回流提取法之欧阳家百创编

回流提取法

欧阳家百（2021.03.07）

应用有机溶剂加热提取，需采取回流加热装置，以免溶剂挥发损失。小量操纵时，可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。瓶内装药材为容量的1／3－1／2，溶剂浸过药材概略1－2cm。在水浴中加热回流，一般坚持沸腾约1小时。放冷过滤，再在药渣中加溶剂，作第二、三次加热回流辨别约半小时，或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高，年夜量生产中多采取连续提取法。

索氏提取法的优缺点是什么啊？

1)选择性好

索式萃取的选择性主要取决于目标物质和溶剂性质的相似性。萃取剂可用CS2、苯、甲醇等。通常的做法是将萃取剂依照极性不合的顺序进行多级萃取。从而提高了产品的萃取纯度；将不合类的物质辨别萃取出来。

(2)能耗低

由于索式萃取是直接对萃取剂进行加热，且选用的萃取剂一般沸点都较低，从根本上包管了能量的快速传导和充分利用。并且萃取剂是在索式萃取器中循环利用的，这既减少了溶剂用量，又缩短了操纵时间，年夜年夜降低了能耗。

(3)设备简单、操纵简便

不合的别离办法有不合的操纵办法，对应的实验设备也各有不

合。但索式萃取的设备简单、操纵简便。且其造价低，体积小，适于实验室应用。

天然产品经常使用的提取办法?

浸渍法：根据溶剂的温度可分为热浸、温浸和冷浸等数种。此法比较简单，可将药粉装入适当的容器中，加入适当的溶剂(多用水或稀醇)，以能浸透药材稍有过量为度，时常振摇或搅拌，放置一日以上过滤，药渣另加新溶剂。如此再提2～3次。第2、3次浸渍时间可缩短。合并提取液，浓缩后可得提取物。本法不需加热(需要时温热)，适用于有效成分遇热易破坏以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的天然药物的提取。但本法提取时间长，效率不高，特别用水浸渍时，水提取液易发霉蜕变，需要时应加适量的甲苯等防腐剂。渗漉法：将中药粗粉装入渗漉筒中，用适当的溶剂润湿膨胀24h～48h，然后不竭地添加新溶剂。使其自上而下渗透过药材，自渗漉筒的下口收集提取液。当溶剂渗进药粉溶出成分比重加年夜而向下移动时，上层的溶液或稀浸液便置换其位置，造成良好的浓度差，使扩散能较好地进行，提取的过程是一种静态的过程，故浸出效果优于浸渍法。但应控制流速（宜成滴不宜成线），在渗漉过程中随时自药面上弥补新溶剂，使药材中有效成分充分浸出为止。或当渗漉液颜色极浅或渗漉液的体积相当于原药材重的10倍时，即可认为基本上已提取完全。在年夜量生产中常将收集的稀渗漉液作为另一批新原料的溶剂之用。本法溶剂消耗量年夜，费时长，操纵仍嫌麻烦。煎煮法：煎煮法是我国最早使用的传统的提取办法。操纵时将中药

粗粉放在适当的容器中(如砂锅、金属夹层锅等，应避免铁器)，加水浸过药面，充分浸泡后，直火或蒸气加热煮，一般煮2～3次，每次0.5h～1h，煎煮次数及时间可按投药量及药材质地适当增减。直火加热时最好时常搅拌，以免局部药材受热太高，容易焦糊。此法简便，药材中年夜部分红分可被不合水平地提出，但煎出液中杂质较多，且容易产生霉变，含挥发性成分及有效成分遇热易破坏的中药不宜用此法。回流提取法：应用有机溶剂加热提取时，需采取回流加热装置，以免溶剂挥发损失。一般小量操纵时，可将药材粗粉装入年夜小适宜的烧瓶中(药材的量为烧瓶容量的1/3～1/2)，加溶剂使其浸过药面1cm～2cm高，烧瓶上接一冷凝器，实验室多采取水浴加热，沸腾后溶剂蒸汽经冷凝器冷凝又流回烧瓶中。如此回流1小时，滤出提取液，加入新溶剂重新回流1h～2h。如此再频频两次，合并提取液，蒸馏回收溶剂得浓缩提取物。年夜量生产亦可采取类似的装置。此法提取效率较冷渗法高，但受热易破坏的成分不宜用此法，且溶剂消耗量年夜，操纵麻烦。由于操纵的局限性，年夜量生产中较少被采取。连续提取法：应用挥发性有机溶剂提取天然药物有效成分，不管小型实验或年夜型生产，均以连续提取法为好，并且需用溶剂量较少，提取成分也较完全。实验室经常使用脂肪提取器或称索氏提取器。连续提取法，一般需数小时（6h～8h）才干提取完全。由于提取成分受热时间较长，遇热不稳定易变更的成分不宜采取此法。

中药制剂阐发经常使用的提取办法有以下几种。

1．萃取法

2．冷浸法冷浸法适用于固体制剂中测定组分的提取。

3．回流提取法

固流提取法主要用于固体制剂的提取。

4．连续回流提取法索氏提取器

5．水蒸气蒸馏法部分具挥发性可随水蒸气蒸出的组分

6．超声提取法

适用于固体制剂中测定组分的提取

7．超临界流体萃取

经常使用的天然药物化学成分提取办法有：1根据天然药物中各种化学成分在溶剂中的溶解性能的不合，选用对欲提成分溶解度年夜，对不需要成分溶解度小的溶剂，将所需成分从药材组织中尽可能溶解除来的溶剂提取法。2利用天然药物中各种化学成分自己具有的挥发性不合，将所需成分从药材组织中提取除的水蒸气蒸馏法。3利用天然药物中某些固体的物质在低于其熔点温度下加热，不经过液体阶段，直接转化为蒸气，遇冷又凝固为原来的固体的性质，将这些成分从药材组织中提取出来的升华法等。罕见的天然药物化学成分别离办法有：1根据被别离物质溶解度不同进行别离的结晶、重结晶、溶剂沉淀、酸碱沉淀、等电点沉淀等办法。2根据被别离物质在两相溶剂中分派比不合进行别离的液液萃取、逆流散布、液滴逆流色谱、高效逆流色谱、气液分派色谱、液液分派色谱、超临界流体萃取等办法。3根据被别离物质吸附性差别进行别离的物质吸附、化学吸附、半化学吸附等液固吸附色谱别离的办法。4

根据物质分子年夜小差别进行别离的透析、凝胶过滤、超虑、超速离心灯办法。5根据被别离物质溶解水平不合进行别离的离子交换、电泳技术等办法。一般指从中草药中提取有效部位的办法，根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性，选用对活性成分溶解度年夜、对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来的办法叫溶剂提取法。1.煎煮法该法特点是：（1）可以明火加热（适用于对热稳定的成分）；（2）提取溶剂只能用水；（3）含挥发性成分或有效成分遇热易分化、含淀粉多的中药不宜用。2.浸渍法该法特点是： ...