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绪论

促进剂M又称橡胶促进剂2-巯基苯并噻唑，是通用型硫化促进剂，广泛用于各种橡胶。促进剂2-巯基苯并噻唑既是橡胶工业重要的硫化促进剂，又是大多数次磺酰胺类促进剂的母体材料，还是生产噻唑类硫化促进剂不可缺少的中间体，经进一步合成加工后可以产出多种促进剂，其产量在各种橡胶助剂中占首位。促进剂M还可用作矿物浮选剂、载体树脂、化学镀的稳定剂和腐蚀抑制剂，纯品可用做金属特种试剂。其橡胶促进剂2-巯基苯并噻唑的市场前景良好.

我国橡胶促进剂发展现状:

环保型促进剂明显增产近年来随着橡胶和轮胎工业的快速发展. 促进剂主要包括噻唑类、次磺酰胺类、秋兰姆胶促进剂产销两旺,2002～2005年产量统计见表类、胍类和二硫化氨基甲酸盐类。2005年橡胶促进剂总产量达到 1318万 t,同进剂(如NOBS在硫化过程中会产生致癌物亚硝)同比增长3114%。其中两大环保促进剂NS、CBS 同胺,发达国家已经禁止使用。在我国,作为NOBS同比分别增长了9414%和5912%;促进剂 TMTD和的主要替代品,不产生亚硝胺的NS(N2 丁基222 DZ产量分别为10500t和5000t,同比增长 3814%苯并噻唑次磺酰胺)已形成较大的生产能力.

2005年产量达114万 t,占促进剂总量的1011%, 目前国内有30余家橡胶促进剂生产企业,年发展态势良好。总产能达到 20万 t(见表1)。

表1 2002～2005年我国主要橡胶促进剂产量

品种 2002年 2003年 2004年 2005年

产量/万t 占/% 产量/万t 占/% 产量/万t 占/% 产量/万t 占/%M 1.78 27.0 2.14 25.6 3.61 34.4 4.40 31.9DM 1.40 21.2 1.33 15.9 1.76 16.8 2.20 15.9CBS 1.01 15.3 1.38 16.5 1.82 17.3 2.81 20.4NOBS 0.58 8.8 0.56 6.7 0.61 5.8 0.95 6.9NS 0.35 5.3 0.38 4.6 0.72 6.9 1.4 10.1D 0.25 3.8 0.98 11.8 0.09 0.9 0.25 1.8TMTD 0.45 6.8 0.58 6.9 0.76 7.2 1.05 7.6其

他 0.78 11.8 1.00 12.0 1.13 10.7 0.74 5.4合计 6.60 100.0 8.35 100.0 10.50 100.0 13.8 100.0表1 2005年我国橡胶促进剂主要生产企业及产能预

计 2006年底我国橡胶促进剂总产能将达180万t。

摘要：

橡胶促进剂2–巯基苯并噻唑常压间歇釜式反应器的操作及控制和2–巯基苯并噻唑的工艺流程的反应原理、工艺控制要点,主要工艺生产指标的调整方法,反应的操作程序.同时研究了投料比、反应温度、反应时间、升温速率等因素的变化对2–巯基苯并噻唑生产反应收率的影响.通过2–巯基苯并噻唑生产工艺流程的研究确定了最佳的2–巯基苯并噻唑生产工艺的条件.使橡胶促进剂2–巯基苯并噻唑生产收率有所提高.以及针对橡胶促进剂2–硫基苯并噻唑用间歇式反应釜常见异常现象及处理方法阐述.

关键词: 橡胶促进剂 2–巯基苯并噻唑生产工艺流程操作方法异常问题处理

目录

一、工艺流程简述 (5)

二、常压间歇式反应器的操作与控制 (6)

三、 2-巯基苯并噻唑生产中常见异常现象及处

理 (8)

四、用途 (9)

五、本人提出的一些技术改进方案 (10)

六、参考文献 (15)

七、致谢词 (17)

八、工艺流程图………………………………附1

一、工艺流程简述

1、物理化学性质

2-硫基苯并噻唑的密度: 1.42 熔点: 172-180 ºC 闪点: 243 ºC (dec.) 水溶性: <0.1 g/100 mL at 19 ºC

淡黄色粉末或颗粒。有微臭和苦味。纯品的密度1.42；熔点178～180℃。商品的密度 1.40～1.48；熔点170～178℃。溶于丙醇、乙醇、氯仿、氨水、氢氧化钠和碳酸钠等碱性溶液，微溶于苯，不溶于水和汽油。主要用作橡胶的硫化促进剂（促进剂M），也用作农药杀菌剂，称氢硫剂(nuodex)或M剂。又可用作腐蚀抑制剂。纯品也用作金属特种试剂。可由苯胺、二硫化碳和硫黄，或二硫化碳和二苯基硫脲，或邻硝基氯苯、硫氢化钠和二硫化碳合成。

2、反应原理

2-硫基苯并噻唑是橡胶制品硫化促进剂DM（2,2ˊ-二硫代二苯并噻唑）的中间产物，它本身就是硫化促进剂，但活性不如DM。

3、工艺控制要点及依据

主反应的活化能比副反应的活化能高，升温更有利于反应收率。在90℃时，主反应与副反应的速度比较接近，因此，要尽量延长反应温度在90℃以上的时间，以获得更多的主反应产物。

反应工序共有三种原料：多硫化钠（Na2Sn）、邻硝基氯苯（C6H4ClNO2）及二硫化碳（CS2）。

主反应:2C6H4CNO2+Na2Sn→C12H8N2S2O4+2NaCl+（n-2）S↓

C12H8N2S2O4+2H2O+3Na2Sn→

2C7H4NS2Na+2H2S↑+3Na2S2O3+(3n+4)S↓副反应:C6H4ClNO2+Na2Sn+H20→C6H6NCl+Na2S2O3+S↓

4、工艺流程

来自备料工序的CS2、C6H4ClNO2、Na2Sn分别注入计量罐及沉淀罐中，经计量沉淀后利用位差及离心泵压入反应釜中，釜温由夹套中的蒸汽、冷却水及蛇管中的冷却水控制，通过控制反应釜温度来控制反应速率及副反应速率，以获得较高的收率及确保反应过程安全。

特别是反应釜安装电磁连锁装置，能够准确、及时、安全的传送情况，能够及时控制反应速率的快慢和反应的温度。

二、常压间歇式反应器的操作与控制

a)开车

（1）备料

①向Na2Sn沉淀罐进料:打开Na2Sn沉淀罐充液；当Na2Sn沉淀罐

液位至规定液位后关闭进料阀；静止数小时备用。

②向CS2计量罐进料:打开CS2计量罐放空阀和CS2计量罐溢流阀；

打开CS2计量罐进料阀，向CS2计量罐充液，出现溢流后关闭进

料阀和溢流阀。

③向邻硝基氯苯计量罐进料：打开邻硝基氯苯计量罐放空阀；打开

邻硝基氯苯计量罐溢流阀；打开邻硝基氯苯计量罐进料阀，向邻

硝基氯苯计量罐充液，出现溢流后关闭进料阀和溢流阀。

（2）进料

①微开反应釜放空阀，将釜内空气压力与外界相等。

②从Na2Sn沉淀罐向反应釜进料：打开泵前阀，向进料泵充液；打

开进料泵，打开泵后阀，向反应釜进料；当Na2Sn沉淀罐的液位

小于规定值后停止进料；关泵后阀，关泵，关泵前阀。

③从CS2计量罐向反应釜进料：打开CS2计量罐进反应釜的进料阀，

向反应釜进料，进料完毕后关闭进料阀。

④从邻硝基氯苯计量罐向反应釜中进料：打开邻硝基氯苯计量罐进

反应釜的进料阀，向反应釜进料，进料完毕后关闭进料阀。

⑤关闭反应釜放空阀，打开连锁装置，可以更好、更准确、更及时

的控制反应速率，以获得更多的主反应产物。

（3）开车

①开启反应釜搅拌电机。