南开2020年秋季考试《天然药物化学》期末“作业考核(线上)42
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南开大学现代远程教育学院考试卷
2020年度秋季学期期末(2021.3)《天然药物化学》
一、化合物的纯度检测有哪些方法?
说明:
内容仅供参考,勿直接使用
1.通过TLC的纯度的鉴定
1)展开溶剂的选择,不只是至少需要3种不同极性展开系统展开,通常是首先要选择三种分子间作用力不同的溶剂系统,如氯仿\甲醇,环己烷\乙酸乙酯,正丁醇\醋酸\水,分别展开来确定组分是否为单一斑点。
2)对于一种溶剂系统,至少需要3种不同极性展开系统展开,一种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.5,另两种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.8,0.2。其作用是检查有没有极性比目标组分更大或更小的杂质。
3)显色方法,光展开是不够的,还要用各种显色方法。
2.通过熔程,判断纯度。原理很简单,纯化合物,熔程很短,1~2度。混合物熔点下降,熔程变长。
3.基于HPLC的纯度鉴定,对于HPLC因为常用的系统较少,加之其分离效果好。
4.基于软电离质谱的纯度鉴定。
5.基于核磁共振的纯度鉴定,从氢谱中如果发现有很多积分不到一的小峰,就有可能是样品是样品中的杂质。利用门控去偶的技术通过对碳谱的定量也能实现纯度鉴定。
二、从结构特点看,木脂素可分为哪些类型?
木脂素是一类由苯丙素双分子聚合而成的天然成分,组成木脂素的单体有四种:①桂皮酸,偶有桂皮醛;②桂皮醇;③丙烯苯;④烯丙苯。
已知的木脂素按其基本骨架及缩合情况,可分为八种类型:
①简单木脂素:如叶下珠脂素。
②单氧环木脂素
③木脂内酯:如牛蒡子苷。
④环木脂素
⑤环木脂内酯:上向的称4-苯代-2,3-萘内酯;下向的称为1-苯代-2,3-萘内酯。
⑥双环氧木脂素:如连翘脂素、连翘苷。
⑦联苯环辛烯型木脂素:如五味子素、五味子醇。
⑧新木脂素:如厚朴酚、和厚朴酚。