回流提取法

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回流提取法应用有机溶剂加热提取,需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。小量操作时,可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。瓶内装药材为容量的1/3-1/2,溶剂浸过药材表面1-2cm在水浴中加热回流,一般保持沸腾约1小时。放冷过滤,再在药渣中加溶剂,作第二、三次加热回流分别约半小时,或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高,大量生产中多采用连续提取法。

索氏提取法的优缺点是什么啊?

1) 选择性好

2)索式萃取的选择性主要取决于目标物质和溶剂性质的相似性。萃取剂可用

CS2苯、甲醇等。通常的做法是将萃取剂按照极性不同的顺序进行多级萃取。从而提高了产品的萃取纯度;将不同类的物质分别萃取出来。

3)(2) 能耗低

4)由于索式萃取是直接对萃取剂进行加热,且选用的萃取剂一般沸点都较低,

从根本上保证了能量的快速传导和充分利用。而且萃取剂是在索式萃取器中循环利用的,这既减少了溶剂用量,又缩短了操作时间,大大降低了能耗。

5)(3) 设备简单、操作简便

6) 不同的分离方法有不同的操作方法,对应的实验设备也各有不同。但索式萃

取的设备简单、操作简便。且其造价低,体积小,适于实验室应用。

天然产物常用的提取方法? 浸渍法:根据溶剂的温度可分为热浸、温浸和冷浸等数种。此法比较简单,可将药粉装入适当的容器中,加入适当的溶剂(多用水或稀醇),以能浸透药材稍有过量为度,时常振摇或搅拌,放置一日以上过滤,

药渣另加新溶剂。

如此再提2〜3次。第2、3次浸渍时间可缩短。合并提取液,浓缩后可得提取物。本法不需加热(必要时温热),适用于有效成分遇热易破坏以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的天然药物的提取。但本法提取时间长,效率不高,特别用水浸渍时,水提取液易发霉变质,必要时应加适量的甲苯等防腐剂。

渗漉法:将中药粗粉装入渗漉筒中,用适当的溶剂润湿膨胀24h〜48h,然后不断地添加新溶剂。使其自上而下渗透过药材,自渗漉筒的下口收集提取液。当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下移动时,上层的溶液或稀浸液便置换其位置,造成良好的浓度差,使扩散能较好地进行,提取的过程是一种动态的过程,故浸出效果优于浸渍法。但应控制流速(宜成滴不宜成线),在渗漉过程中随时自药面上补充新溶剂,使药材中有效成分充分浸出为止。或当渗漉液颜色极浅或渗漉液的体积相当于原药材重的10 倍时,便可认为基本上已提取完全。在大量生产中常将收集的稀渗漉液作为另一批新原料的溶剂之用。本法溶剂消耗量大,费时长,操作仍嫌麻烦。

煎煮法:煎煮法是我国最早使用的传统的提取方法。操作时将中药粗粉放在适当的容器中(如砂锅、金属夹层锅等,应避免铁器),加水浸过药面,充分浸泡后,直火或蒸气加热煮,一般煮2〜3次,每次〜1h,煎煮次数及时间可按投药量及药材质地适当增减。直火加热时最好时常搅拌,以免局部药材受热太高,容易焦糊。此法简便,药材中大部分成分可被不同程度地提出,

但煎出液中杂质较多,且容易发生霉变,含挥发性成分及有效成分遇热易破

坏的中药不宜用此法。

回流提取法:应用有机溶剂加热提取时,需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损

失。一般小量操作时,可将药材粗粉装入大小适宜的烧瓶中(药材的量为烧瓶容量的1/3〜1/2),加溶剂使其浸过药面1cm-2cm高,烧瓶上接一冷凝器,实验室多采用水浴加热,沸腾后溶剂蒸汽经冷凝器冷凝又流回烧瓶中。

如此回流1小时,滤出提取液,加入新溶剂重新回流1h〜2h。如此再反复两次,合并提取液,蒸馏回收溶剂得浓缩提取物。大量生产亦可采用类似的装置。此法提取效率较冷渗法高,但受热易破坏的成分不宜用此法,且溶剂消耗量大,操作麻烦。由于操作的局限性,大量生产中较少被采用。

连续提取法:应用挥发性有机溶剂提取天然药物有效成分,不论小型实验或大型生产,均以连续提取法为好,而且需用溶剂量较少,提取成分也较完全。实验室常用脂肪提取器或称索氏提取器。连续提取法,一般需数小时(6h〜8h)才能提取完全。由于提取成分受热时间较长,遇热不稳定易变化的成分不宜采用此法。

中药制剂分析常用的提取方法有以下几种。

1.萃取法

2•冷浸法冷浸法适用于固体制剂中测定组分的提取。

3•回流提取法

固流提取法主要用于固体制剂的提取。

4•连续回流提取法索氏提取器

5.水蒸气蒸馏法部分具挥发性可随水蒸气蒸出的组分

6.超声提取法

适用于固体制剂中测定组分的提取

7.超临界流体萃取

常用的天然药物化学成分提取方法有:1根据天然药物中各种化学成分在溶剂中的溶解性能的不同,选用对欲提成分溶解度大,对不需要成分溶解度小的溶剂,将所需成分从药材组织中尽可能溶解除来

的溶剂提取法。2利用天然药物中各种化学成分本身具有的挥发性不同,将所需成分从药材组织中提取除了的水蒸气蒸馏法。3利用天然药物中某些固体的物质在低于其熔点温度下加热,不经过液体阶段,直接转化为蒸气,遇冷又凝固为原来的固体的性质,将这些成分从药材组织中提取出来的升华法等。

常见的天然药物化学成分分离方法有:1根据被分离物质溶解度差别进行分离的结晶、重结晶、溶剂沉淀、酸碱沉淀、等电点沉淀等方法。2根据被分离物质在两相溶剂中分配比不同进行分离的液-液萃取、逆流分布、液滴逆流色谱、高效逆流色谱、气液分配色谱、液液分配色谱、超临界流体萃取等方法。3根据被分离物质吸附性差异进行分离的物质吸附、化学吸附、半化学吸附等液-固吸附色谱

分离的方法。4根据物质分子大小差异进行分离的透析、凝胶过滤、超虑、超速离心灯方法。5根据

被分离物质溶解程度不同进行分离的离子交换、电泳技术等方法。

一般指从中草药中提取有效部位的方法,根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性,选用对活性成分溶解度大、对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法叫溶剂提取法。

1.煎煮法

该法特点是:

(1)可以明火加热(适用于对热稳定的成分);(2)提取溶剂只能用水;(3)含挥发性成分或有效成分遇热易分解、含淀粉多的中药不宜用。

2.浸渍法

该法特点是:

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