饲料级磷酸氢钙中磷的测定

饲料级磷酸氢钙中磷的测定

一、原理

在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加入的喹钼柠酮形成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、干燥、称重，计算出磷含量。

二、试剂和材料

（1）盐酸溶液：（1+1）水溶液

（2）硝酸溶液：（1+1）水溶液

（3）喹钼柠酮溶液的制备：①称取70g 钼酸钠溶解于150mL 水中。②称取60g 柠檬酸溶解于150mL 蒸馏水和85mL （1+1）硝酸中。③在搅拌下将溶液①倒入溶液②中。④在100mL 水中加入35mL 硝酸和5mL 喹啉。⑤将溶液④倒入溶液③中，放置24h 后，用坩埚式过滤器过滤，再加入280mL 丙酮，用水稀释至1000mL ，混匀。贮存在聚乙烯瓶中备用。

三、仪器、设备

（1）玻璃砂坩埚：孔径为5~15um 。

（2）电烘箱：温度能控制在180±5℃。

四、测定步骤

1.试验溶液A 的制备

称取约1g 试样（精确至0.0002g ），置于250mL 容量瓶中，加10mL 盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A ，用于磷和钙含量的测定。

2.空白溶液的制备

除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行同样的处理。

3.测定

用移液管移取20mL 试验溶液A 和空白溶液分别置于250mL 烧杯中，加入10mL 硝酸溶液，加水至总体积约100Ml ，加热煮沸5min 后，加入50mL 喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，保温30s （在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块）冷却。在冷却的过程中搅拌3~4次，用预先在180±5℃下烘干至恒重的玻璃砂坩埚抽滤。先将上层清液过滤，用倾斜法洗涤沉淀6次，每次用水约30mL ，最后将沉淀移入玻璃砂坩埚中过滤，再用水洗涤沉淀3次，将玻璃砂坩埚连同沉淀置于电烘箱中从温度稳定时计时，在180±5℃下干燥45min ，取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称重。

五、计算

以质量百分数表示的磷（P ）含量按下式计算：

磷含量（%）=m m m m m m )21(5.17%100*250

20*01400.0*21-=-）（ 六、允许误差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。