ,CH3 (CH2) 2CH2OH(AR) ,C2H5OH(AR) ,DBS-Na (CP) .搅拌器2、实验方法取ZnCl2 加入二次水加热80 ℃溶解配制成溶液,此溶液为A 液,再取等当量的111 倍NH4OH 加入少量C2H5OH 及DBS-Na ,配置成B 溶液. 在大烧杯内,在搅拌条件下让A 溶液和B 溶液混合,适当控制反应时间,生成白色沉淀,测定pH = 7. 沉淀物经洗涤、过滤后,进行CH3 (CH2) 2CH2OH 共沸蒸馏、烘干,在550 ℃下煅烧2 h 。
二、溶胶凝胶法1、试剂与仪器草酸为化学纯;氧化锌为基准试剂;无水乙醇、柠檬酸、乙酸锌、乙醇、丙酮、柠檬酸三铵均为分析纯。
9422 型定时恒温磁力搅拌器; ZK282A 型真空干燥器;SX224210 型箱形电阻炉;2、实验方法1）乙酸锌+ 柠檬酸系列乙酸锌水溶液滴加柠檬酸无水乙醇溶液,成白色溶胶;磁力搅拌,成白色凝胶;加热到70～80 ℃,溶剂蒸发,得白色干凝胶;烘箱中干燥20 h 左右,得白色干胶;研磨,得白色粉末;600 ℃热处理2 h ,体积明显减小,得微灰粉末。
2）乙酸锌+ 柠檬酸三铵系列柠檬酸三铵固体在搅拌下加入乙酸锌水溶液中,70～80 ℃水浴保温5min ,成透明溶液;滴加无水乙醇,搅拌,保温10min ,成白色溶胶状;滴加硝酸,搅拌,成微黄溶液,70～80 ℃水浴保温4 h ,成黄色凝胶;烘箱中干燥20h 左右,得黄色干胶;热处理2 h ,得蓬松微灰粉末。
三、均匀沉淀法1、反应机理本实验以尿素为沉淀剂,与锌的含氧酸盐反应。
反应过程如下。
1）尿素的水解反应:CO(NH2)2+ 3H23·H2O + CO2↑2）OH-的生成:NH3·H2O = NH4+ + OH-3）CO32 -的生成:2NH3·H2O + CO2= 2NH4+ + CO32 -4）形成中间产物碱式碳酸锌:3Zn2 + + CO32 - + 4OH- + H2O = ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O ↓5）煅烧得产物ZnO :ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O = 3ZnO + 3H2O ↑+ CO2↑2 实验部分1）主要试剂和仪器中国产高压反应釜;日本产Rigaku D/ max - Ⅲ型X射线衍射仪,Cu 靶,λ= 0. 15418 nm。
纳米氧化锌综述
化学沉淀法
2.均匀沉淀法 均匀沉淀法 连续微波加热 硫酸锌＋ 纳米氧化锌（ 例：硫酸锌＋尿素 纳米氧化锌（粒 径为8～ 径为 ～30nm ） 特点：避免了直接沉淀法中的局部过浓， 特点：避免了直接沉淀法中的局部过浓，从 而大大降低沉淀反应的过饱和度。 而大大降低沉淀反应的过饱和度。
溶胶-凝胶法 溶胶 凝胶法
纳米氧化锌的气相化学制备技术
例：高纯度锌粒 氧化锌纳米棒 直径20～ （直径 ～30nm、长径比 、长径比>20） ） 气相法常以惰性气体为载体， 气相法常以惰性气体为载体，在超高 温气相中发生化学反应， 温气相中发生化学反应，利用高温区与周 围环境的温度梯度， 围环境的温度梯度，通过急冷作用得到氧 化锌纳米颗粒。 化锌纳米颗粒。
纳米氧化锌粒子的超重力制备技术
例：六水硝酸锌(aq) 六水硝酸锌 中间体悬浊液 过滤洗涤 煅烧 中间体干粉 纳米氧化锌 特点：粒径小且分布集中。 特点：粒径小且分布集中。
旋转床内通氨气
纳米ZnO的超临界流体干燥制备技术 的超临界流体干燥制备技术 纳米
例：先用沉淀法制得纳米氢氧化锌
交换 无水乙醇洗涤、 无水乙醇洗涤、
国防工业中的应用
纳米氧化锌具有很强 的吸收红外线的能力， 的吸收红外线的能力，吸 收率和热容的比值大， 收率和热容的比值大，可 应用于红外线检测器和红 外线传感器 纳米氧化锌还具有质量轻、颜 纳米氧化锌还具有质量轻、 色浅、吸波能力强等特点，能有 色浅、吸波能力强等特点， 效的吸收雷达波， 效的吸收雷达波，应用于新型的 吸波隐身材料。 吸波隐身材料。
纳米氧化锌的应用
• • • • • 1.橡胶工业中的应用 橡胶工业中的应用 2.国防工业中的应用 2.国防工业中的应用 3.纺织工业中的应用 纺织工业中的应用 4.涂料防腐中的应用 涂料防腐中的应用 5.生物医学中的应用 生物医学中的应用
实验室纳米氧化锌的制备方法
纳米氧化锌的制备方法
石先平
一．实验仪器
蒸发皿、胶头滴管、马弗炉、烧杯（100ml）量筒、玻璃棒、恒温水浴锅、三口烧瓶、分液漏斗、铁架台，橡皮塞、橡皮管、抽滤机、坩埚。
二．实验药品
硝酸锌、尿素、稀硝酸、去离子水、稀盐酸、碳酸氢钠、无水乙醇、氨水、硫酸锌、氢氧化钠、无水碳酸钠、七水合硫酸锌、烘干箱。
三．实验步骤
1.制备氧化锌
将硝酸锌和一定量的尿素放在坩埚里面充分研磨，然后倒入蒸发皿，加入一定量的的稀硝酸溶解，搅拌均匀后放入马弗炉中。
实验中，反应体系在研磨、搅拌时有淡淡的氨气味，表明在燃烧反应前有少量的尿素分解，放出氨气。
放入马弗炉后，在600℃下溶液迅速沸腾，蒸干后很快燃烧，放出大量黑黄色烟尘，有浓烈的
氨气味，反应化学方程式为：
燃烧前：CO(NH2)2+H2O=2NH3+CO2
燃烧后：ZN(NO3)2+CO(NH2)2+3O2=ZnO+4NO2+CO2+2H2O
2.制备纳米氧化锌
（1）氧化锌溶液的配置：将上一步制得的氧化锌取适量放入100ml烧杯中，加入8倍氧化锌重量、60℃的去离子水，搅
拌均匀制成氧化锌溶液。
（2）充气反应：利用碳酸氢钠与稀盐酸反应生成的二氧化碳通入氧化锌溶液中，同时搅拌，用恒温水浴锅加热升温到
85℃～90℃，保温300分钟，然后停止通入二氧化碳气体
和加热。
（3）除水粉碎：将反应后的溶液用抽滤机进行抽滤，然后将所得物放在烘箱（400℃以下）中进行烘干，然后粉碎。
（4）焙烧：将粉碎物粉碎后用坩埚盛装，然后置于马弗炉（400℃）中焙烧，最终获得纳米氧化性。
纳米氧化锌的制备综述
纳米氧化锌的制备综述应091-2纳米氧化锌的制备综述前言：纳米氧化锌粒径介于1-100nm之间，是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品，表现出许多特殊的性质，如非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等，利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能，可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。
关键词：纳米氧化锌制备生产生活应用一：纳米氧化锌的制备主要有物理法和化学法，其中以化学法为主。
1 物理法：物理法包括机械粉碎法和深度塑性变形法。
机械粉碎法是采用特殊的机械粉碎、电火花爆炸等技术,将普通级别的氧化锌粉碎至超细。
其中张伟等人利用立式振动磨制备纳米粉体,得到了α-Al2O3，ZnO、MgSiO3等超微粉,最细粒度达到0.1μm此法虽然工艺简单,但却具有能耗大,产品纯度低,粒度分布不均匀,研磨介质的尺寸和进料的细度影响粉碎效能等缺点。
最大的不足是该法得不到1—100nm的粉体,因此工业上并不常用此法;而深度塑性变形法是使原材料在净静压作用下发生严重塑性形变,使材料的尺寸细化到纳米量级。
这种独特的方法最初是由Islamgaliev等人于1994年初发展起来的。
该法制得的氧化锌粉体纯度高，粒度可控,但对生产设备的要求却很高。
总的说来,物理法制备纳米氧化锌存在着耗能大,产品粒度不均匀,甚至达不到纳米级,产品纯度不高等缺点,工业上不常采用,发展前景也不大。
2 化学法化学法具有成本低,设备简单,易放大进行工业化生产等特点。
主要分为溶胶-凝胶法、醇盐水解法、直接沉淀法、均匀沉淀法等。
2.1溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法制备纳米粉体的工作开始于20世纪60年代。
近年来,用此法制备纳米微粒、纳米薄膜、纳米复合材料等的报道很多。
它是以金属醇盐Zn(OR)2为原料,在有机介质中对其进行水解、缩聚反应,使溶液经溶胶化得到凝胶,凝胶再经干燥、煅烧成粉体的方法。
纳米氧化锌的制备实验报告
纳米ZnO2的制备实验报告班级：应091-4组号：第九组指导老师：翁永根老师成员：任晓洁 2邵凯 2孙希静 2【实验目的】1.了解纳米氧化锌的基本性质及主要应用2.通过本实验掌握纳米氧化锌的制备方法3.对于纳米氧化锌的常见产品掌握制备原理和方法，并学会制备简易产品。
4.通过本实验复习并掌握EDTA溶液的配制和标定，掌握配位滴定的原理，方法，基准物质的选择依据以及指示剂的选择和pH的控制。
5.掌握基础常用的缓冲溶液的配制方法和原理。
6.加深对实验技能的掌握及提高查阅文献资料的能力。
【实验原理】1. 超细氧化锌是一种近年来发展的新型高功能无机产品，晶体为六方结构，其颗粒大小约在1～100纳米。
纳米氧化锌由于颗粒小、比表面积大而具有许多其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的特殊的性质，呈现表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。
近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。
纳米氧化锌在纺织领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。
纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景。
2. 纳米氧化锌的制备方法主要有：水热法，均相沉淀法，溶胶一凝胶法，微乳液法，直接沉淀法3. 本工艺是将锌焙砂（主要成份是ZnO，主要伴生元素及杂质为铁，铜，铅，镍，铬，镍，此外，还含有其它微量杂质，因而用锌焙砂直接酸浸湿法生产活性氧化锌，必须利用合理的酸浸及除杂工艺，分离铅，脱铁、锰，除钙、镁等重金属）与硫酸反应，生产出粗制硫酸锌，加高锰酸钾、锌粉等，经过提纯得到精制硫酸锌溶液后，再经碳化母液沉淀，制得碱式碳酸锌，最后经烘干，煅烧制成活性氧化锌成品。
4. 氧化锌含量的测定采用配位滴定法测定，用NH3-NH4Cl缓冲溶液控制溶液pH≈10,以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定，其主要反应如下：在氨性溶液中：Zn2++4NH3⇋Zn(NH3)42+加入EBT（铬黑T）时：Zn(NH3)42++EBT（蓝色）⇋Zn-EBT（酒红色）+4NH3滴定开始-计量点前：Zn(NH3)42++EDTA⇋Zn-EDTA+4NH3计量点时：Zn-EBT（酒红色）+EDTA⇋Zn-EDTA+EBT（蓝色）5.活性ZnO的应用：因为活性ZnO具有抗菌，除臭以及除异味等多种作用，本实验制备系列产品，看是否具有除异味的功效，在活性氧化锌中掺杂一定量的银，对常见皮肤病有一定的治疗功效，制备治疗脚气的产品。
纳米氧化锌材料的制备
纳米氧化锌材料的制备纳米氧化锌材料近年来受到广泛关注，因其在光电、催化、生物、传感等领域具有重要应用前景。
本文将介绍纳米氧化锌材料的制备方法，包括溶液法、固相法、气相法等，同时讨论不同制备方法对纳米氧化锌材料的形貌、结构、性质等方面的影响。
一、溶液法制备纳米氧化锌材料溶液法是一种较为常见的纳米材料制备方法，其操作简单、成本相对较低。
在溶液法中，常用的制备纳米氧化锌材料的方法包括沉积-沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法等。
下面将逐一介绍这些方法。
1. 沉积-沉淀法：该方法主要是通过沉积-沉淀过程制备纳米氧化锌材料。
首先将锌盐（如氯化锌、硫酸锌等）按一定比例溶解于溶剂中，然后加入碱液或沉淀剂，生成氧化锌沉淀。
最后通过离心、洗涤和干燥等步骤得到纳米氧化锌材料。
该方法制备的纳米氧化锌材料通常具有较大的比表面积和较好的分散性。
2. 水热法：水热法是一种在高温高压条件下制备纳米氧化锌材料的方法。
将锌盐和碱液混合后，加入反应容器中，在高温水热条件下反应一定时间后，即可得到纳米氧化锌材料。
水热法制备的纳米氧化锌材料形貌较为均一，具有较高的结晶度和比表面积。
3. 溶胶-凝胶法：溶胶-凝胶法是一种溶胶和凝胶形成的过程，通过溶胶状态和凝胶状态发生的变化来制备纳米氧化锌材料。
在该方法中，首先通过将锌盐在溶剂中溶解制备溶胶，然后加入适量的沉淀剂或表面活性剂，形成凝胶。
最后通过干燥或煅烧处理得到纳米氧化锌材料。
溶胶-凝胶法制备的纳米氧化锌材料通常具有较好的孔隙结构和较高的比表面积。
二、固相法制备纳米氧化锌材料固相法是一种通过在固相反应中制备纳米氧化锌材料的方法。
常见的固相法包括热分解法、高能球磨法等。
1. 热分解法：热分解法是一种通过在高温下使固态反应发生，从而制备纳米氧化锌材料的方法。
该方法在惰性气氛中将锌源与氧源加热，其反应过程中生成气体或溶于惰性气氛中从而得到纳米氧化锌材料。
热分解法制备的纳米氧化锌材料形貌较为均一，可以调控成不同形状的颗粒。
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（2）氢氧化锌法
利用硝酸锌制得前驱氢氧化锌，在600℃保持2h，高温热分解得纳米氧化锌。
2.2液相法
（1）直接沉淀法
在可溶性锌盐中加入沉淀剂后，当溶液离子的溶度积超过沉淀化合物的溶度积时，即有沉淀从溶液中析出。沉淀经热解得纳米氧化锌。常见的沉淀剂为氨水、碳酸铵、和草酸铵。
纳米氧化锌的制备方法
1.方法步骤为:
(1)氧化锌溶液配制：将氧化锌置入自身重量5～10倍、４０℃～７５℃的去离子水中，搅拌均匀制成氧化锌溶液；（2）充气反应：向氧化锌溶液通入CO₂气体，同时搅拌，加热升温到８５℃～９０℃，保温２４０～450分钟，然后停止通入CO₂气体和加热；（3）除水粉碎：将反应后的溶液滤除水后所得物在４００℃以下温度进行烘干，然后粉碎；（4）焙烧：将粉碎物粉碎后再置于２５０℃～600℃环境下焙烧后获得纳米氧化锌。
不同的沉淀剂，其反应生成的沉淀产物也不同，故其分解的温度也不同。此法操作简单易行，对设备要求不高，成本较低，但粒度分布较宽，分散性差，洗涤原溶液中阴离子较困难。
3.溶胶-凝胶法
实验原料和制备工艺
醋酸锌，柠檬酸三铵，无水乙醇，保护胶，乳化剂，蒸馏水。
以醋酸锌为原料，柠檬酸三铵为改性剂，配置一定浓度的醋酸锌溶液，搅拌均匀后，置于恒温水槽中，在搅拌加热的条件下，均匀的加入无水乙醇，2h后醋酸锌完全溶解，生成氢氧化锌沉淀，然后加入适量的胶溶剂氨水，氢氧化锌沉淀消失，从而形成氢氧化锌溶胶，静止后变为氢氧化锌湿凝胶，将干燥后的氢氧化锌干凝胶置于马弗炉中煅烧之后，得到白色的纳米氧化锌粉末。