大株红景天注射液

滤液，即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各 20l，注入液相色谱仪，测定，记录 60
分钟内的色谱峰，即得。
本品指纹图谱中应呈现与参照物色谱峰保留时间一致的色谱峰。按中药色谱指纹图谱相似度
【性状】本品为淡黄色至棕黄色的澄明液体。 【鉴别】取本品 10ml，置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取 3 次，每次 10ml，合并正 丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇 10ml 使溶解， 作为供试品溶液。另取红景天苷对照品和酪醇 对照品，加甲醇制成每 1ml 各含 1mg 的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典 2015 年版通则 0502）试验，吸取上述对照品溶液 2～3μl，供试品溶液 2～10μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（6∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 1％铁氰化钾－1％三氯 化铁溶液(1∶1)的混合溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】5-羟甲基糠醛 照高效液相色谱法（中国药典 2015 年版通则 0512）测定。 色谱条件和系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-0.01%磷酸溶液 （5:95）为流动相，检测波长为 284nm，流速为每分钟 0.8ml，理论板数按 5-羟甲基糠醛峰计算应 不低于 5000。 对照品溶液的制备 取 5-羟甲基糠醛对照品适量，精密称定，加水制成每 1ml 中含 1μg 的溶 液，即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品 1ml，置 5ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取续滤液，
应符合规定。 降压物质 取本品，依法检查（中国药典 2015 年版通则 1145），剂量按猫体重每 1kg 注射 0.2ml,
应符合规定。 热原 取本品，依法检查(中国药典 2015 年版通则 1142)，剂量按家兔体重每 1Kg 缓慢注射 3ml，
应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（中国药典 2015 年版通则 0102）。 【指纹图谱】照高效液相色谱法（中国药典 2015 年版通则 0512）测定。 色谱条件和系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Agilent XDB C18 色谱柱，
6 小时，移置干燥器中，冷却 30 分钟，迅速精密称定重量，每 1ml 遗留残渣应为 38～58mg。 有关物质 除草酸盐外，照注射剂有关物质检查法（中国药典 2015 年版通则 2400）检查，应
符合规定。 草酸盐 取本品 4ml，用稀盐酸调 pH 值至 1～2，滤过，取滤液 2ml，滤液调 pH 值至 5～6，
即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每 1ml 含 5-羟甲基糠醛(C6H6O3)不得过 40μg。 溶液颜色 精密量取本品 1ml，加水至 10ml，摇匀，与黄色标准比色液（中国药典 2015 年版
通则 0901 第一法）比较，应不得深于 9 号标准比色液，不得浅于 7 号标准比色液。 pH 值 应为 4.5～6.5（中国药典 2015 年版通则 0631）。 炽灼残渣 精密量取本品 5ml，依法测定（中国药典 2015 年版通则 0841），不得过 1.0%(g/ml)。 总固体 精密量取本品 10ml，置 105℃干燥至恒重的蒸发皿中，置水浴上蒸干，在 105℃干燥
150mm×4.6mm，5m），以乙腈为流动相 A，以 0.07%磷酸溶液为流动相 B，按下表中的规定进行梯 度洗脱；柱温 30℃，流速为每分钟 0.8ml；检测波长为 278nm。理论板数按红景天苷峰计算应不低
于 30000。 时间（分钟）
流动相 A（%）
流动相 B（%）
0～10
0
100
10～30
大株红景天注射液 Dazhu Hongjingtian Zhusheye
本品为景天科植物大株红景天 Rhodiola kirilowii (Regel) Regel.的干燥根及根茎经加工 制成的注射液。
【制法】取大株红景天 1670g，加水煎煮三次，每次加 6 倍量水，每次 2 小时，合并煎液，滤 过，滤液浓缩至相对密度为 1.15～1.20（50℃）的清膏，加乙醇使含醇量达 70%，搅匀，冷藏 24 小时（5～10℃），滤过，沉淀用少量 70%乙醇（5～10℃）洗涤一次，滤过，合并滤液，回收乙醇 并浓缩至相对密度为 1.15～1.20(50℃)的清膏，再加乙醇使含醇量达 85%，搅匀，冷藏 24 小时（5～ 10℃），滤过，沉淀以少量 85%乙醇（5～10℃）洗涤一次，滤过，合并滤液，调 pH 值至 8.0， 冷 藏 12 小时（5～10℃），滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为 1.20～1.30（50℃）的清膏，加 入注射用水 1000ml，冷藏 12 小时（5～10℃），滤过，滤液调 pH 值至 7.0，加入活性炭，加热煮沸 30 分钟，冷藏 72 小时（5～10℃），除炭滤过，滤液以截留分子量为 10000 的超滤柱超滤，超滤液 浓缩，冷冻干燥，冻干物加注射用水配制成 1000ml，微孔滤膜滤过，灌封，灭菌，即得。
加 3％氯化钙溶液 2～3 滴，放置 10 分钟，不得出现浑浊或沉淀。 溶血与凝聚 取本品，依法检查(中国药典 2015 年版通则 1148)，应符合规定。 异常毒性 取本品，加氯化钠注射液稀释 1 倍，静脉注射给药，依法检查（中国药典 2015 年
版通则 1141），应符合规定。 过敏试验 取本品 5ml，加氯化钠注射液稀释至 15ml，依法检查（中国药典 2015 年版通则 1147），
0→3
100→97
30～38
3→5
97→95
38～45
5→7
95→93
45～50
7→13
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93→87
50～60
13→22
87→78
60～70
22
78
参照物溶液的制备 取红景天苷对照品适量，精密称定，加水制成每 1ml 含 0.05mg 的溶液，
即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品 0.5ml，置 10ml 量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，取续