纳米氧化锌的制备办法
纳米氧化锌的制备、表面改性及应用
纳米氧化锌的制备、表面改性及应用【摘要】纳米氧化锌是一种具有广泛应用前景的材料，其在光电器件、生物医药和环境保护领域均有重要应用。
本文将首先介绍纳米氧化锌的制备方法和表面改性技术，然后探讨其在光电器件中的应用和在生物医药领域中的潜力，最后讨论其在环境保护中的作用。
通过对这些方面的探讨，可以更好地了解纳米氧化锌在不同领域的应用和价值，同时也展望了其未来在科学研究和工程应用中的发展方向和趋势。
纳米氧化锌的研究不仅可以促进材料科学的发展，还有望为解决当下社会面临的环境和健康问题提供新的解决方案。
【关键词】纳米氧化锌、制备、表面改性、应用、光电器件、生物医药、环境保护、应用前景、研究展望1. 引言1.1 纳米氧化锌的研究背景纳米氧化锌是一种重要的纳米材料，在过去几十年里受到了广泛的研究。
纳米氧化锌具有较大的比表面积、优异的光学、电学性能和良好的化学稳定性，因此被广泛应用于各个领域。
纳米氧化锌的研究背景主要包括以下几个方面：纳米氧化锌的独特性能和结构使其成为一种优异的光电材料，能够广泛应用于光电器件、传感器等领域；纳米氧化锌具有良好的生物相容性和生物活性，在生物医药领域具有很高的应用价值；纳米氧化锌还具有良好的光催化性能和抗菌性能，在环境保护领域也具有广阔的应用前景。
对纳米氧化锌的研究具有重要的意义，能够推动材料科学和应用领域的发展。
1.2 纳米氧化锌的研究意义纳米氧化锌具有优异的光电性能，具有较高的光吸收率和导电性，使其在光电器件领域有着广泛的应用前景。
利用纳米氧化锌可以制备高效的太阳能电池、光电探测器等器件，提高器件的性能和稳定性。
纳米氧化锌具有良好的生物相容性和生物活性，被广泛应用于生物医药领域。
纳米氧化锌可以作为药物载体，具有控释和靶向释放的功能，可以用于治疗肿瘤、炎症等疾病，也可以用于生物成像和诊断。
纳米氧化锌还具有良好的催化活性和光催化性能，被广泛应用于环境保护领域。
纳米氧化锌可以用于水处理、空气净化等领域，去除有害物质和污染物，净化环境，保护生态。
纳米氧化锌的制备方案
从废锌锰电池中回收锌皮制备纳米氧化锌一、实验目的1.以废干电池为原料设计回收废干电池中的锌的实验方法；2.了解由废锌皮制备纳米ZnO 的方法；3.了解控制P 实H 进行沉淀分离分离除杂质的方法，熟悉无机制备中的一些基本操作。
二、实验原理1.锌锰干电池是由锰粉、炭棒、氯化锌、锌皮、铜帽、氯化铵、汞、铁皮、蜡塑料、包装纸等组成，其中锌、锰占有较大比例。
电池中的锌皮既是电池的正极，又是电池的壳体。
当电池报废后，还留有大部分锌皮，可将其回收利用。
图：废旧电池的回收利用的工业流程用硫酸溶解锌皮，同时锰和铁都以2价存在溶液中：2442Zn H SO ZnSO H +==+↑ 2442Fe H SO FeSO H +==+↑4KMnO 氧化2Mn +和2Fe +,逐滴滴加至溶液微红：423225854Fe MnO H Fe Mn H O +-+++++==++;422223254MnO Mn H O MnO H -++++==+过滤，然后用23Na CO 调节溶液的PH=5（PH=5.6时，2Zn +会生成氢氧化物沉淀），使3Fe +生成氢氧化物沉淀,再次过滤。
在经过酸浸、净化后得氯化锌溶液中加入一定量的甲醇，搅拌20min 后升温至50- 60℃ ，不断搅拌，慢慢滴加1mol ／L 的2423()NH CO -溶液至pH=7．0时停止滴加。
保持2h 后，过滤、洗涤、烘干得到高纯碱式碳酸锌。
2.对制得的高纯碱式碳酸锌进行定性检验，检验产品中是否含有3Fe +、Cl -以及2Cu +。
a ．3Fe +的鉴定根据3Fe +在酸性溶液中与SCN -反应生成血红色的36()Fe SCN -b ．Cl -的鉴定利用生成不溶于硝酸的AgCl 沉淀来鉴定C ．2Cu +的鉴定常用亚铁氰化钾法：246262[()][()]Cu Fe CN Cu Fe CN +-+==(红棕色沉淀)3.制备纳米氧化锌从碱式碳酸锌制备纳米氧化锌的关键是控制煅烧温度与时间。
纳米ZnO 的制备方法
纳米ZnO 的制备方法王少艳一、液相沉淀法1、化学试剂和仪器ZnCl2 (AR) ,NH4OH ,CH3 (CH2) 2CH2OH(AR) ,C2H5OH(AR) ,DBS-Na (CP) .搅拌器2、实验方法取ZnCl2 加入二次水加热80 ℃溶解配制成溶液,此溶液为A 液,再取等当量的111 倍NH4OH 加入少量C2H5OH 及DBS-Na ,配置成B 溶液. 在大烧杯内,在搅拌条件下让A 溶液和B 溶液混合,适当控制反应时间,生成白色沉淀,测定pH = 7. 沉淀物经洗涤、过滤后,进行CH3 (CH2) 2CH2OH 共沸蒸馏、烘干,在550 ℃下煅烧2 h 。
二、溶胶凝胶法1、试剂与仪器草酸为化学纯;氧化锌为基准试剂;无水乙醇、柠檬酸、乙酸锌、乙醇、丙酮、柠檬酸三铵均为分析纯。
9422 型定时恒温磁力搅拌器; ZK282A 型真空干燥器;SX224210 型箱形电阻炉;2、实验方法1）乙酸锌+ 柠檬酸系列乙酸锌水溶液滴加柠檬酸无水乙醇溶液,成白色溶胶;磁力搅拌,成白色凝胶;加热到70～80 ℃,溶剂蒸发,得白色干凝胶;烘箱中干燥20 h 左右,得白色干胶;研磨,得白色粉末;600 ℃热处理2 h ,体积明显减小,得微灰粉末。
2）乙酸锌+ 柠檬酸三铵系列柠檬酸三铵固体在搅拌下加入乙酸锌水溶液中,70～80 ℃水浴保温5min ,成透明溶液;滴加无水乙醇,搅拌,保温10min ,成白色溶胶状;滴加硝酸,搅拌,成微黄溶液,70～80 ℃水浴保温4 h ,成黄色凝胶;烘箱中干燥20h 左右,得黄色干胶;热处理2 h ,得蓬松微灰粉末。
三、均匀沉淀法1、反应机理本实验以尿素为沉淀剂,与锌的含氧酸盐反应。
反应过程如下。
1）尿素的水解反应:CO(NH2)2+ 3H23·H2O + CO2↑2）OH-的生成:NH3·H2O = NH4+ + OH-3）CO32 -的生成:2NH3·H2O + CO2= 2NH4+ + CO32 -4）形成中间产物碱式碳酸锌:3Zn2 + + CO32 - + 4OH- + H2O = ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O ↓5）煅烧得产物ZnO :ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O = 3ZnO + 3H2O ↑+ CO2↑2 实验部分1）主要试剂和仪器中国产高压反应釜;日本产Rigaku D/ max - Ⅲ型X射线衍射仪,Cu 靶,λ= 0. 15418 nm。
纳米氧化锌综述
化学沉淀法
2.均匀沉淀法 均匀沉淀法 连续微波加热 硫酸锌＋ 纳米氧化锌（ 例：硫酸锌＋尿素 纳米氧化锌（粒 径为8～ 径为 ～30nm ） 特点：避免了直接沉淀法中的局部过浓， 特点：避免了直接沉淀法中的局部过浓，从 而大大降低沉淀反应的过饱和度。 而大大降低沉淀反应的过饱和度。
溶胶-凝胶法 溶胶 凝胶法
纳米氧化锌的气相化学制备技术
例：高纯度锌粒 氧化锌纳米棒 直径20～ （直径 ～30nm、长径比 、长径比>20） ） 气相法常以惰性气体为载体， 气相法常以惰性气体为载体，在超高 温气相中发生化学反应， 温气相中发生化学反应，利用高温区与周 围环境的温度梯度， 围环境的温度梯度，通过急冷作用得到氧 化锌纳米颗粒。 化锌纳米颗粒。
纳米氧化锌粒子的超重力制备技术
例：六水硝酸锌(aq) 六水硝酸锌 中间体悬浊液 过滤洗涤 煅烧 中间体干粉 纳米氧化锌 特点：粒径小且分布集中。 特点：粒径小且分布集中。
旋转床内通氨气
纳米ZnO的超临界流体干燥制备技术 的超临界流体干燥制备技术 纳米
例：先用沉淀法制得纳米氢氧化锌
交换 无水乙醇洗涤、 无水乙醇洗涤、
国防工业中的应用
纳米氧化锌具有很强 的吸收红外线的能力， 的吸收红外线的能力，吸 收率和热容的比值大， 收率和热容的比值大，可 应用于红外线检测器和红 外线传感器 纳米氧化锌还具有质量轻、颜 纳米氧化锌还具有质量轻、 色浅、吸波能力强等特点，能有 色浅、吸波能力强等特点， 效的吸收雷达波， 效的吸收雷达波，应用于新型的 吸波隐身材料。 吸波隐身材料。
纳米氧化锌的应用
• • • • • 1.橡胶工业中的应用 橡胶工业中的应用 2.国防工业中的应用 2.国防工业中的应用 3.纺织工业中的应用 纺织工业中的应用 4.涂料防腐中的应用 涂料防腐中的应用 5.生物医学中的应用 生物医学中的应用
实验室纳米氧化锌的制备方法
纳米氧化锌的制备方法
石先平
一．实验仪器
蒸发皿、胶头滴管、马弗炉、烧杯（100ml）量筒、玻璃棒、恒温水浴锅、三口烧瓶、分液漏斗、铁架台，橡皮塞、橡皮管、抽滤机、坩埚。
二．实验药品
硝酸锌、尿素、稀硝酸、去离子水、稀盐酸、碳酸氢钠、无水乙醇、氨水、硫酸锌、氢氧化钠、无水碳酸钠、七水合硫酸锌、烘干箱。
三．实验步骤
1.制备氧化锌
将硝酸锌和一定量的尿素放在坩埚里面充分研磨，然后倒入蒸发皿，加入一定量的的稀硝酸溶解，搅拌均匀后放入马弗炉中。
实验中，反应体系在研磨、搅拌时有淡淡的氨气味，表明在燃烧反应前有少量的尿素分解，放出氨气。
放入马弗炉后，在600℃下溶液迅速沸腾，蒸干后很快燃烧，放出大量黑黄色烟尘，有浓烈的
氨气味，反应化学方程式为：
燃烧前：CO(NH2)2+H2O=2NH3+CO2
燃烧后：ZN(NO3)2+CO(NH2)2+3O2=ZnO+4NO2+CO2+2H2O
2.制备纳米氧化锌
（1）氧化锌溶液的配置：将上一步制得的氧化锌取适量放入100ml烧杯中，加入8倍氧化锌重量、60℃的去离子水，搅
拌均匀制成氧化锌溶液。
（2）充气反应：利用碳酸氢钠与稀盐酸反应生成的二氧化碳通入氧化锌溶液中，同时搅拌，用恒温水浴锅加热升温到
85℃～90℃，保温300分钟，然后停止通入二氧化碳气体
和加热。
（3）除水粉碎：将反应后的溶液用抽滤机进行抽滤，然后将所得物放在烘箱（400℃以下）中进行烘干，然后粉碎。
（4）焙烧：将粉碎物粉碎后用坩埚盛装，然后置于马弗炉（400℃）中焙烧，最终获得纳米氧化性。
纳米氧化锌的制备综述
纳米氧化锌的制备综述应091-2纳米氧化锌的制备综述前言：纳米氧化锌粒径介于1-100nm之间，是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品，表现出许多特殊的性质，如非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等，利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能，可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。
关键词：纳米氧化锌制备生产生活应用一：纳米氧化锌的制备主要有物理法和化学法，其中以化学法为主。
1 物理法：物理法包括机械粉碎法和深度塑性变形法。
机械粉碎法是采用特殊的机械粉碎、电火花爆炸等技术,将普通级别的氧化锌粉碎至超细。
其中张伟等人利用立式振动磨制备纳米粉体,得到了α-Al2O3，ZnO、MgSiO3等超微粉,最细粒度达到0.1μm此法虽然工艺简单,但却具有能耗大,产品纯度低,粒度分布不均匀,研磨介质的尺寸和进料的细度影响粉碎效能等缺点。
最大的不足是该法得不到1—100nm的粉体,因此工业上并不常用此法;而深度塑性变形法是使原材料在净静压作用下发生严重塑性形变,使材料的尺寸细化到纳米量级。
这种独特的方法最初是由Islamgaliev等人于1994年初发展起来的。
该法制得的氧化锌粉体纯度高，粒度可控,但对生产设备的要求却很高。
总的说来,物理法制备纳米氧化锌存在着耗能大,产品粒度不均匀,甚至达不到纳米级,产品纯度不高等缺点,工业上不常采用,发展前景也不大。
2 化学法化学法具有成本低,设备简单,易放大进行工业化生产等特点。
主要分为溶胶-凝胶法、醇盐水解法、直接沉淀法、均匀沉淀法等。
2.1溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法制备纳米粉体的工作开始于20世纪60年代。
近年来,用此法制备纳米微粒、纳米薄膜、纳米复合材料等的报道很多。
它是以金属醇盐Zn(OR)2为原料,在有机介质中对其进行水解、缩聚反应,使溶液经溶胶化得到凝胶,凝胶再经干燥、煅烧成粉体的方法。
纳米氧化锌的制备实验报告
纳米ZnO2的制备实验报告班级：应091-4组号：第九组指导老师：翁永根老师成员：任晓洁 2邵凯 2孙希静 2【实验目的】1.了解纳米氧化锌的基本性质及主要应用2.通过本实验掌握纳米氧化锌的制备方法3.对于纳米氧化锌的常见产品掌握制备原理和方法，并学会制备简易产品。
4.通过本实验复习并掌握EDTA溶液的配制和标定，掌握配位滴定的原理，方法，基准物质的选择依据以及指示剂的选择和pH的控制。
5.掌握基础常用的缓冲溶液的配制方法和原理。
6.加深对实验技能的掌握及提高查阅文献资料的能力。
【实验原理】1. 超细氧化锌是一种近年来发展的新型高功能无机产品，晶体为六方结构，其颗粒大小约在1～100纳米。
纳米氧化锌由于颗粒小、比表面积大而具有许多其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的特殊的性质，呈现表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。
近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。
纳米氧化锌在纺织领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。
纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景。
2. 纳米氧化锌的制备方法主要有：水热法，均相沉淀法，溶胶一凝胶法，微乳液法，直接沉淀法3. 本工艺是将锌焙砂（主要成份是ZnO，主要伴生元素及杂质为铁，铜，铅，镍，铬，镍，此外，还含有其它微量杂质，因而用锌焙砂直接酸浸湿法生产活性氧化锌，必须利用合理的酸浸及除杂工艺，分离铅，脱铁、锰，除钙、镁等重金属）与硫酸反应，生产出粗制硫酸锌，加高锰酸钾、锌粉等，经过提纯得到精制硫酸锌溶液后，再经碳化母液沉淀，制得碱式碳酸锌，最后经烘干，煅烧制成活性氧化锌成品。
4. 氧化锌含量的测定采用配位滴定法测定，用NH3-NH4Cl缓冲溶液控制溶液pH≈10,以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定，其主要反应如下：在氨性溶液中：Zn2++4NH3⇋Zn(NH3)42+加入EBT（铬黑T）时：Zn(NH3)42++EBT（蓝色）⇋Zn-EBT（酒红色）+4NH3滴定开始-计量点前：Zn(NH3)42++EDTA⇋Zn-EDTA+4NH3计量点时：Zn-EBT（酒红色）+EDTA⇋Zn-EDTA+EBT（蓝色）5.活性ZnO的应用：因为活性ZnO具有抗菌，除臭以及除异味等多种作用，本实验制备系列产品，看是否具有除异味的功效，在活性氧化锌中掺杂一定量的银，对常见皮肤病有一定的治疗功效，制备治疗脚气的产品。
纳米氧化锌材料的制备
纳米氧化锌材料的制备纳米氧化锌材料近年来受到广泛关注，因其在光电、催化、生物、传感等领域具有重要应用前景。
本文将介绍纳米氧化锌材料的制备方法，包括溶液法、固相法、气相法等，同时讨论不同制备方法对纳米氧化锌材料的形貌、结构、性质等方面的影响。
一、溶液法制备纳米氧化锌材料溶液法是一种较为常见的纳米材料制备方法，其操作简单、成本相对较低。
在溶液法中，常用的制备纳米氧化锌材料的方法包括沉积-沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法等。
下面将逐一介绍这些方法。
1. 沉积-沉淀法：该方法主要是通过沉积-沉淀过程制备纳米氧化锌材料。
首先将锌盐（如氯化锌、硫酸锌等）按一定比例溶解于溶剂中，然后加入碱液或沉淀剂，生成氧化锌沉淀。
最后通过离心、洗涤和干燥等步骤得到纳米氧化锌材料。
该方法制备的纳米氧化锌材料通常具有较大的比表面积和较好的分散性。
2. 水热法：水热法是一种在高温高压条件下制备纳米氧化锌材料的方法。
将锌盐和碱液混合后，加入反应容器中，在高温水热条件下反应一定时间后，即可得到纳米氧化锌材料。
水热法制备的纳米氧化锌材料形貌较为均一，具有较高的结晶度和比表面积。
3. 溶胶-凝胶法：溶胶-凝胶法是一种溶胶和凝胶形成的过程，通过溶胶状态和凝胶状态发生的变化来制备纳米氧化锌材料。
在该方法中，首先通过将锌盐在溶剂中溶解制备溶胶，然后加入适量的沉淀剂或表面活性剂，形成凝胶。
最后通过干燥或煅烧处理得到纳米氧化锌材料。
溶胶-凝胶法制备的纳米氧化锌材料通常具有较好的孔隙结构和较高的比表面积。
二、固相法制备纳米氧化锌材料固相法是一种通过在固相反应中制备纳米氧化锌材料的方法。
常见的固相法包括热分解法、高能球磨法等。
1. 热分解法：热分解法是一种通过在高温下使固态反应发生，从而制备纳米氧化锌材料的方法。
该方法在惰性气氛中将锌源与氧源加热，其反应过程中生成气体或溶于惰性气氛中从而得到纳米氧化锌材料。
热分解法制备的纳米氧化锌材料形貌较为均一，可以调控成不同形状的颗粒。
纳米zno的制备与应用
纳米zno的制备与应用
一、制备方法
1、水溶法：水溶法是制备纳米ZnO的简便方法，可采用连续（水-硝
酸甲酯）、隔离（亚硝酸乙酯或酒精-硝酸甲酯）分步法，在反应液中
向锌溶液添加过量浓硝酸，使溶液pH降低到≤2。
在搅拌条件下使锌溶
液和硝酸发生反应，形成纳米锌硝酸。
在增加浓乙醇或水的添加下硝
酸制备出不同的形貌的纳米ZnO粒子。
2、氧化还原反应：可以将氧化锌与还原剂进行氧化还原反应，从而在
一定pH范围内制备出纳米ZnO粒子，氧化还原反应过程可以由X射
线衍射、扫描电镜等表征分析仪表进行表征。
3、溶液浸渍法：它是把染料溶液，碱金属氢氧化物和无机酸比较平衡
地溶液等介质前加入Zn(II)离子，制备出具有不同形貌的纳米ZnO粒子，此法做法简便。
4、共沉淀法：将酸性和碱性的底物混合，随后向其中加入Zn(II)离子，在碱性底物的碳酸钙、硅酸钙的存在下，再缓缓加入氢氧化钾溶液，ZnO的纳米颗粒会在pH范围内沉淀到底物表面，即可得到纳米ZnO
粒子。
二、应用：
1、电子器件：ZnO纳米粒子具有较高的非线性折射率，此特性使其成
为数码电子器件中的主要组件。
纳米ZnO多晶硅材料具有优异的机械
强度和电磁介质性，因此其在可靠性和耐热性方面特别有利。
2、光学元件：纳米ZnO具有上至真空处的高反射率和强的抗紫外线能
力，因此应用于需要高反射和抗UV的光学元件。
3、量子点：纳米ZnO也被用于制造量子点，量子点具有非常独特的物理特性和电子特性，使其成为生物技术与材料学研究中重要的技术工具。
溶胶凝胶法制备纳米氧化锌新工艺
如需进一步优化制备过程中的关键参数，提高产物的质量；还需要研究和开 发更高效、环保的溶剂体系；同时需要深入研究纳米材料的结构与其性能的关系， 以便实现对纳米材料性能的精确调控。
五、总结
溶胶凝胶法作为一种温和、环保的制备技术，在制备纳米氧化锌过程中展现 出显著的优势。通过对制备过程的精细控制，不仅可以获得高纯度、粒径小且分 布窄的纳米氧化锌，还可以实现大规模生产。这为纳米氧化锌在太阳能电池、光 催化等领域的广泛应用提供了可能。尽管溶胶凝胶法制备纳米氧化锌仍面临一些 挑战，但随着技术的不断进步和研究的深入开展，我们有理由相信这一新工艺将 在未来的材料科学领域中发挥更大的作用。
溶胶凝胶法制备纳米氧化锌新工艺
目录
01 一、溶胶凝胶法的基 本原理
02
二、纳米氧化锌的制 备过程
03 三、溶胶凝胶法制备 纳米氧化锌的优势
04 四、应用前景与挑战
05 五、总结
06 参考内容
溶胶凝胶法是一种广泛应用于材料科学和化学领域的制备技术，其具有制备 过程相对温和、产品纯度高、粒径小且分布窄等优点。近年来，采用溶胶凝胶法 制备纳米氧化锌作为一种高效、环保的新工艺，受到了科研人员和产业界的广泛。
2、调节剂的种类和加入量：调节剂可以调节溶液的pH值、粘度等性质，从 而影响纳米氧化锌的形貌和尺寸。例如，加入适量的氢氧化钠可以调节溶液的pH 值，促进氢氧化锌的形成；而加入适量的氨水则可以抑制氢氧化锌的生长，获得 更细小的纳米氧化锌。
3、热处理过程：热处理过程是溶胶凝胶法制备纳米氧化锌的重要环节之一。 通过控制热处理温度和时间，可以进一步调整纳米氧化锌的结构和性能。例如， 高温热处理可以促进纳米氧化锌的晶格发育，提高其结晶度；而低温热处理则可 以抑制晶格发育，获得具有非晶结构的纳米氧化锌。
溶胶-凝胶法制备纳米氧化锌
溶胶-凝胶法制备纳米氧化锌摘要：纳米氧化锌是一种新型高功能精细无机材料，在光电器件、化工、医药等众多方面有着广泛的应用。
本文结合国内有关溶胶-凝胶法制备纳米氧化锌方面的研究论文，设计了一种以醋酸锌为前驱物，草酸为络合剂，柠檬酸三铵为表面改性剂，无水乙醇、去离子水为溶剂，用溶胶--凝胶法制备纳米氧化锌的最优工艺过程，介绍、分析了溶胶--凝胶法制备纳米氧化锌的原理、工艺以及影响氧化锌粉体粒度、形貌及分散性的因素。
关键词：溶胶-凝胶法纳米氧化锌工艺影响因素1 引言氧化锌，俗称锌白，分子式为ZnO。
纳米氧化锌为白色或微黄色晶体粉末，属六方晶系纤锌矿结构，晶格常数为a=3.24×10-10m，c=5.19×10-10m，为两性氧化物，密度为5.68g/cm3，熔点为1975℃，溶于酸和碱金属氢氧化物、氨水、碳酸铵和氧化铵溶液，难溶于水和乙醇，无味，无毒，无臭，在空气中易吸收二氧化碳和水。
纳米氧化锌是一种新型高功能精细无机粉料，其粒子尺寸在1～100nm之间。
由于颗粒尺寸细微化，纳米氧化锌能产生其本体块状材料所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，在磁、光、电、敏感等方面具有一些特殊性能。
纳米氧化锌主要应用在橡胶、油漆、涂料、印染、玻璃、医药、化妆品和电子等工业，作为抗菌添加剂、防晒剂、光催化剂、气体传感器、图像记录材料、吸波材料、导电材料、压电材料、橡胶添加剂等[1]。
目前，纳米氧化锌的制备方法有很多，如沉淀法、微乳液法、溶胶- 凝胶法等，而溶胶--凝胶法因其制备均匀度高、纯度高及反应温度低、易于控制等优点，吸引了诸多的关注。
2 设计原理和反应原理1.设计原理：溶胶--凝胶法制备纳米氧化锌。
溶胶--凝胶法是将金属有机或无机化合物经过溶液水解、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而形成氧化物或其他化合物粉体的方法，其过程是：用液体化学试剂或溶胶为反应物，在液相中均匀混合并进行反应，生成稳定且无沉淀的溶胶体系。
纳米氧化锌的制备
纳米氧化锌的制备
纳米氧化锌的制备方法有多种，其中比较常用的包括以下几种：
溶胶-凝胶法：将氧化锌前体化合物（如氧化锌乙醇溶液）制成胶体，再通过加热干燥等步骤制备纳米氧化锌。
水热法：将氧化锌前体和反应介质（如水）在高温高压条件下反应，形成纳米氧化锌。
氧化还原法：将氧化锌前体与还原剂（如聚乙烯吡咯烷酮）反应生成还原态氧化锌，再通过氧化处理制备纳米氧化锌。
气相沉积法：将氧化锌前体在高温下气相分解，生成纳米氧化锌并沉积在基底上。
以上方法都有各自的优缺点和适用范围，选择制备方法需要考虑到实际需要和条件。
纳米氧化锌制备及应用
纳米氧化锌的制备制备超微粉的途径主要有两类: 物理法和化学法, 其中, 化学法是纳米级粉体制备工艺中常用的合成手段, 具有成本低, 设备简单, 易放大进行工业化生产等特点。
化学沉淀法化学沉淀法是制备纳米粉体的主要方法, 依其沉淀方式可分为: 直接沉淀法和均匀沉淀法两种。
1.直接沉淀法直接沉淀法是使溶液中的某一种金属阳离子与沉淀剂直接发生化学反应而形成沉淀物。
其沉淀剂不同, 则其反应机理不同, 得到的沉淀物不同。
制备纳米ZnO 常用的沉淀剂有: 氨水(NH3 ·H2O) 、碳酸铵[ (NH4 ) 2CO3 ) 、草酸铵[ (NH4 ) 2C2O4 ] 、碳酸氢铵(NH4HCO3) 、碳酸钠(Na2CO3) 等,其工艺流程简图为:直接沉淀法得到的产物纯度较高, 其工艺简单, 操作方便, 对设备、技术要求不太高, 有较好的化学计量性, 生产成本较低, 易于放大进行工业化生产。
不足之处是: 粒子粒径分布较宽, 分散性较差, 有团聚, 且洗除原溶液中的阴离子较繁杂。
2.均匀沉淀法均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢、均匀地释放出来, 所加入的沉淀剂并不直接与被沉淀组分发生反应, 而是通过化学反应让沉淀剂在整个溶液中均匀、缓慢地析出, 让沉淀物均匀生成。
目前, 制备纳米ZnO 常用的均匀沉淀剂有尿素[ CO (NH2 ) 2 ] 和六亚甲基四胺[ (CH2) 6N4 ] , 其反应机理(以尿素为例)为:CO (NH2) 2 + 3H2O= CO2 ↑+ 2NH3·H2OZn2 + + 2NH3·H2O= Zn (OH) 2 ↓+ 2NH4 +Zn (OH) 2= ZnO (s) + H2O ↑其工艺流程简图为:该法得到的沉淀物颗粒均匀而致密, 便于洗涤、过滤, 得到的终产物组成均匀, 粒子粒径分布窄, 分散性好, 其工业放大看好。
其缺点是: 阴离子的洗涤较复杂, 有团聚现象出现。
简单的制备纳米氧化锌的制备方法
氨水沉淀法制备纳米氧化锌在水——乙醇介质中用氨水沉淀法制备出了纳米Zn（OH）2和ZnO材料，讨论了介质组成对沉淀产物ZnO微粒的粒径范围及形貌的影响，并研究出由Zn(OH)2分解为纳米ZnO的最佳干燥脱水条件为200℃、2h。
表明本方法不需高温处理就可得到颗粒均匀且分布窄的ZnO纳米材料，粒径可达17～6nm。
一、试剂和仪器主要原料为氯化锌、无水乙醇、氨水等，均为分析纯试剂。
仪器为微型滴定管、磁力搅拌器、恒温干燥烘箱。
二、试验方法以水——乙醇为溶剂，其中醇的体积含量分别为0%（去离子水）、20%、60%、100%。
将氯化锌、氨水配制成不同浓度的溶液（不同浓度是多少？）。
取一定体积（一定体积是多少？）的氯化锌乙醇溶液于烧杯中，加以适当速度搅拌，不同浓度的氨水从微型滴管中缓慢滴入氯化锌乙醇溶液中，使之进行反应。
控制氨水用量，调节pH值为7.0左右，确定滴定终点。
反应得到的白色沉淀物，经抽滤洗涤后自然风干即为Zn（OH）2纳米粉，Zn（OH）2经干燥（200℃、2h）脱水后，为ZnO纳米粉体。
三、不同乙醇浓度对ZnO粒径的影响样品号 1 2 3 4醇含量/%（体积分数）0 20 60 100粒径范围/nm 286～46 100～31 38～14 17～6这一结果表明，在此混合介质中，乙醇的存在对反应中生成的ZnO晶核的生长有明显的抑制作用，并且含量越高，这种抑制作用也越强。
四、氯化锌和氨水不同浓度下ZnO粒径大小ZnCl2浓度/mol·L-1粒径范围/nm 氨水浓度/%（体积分数）粒径范围/nm0.5 32～12 10 32～141.0 25～15 15 25～152.0 34～10 25 16～7氯化锌的浓度对ZnO的粒径影响不大，规律性不强；氨水的浓度对ZnO的粒径稍有影响，浓度增大，粒径是减小趋势，浓度为15%时，粒径为25～15nm，浓度为25%时，粒径为17～7nm。
五、该方法操作简单，条件温和，所用原材料成本低，过程易控制等，是制备ZnO纳米粉的好方法，值得推广。
沉淀法合成纳米氧化锌
实验一均匀沉淀法制备纳米ZnO粉体
一、实验目的
熟悉均匀沉淀法制备纳米ZnO粉体的方法。
二、实验原理
均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢地、均匀地释放出来。
所加入的沉淀剂不直接与被沉淀组分发生反应,而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中均匀地、缓慢地析出。
该法得到的粒子粒径分布较窄,分散性好，工业化放大被看好。
以硝酸锌为原料，尿素为沉淀剂制备纳米ZnO的反应方程式如下：
尿素分解反应
沉淀反应
热处理
三、实验仪器和药品
1.仪器
磁力搅拌器、电子天平、电热鼓风干燥箱、马沸炉、离心机、烧杯、玻璃棒、量筒、坩埚、烧瓶、球形冷凝管，胶管等
2．药品
硝酸锌、尿素、蒸馏水
四、实验步骤
1、按硝酸锌浓度0.1mol/L、尿素浓度0.4mol/L配置250mL混合溶液。
其中硝酸锌称取19.9g，尿素12g溶于蒸馏水中，总体积调为250mL，装入圆底烧瓶中。
2、将上述圆底烧瓶放入95℃的恒温水浴中，装置回流管，搅拌保温5h；
3、将所得溶液冷却后，放入离心机中离心分离，用蒸馏水洗涤2-3次；
4、再将所得沉淀放入烘箱干燥24~48h，烘箱温度保持60℃左右；
5、最后，将干燥后的样品放入马沸炉中煅烧4h，温度为450℃。
6、用紫外分光光度计检测其光催化效果。
五、思考题
1、均相沉淀法的原理？
2、用尿素作为沉淀剂与硝酸锌制备氧化锌粉末的原理？。
纳米氧化锌光催化剂制备方法
纳米氧化锌光催化剂制备方法1. 引言介绍纳米氧化锌光催化剂的应用背景与研究价值，引出本文的研究目的、方法与意义。
2. 纳米氧化锌的制备方法介绍纳米氧化锌的制备方法，包括溶剂热法、水热法、微乳法、溶胶-凝胶法、气相法等不同的制备方法，比较各种方法的优缺点及适用范围。
3. 光催化剂制备以溶胶-凝胶法为例，详细介绍纳米氧化锌光催化剂的制备过程，包括前体合成、溶胶制备、凝胶制备与退火等，提高光催化剂稳定性与活性。
4. 光催化剂性能测试对制备好的纳米氧化锌光催化剂进行性能测试，包括吸收光谱、X射线衍射、透射电镜、紫外可见漫反射光谱等对光催化剂形貌与结构进行分析；然后进行降解染料、光电化学分析以及催化降解机理研究等内容，分析纳米氧化锌作为催化剂的活性和效果。
5. 结论与展望总结本文的研究成果，论述纳米氧化锌光催化剂的制备方法、性能特点、活性等内容，并对未来纳米氧化锌光催化剂的研究进行展望，指出其在环境污染治理、光催化相关的领域应用的前景，为纳米催化领域的发展提供参考。
一、引言纳米材料作为一种新型的材料，在能源、化学、医疗等领域都有广泛的应用。
尤其是纳米氧化锌，由于其在光催化降解、光电化学、光催化电池等方面的优异性能，成为了热门的研究对象。
目前，纳米氧化锌作为一种高效、稳定的光催化剂在环境污染治理、新能源领域和电化学储能器件等方面具有广阔的应用前景。
随着人们对纳米氧化锌光催化剂研究的不断深入，其越来越重要的应用性质也更受到关注。
一方面，研究制备的不同方法可以改变纳米氧化锌光催化剂的形貌、晶体结构和光电化学性能；另一方面，对其光催化性能的研究有利于深入了解其催化机理并最终实现应用。
本文主要介绍纳米氧化锌光催化剂的制备方法及其光催化性能测试，旨在为其应用的更进一步研究提供理论基础和实验支持，同时也为其在环境污染治理、新能源领域及电化学储能器件等方面的应用提供指导和支持。
二、纳米氧化锌的制备方法纳米氧化锌作为一种重要的光催化剂，在其制备过程中，不同的方法会影响其形貌、晶体结构和性能等方面，因此选用适当的方法对纳米氧化锌进行转化很重要。
纳米氧化锌的物理制备方法
纳米氧化锌的物理制备方法
纳米氧化锌的物理制备方法主要包括以下几种：
1. 机械化学合成：通过球磨机对原料进行机械化学活化，合成前驱体粉末，再经过热处理得到纳米氧化锌。
这种方法可以生成直径在10~40nm范围内的氧化锌纳米颗粒。
2. 脉冲激光沉积（PLD）：这是一种薄膜生长技术，利用激光照射使靶材烧蚀，烧蚀物最终沉积到衬底形成薄膜。
此法能制备与靶材成分一致的化合物薄膜。
3. 磁控溅射：通过高能粒子轰击靶材表面，使得靶材表面的原子或分子被溅射出来，并在衬底表面沉积形成薄膜。
4. 喷雾热解：将原料溶液通过喷雾嘴喷洒成雾状，在高温下进行热解，生成氧化锌纳米颗粒。
5. 等离子体合成：利用等离子体的高温和高活性，使得气体中的分子发生化学反应，生成氧化锌纳米颗粒。
6. 分子束外延（MBE）：通过控制分子束的流量和能量，在衬底表面外延生长氧化锌薄膜。
这些方法各有特点，可以根据具体需求选择合适的方法来制备纳米氧化锌。
纳米氧化锌材料的制备方法及结构表征
Peidong Yang 等基于VLS 催化生长机制，用简单的化学气相输运和凝缩的方法 合成了ZnO 纳米线。通过控制催化剂合金团簇或金薄膜的起初位置和厚度分别 来控制ZnO 纳米线阵列的位置和纳米线的直径。在不同的气源条件下，还获得 了由ZnO纳米线组成的各种形貌，如梳状结构、线阵列等（下图）。
谢
谢
2.水热法制Biblioteka 纳米ZnO• 水热法是将反应前驱物可溶锌盐溶液和碱分 • 置于管状高压釜中，在反应温度300℃，体系压 力20mpa 下，分置的锌盐和碱液迅速混合进行反 应。其实质是：将可溶性锌盐和碱液混合形成氢 氧化锌的“沉淀反应”和氢氧化锌脱水生成氧化 锌的“脱水反应”集合在同一反应器内同时完成， 得到比普通水热反应颗粒度小许多的结晶完好的 ZnO晶粒。
纳米氧化锌材料的制备方法及 结构表征
1.气--固--液法（VLS 法）制备纳米ZnO
• 利用高温物理蒸发或有机金属化合物的气相反应， 通过气体传输，可使反应物沉积到低温衬底上并 生长为一维结构.在纳米线生长过程中，先形成催 化剂金属（金、银等）与纳米材料的低共熔合金 液滴，此液滴吸收气相反应物形成晶核。液滴中 反应物饱和时，纳米线开始生长，系统冷却后， 合金液滴固化在纳米线的顶端（下图）
纳米氧化锌的制备方法
纳米氧化锌的制备方法纳米氧化锌是一种具有广泛应用前景的纳米材料，可以用于光电子器件、生物医学材料、催化剂等领域。
下面将介绍几种制备纳米氧化锌的方法。
1. 水热法制备纳米氧化锌水热法是一种常用的制备纳米氧化锌的方法。
首先，将适量的锌盐（如硫酸锌、氯化锌）和适量的碱（如氢氧化钠、氨水）溶解在水中，得到适当浓度的锌溶液。
然后将此溶液倒入高压釜中，在适当的温度和时间条件下进行水热反应。
反应过程中，控制温度和时间可以调节所得纳米氧化锌的粒径大小。
反应完成后，用离心或其它分离技术将沉淀分离出来，并用纯水洗涤多次，最后在适当的温度下烘干即可。
2. 气相法制备纳米氧化锌气相法是一种高温下制备纳米氧化锌的方法。
常见的气相法包括热蒸发法、沉积法和氧化还原法。
其中，热蒸发法通常将金属锌通过热源加热，蒸发到气相中，然后将蒸发出的锌气与氧气或水蒸气反应生成氧化锌纳米颗粒。
沉积法则是通过将氧化锌前驱体溶解在有机溶剂中，然后通过溶剂蒸发或喷雾法将溶液中的氧化锌沉积在基底上。
氧化还原法是将金属锌与氧气或水蒸气反应生成氧化锌纳米颗粒。
3. 溶胶-凝胶法制备纳米氧化锌溶胶-凝胶法是一种将溶液中的前驱体通过水解和聚合反应形成氧化物凝胶的方法。
具体制备过程包括以下几步：首先，将适量的锌盐在溶剂中溶解，得到锌溶液。
然后添加适量的水解剂和保护剂，使得锌盐分解产生氢氧化键，并形成胶体溶液。
接着，胶体溶液经过酸碱调节，凝胶形成。
最后，将凝胶经过干燥和热处理，得到纳米氧化锌粉末。
4. 其他方法此外，还有一些其它方法可以制备纳米氧化锌，如溶剂热法、微乳液法、物理气相沉积法等。
这些方法也可以得到不同形貌和尺寸的纳米氧化锌材料。
总的来说，纳米氧化锌的制备方法多种多样，可以通过水热法、气相法、溶胶-凝胶法等不同的工艺进行制备。
每种方法都有其特点和适用范围，可以根据具体需求选择合适的制备方法。
纳米氧化锌的制备过程中需要控制反应条件，如温度、时间、pH值等，以获得所需的纳米颗粒大小和形貌。
纳米氧化锌的制备
颗粒大小为 100nm以下
实验结论
❖ 通过加热氯化锌和碳酸钠的研磨产物可以 得到纳米氧化锌粉体
❖ 纳米氧化锌的颗粒大小随加热温度的减小 而减小；在一定范围内随加热时长的增大 而减小；加热过程伴随NaCl可使氧化锌颗 粒变小
d = kλ /(β cosθ ) 可根据缝宽计算得到 ZnO颗粒大小
样品序号
加热温度/℃ 加热时间/h 加热前过滤 计算值/nm
1
1000
1
2
1000
3
3
1000
5
4
800
3
5
1100
3
6
1000
3
否
98.5
否
89.5
否
67.8
否
95.0
否
84.3
110.7
计算结果说明：1、在相同的加热时间下，随着温度的上升颗粒大小呈现减小的 趋势，但是大小变化此时不明显。
❖ 分别在800℃*、1000℃以及1100℃下加热 3h所得样品
❖ 在加热前过滤和加热后过滤所得样品（加 热条件均为1000℃下加热3h）
❖ 对所有这些样品进行XRD分析，对其中的 两个样品（*号标记）进行了SEM实验。
XRD测量结果
❖ 通过右图，利用布拉 格公式可确定样品为 纯度很高的ZnO
❖ 利用谢勒公式
❖ 实验目的：制备纳米氧化锌并研究实验条 件对结果的影响
❖ 实验方法：ZnCl2+Na2CO3=ZnCO3+2NaCl； ZnCO3=ZnO+CO2↑
❖ 测量方法：XRD（X光多晶衍射）
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（2）氢氧化锌法
利用硝酸锌制得前驱氢氧化锌，在600℃保持2h，高温热分解得纳米氧化锌。
2.2液相法
（1）直接沉淀法
在可溶性锌盐中加入沉淀剂后，当溶液离子的溶度积超过沉淀化合物的溶度积时，即有沉淀从溶液中析出。沉淀经热解得纳米氧化锌。常见的沉淀剂为氨水、碳酸铵、和草酸铵。
纳米氧化锌的制备方法
1.方法步骤为:
(1)氧化锌溶液配制：将氧化锌置入自身重量5～10倍、４０℃～７５℃的去离子水中，搅拌均匀制成氧化锌溶液；（2）充气反应：向氧化锌溶液通入CO₂气体，同时搅拌，加热升温到８５℃～９０℃，保温２４０～450分钟，然后停止通入CO₂气体和加热；（3）除水粉碎：将反应后的溶液滤除水后所得物在４００℃以下温度进行烘干，然后粉碎；（4）焙烧：将粉碎物粉碎后再置于２５０℃～600℃环境下焙烧后获得纳米氧化锌。
不同的沉淀剂，其反应生成的沉淀产物也不同，故其分解的温度也不同。此法操作简单易行，对设备要求不高，成本较低，但粒度分布较宽，分散性差，洗涤原溶液中阴离子较困难。
3.溶胶-凝胶法
实验原料和制备工艺
醋酸锌，柠檬酸三铵，无水乙醇，保护胶，乳化剂，蒸馏水。
以醋酸锌为原料，柠檬酸三铵为改性剂，配置一定浓度的醋酸锌溶液，搅拌均匀后，置于恒温水槽中，在搅拌加热的条件下，均匀的加入无水乙醇，2h后醋酸锌完全溶解，生成氢氧化锌沉淀，然后加入适量的胶溶剂氨水，氢氧化锌沉淀消失，从而形成氢氧化锌溶胶，静止后变为氢氧化锌湿凝胶，将干燥后的氢氧化锌干凝胶置于马弗炉中煅烧之后，得到白色的纳米氧化锌粉末。