纤维素／丝素复合膜的制备与性能
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
素 一丝素 的 复合 机制 及 成膜 性 ， 以及 复合 膜 的力 学性 能和 结 晶性 能 。
１ 实验
１１ 材 料 ．
原 生木 浆纤 维 素 ；丝 素 ，桑蚕 丝脱 胶 后溶 解得 到 ，桑 蚕 茧购 自南阳 。 氢氧 化 钠 ，尿 素 ，硫 脲 ，蒸馏 水 ，无 水 乙醇 ，硫 酸 ，硫酸 铵 ，无 水 碳酸 钠 ，氯化钙 ，均
１ ． 纤维素／ ．３ ２ 丝素复合膜 的制备 其 纤 维素 溶液 与丝 素溶 液混 合质 量 比 ｌ Ｏ Ｏ ０ １ 、８ ／ ０ ０ ３ 、６ ／ ０９ Ｏ ／ 、９ ／ ０ ０ ２ 、７ ／ ０ ０ ４ Ｅ。用 吸管 】
吸 取 ５ｍ Ｌ共混 溶 液浇 注 到玻璃 板 上 ，用 包 金属铜 丝 的玻璃 棒 推拿 成膜 。硫 酸／ 酸铵／ 硫 水质
第 １ 第 ３期 ９卷
２ １ ０ １年 ３月
纤 维 素 科 学 与 技 术
Ｊ ｕ ｎａ ｆＣｅｌ ｌ ｓ ｉｎｃ ｎ Ｔ ｃ ｎ ｏ ｏ ｒ ｌｏ ｌ ｏ ｅ Ｓｃｅ ｅａ ｄ ｅ ｈ ｏｌｇｙ ｕ
、０ ．１ ＮＯ ３ ，１ ９ Ｓ ｐ ． ０１ ｅ ｔ２ １
摘
要 ：通 过 共 混 法 制 备 了纤 维 素／ 素 复 合 膜 ，复 合 膜 的最 佳 配 比为 纤 维 素 占共 混 丝
膜 的 ９ ％，丝素 占 １％。在此条件下形成 的复合膜 的力学性 能、水溶液稳 定性 、水 ０ ０ 蒸汽透过 系数较单一成分 的膜有 明显改善 ，纤维素 与丝素之间存在着氢键等强 烈的 相互作用和 良好的相容性 。ｘ射 线衍射分析进 一步验证 了复合膜的结 晶性 能。 关键词 ：纤 维素 ；丝素 ；复合膜 中图分 类号：０ ３ ６６ 文献标识码 ：Ａ
文 章 编 号 ： １ ０ ．４ ５２ １）３０ ６ ．６ ０ ４８ ０ （０ ｏ —０ ２０ １
纤维素／ 丝素 复合膜 的制备 与性 能
李 娟 ， 何建新 ， 木
（ ．东 华 大 学 纺 织 学 院 ，上 海 ２ １２ ； １ ０ ６０
２ ．中原工学 院 河南省高等 学校功 能性 纺织面料重 点学科开放实验 室 ，河南 郑州 ４ １９ ） ５ １ １
气 泡 【６ ５］ ．。
收 稿 日期 ：２ １－３２ ０ １ ７ ０ 作者 简介 ：李 娟 （ ９ ６ ，女 一 匕 １ ８～） 海人 ，硕士 ；研 究方 向：新型纤维 材料 的结构 与性能 。 通 讯 作 者 ｈ ｉ ｎ ｉ７ １ １＠，６ ． ｍ ｅｉ ｘｎ ７ １７ ， ３ｃ ａ １ ｏ
第３ 期
李 娟Βιβλιοθήκη Baidu ：纤 维素／ 丝素 复合膜 的制 备与 性 能
６ ３
１ ． 丝 素溶 液 的制备 ．２ ２ 蚕丝 在 １０Ｃ 度 下 ０ ％的 ＮａＣ 溶 液 中脱胶 三 次 ，每次 ３ ｎ ０ ￣温 ． ５ ２ Ｏ３ ０ｍｉ，用 热 的 自来 水洗 三 次 ，５ ￣ ０Ｃ烘干 ，剪 碎 。用 Ｃ ＣＩ ｃＨ５ Ｈ２ 质量 比 １： ８的溶 液 ，按浴 比 １：１，在 ａ ２ ２ ０Ｈ／ Ｏ ／ ２： ０ ７￣ ５Ｃ下溶解 丝 素 ，过滤 得 到粗液 。利 用截 留分 子量 １０ ０以上 的透 析袋 透析 三 天 ，２ｈ换 一 ０ 次 水 ，然 后过 滤 。将得 到 的丝 素 溶液 倒进 玻璃 盖 中 ，晾干 使其 成 膜 ，剪碎 备用 ［８ ７］ －。
量 比为 １ ４ ４ ，配制 １０ ０ｍＬ溶液 。将 做 好 的复合 膜 放入硫 酸 ／ ０： ５： ５ ０ 硫酸 铵 的水溶 液 中 １ Ｏ
ｍｎ ｉ，后 在 乙醇 溶液 中处理 １ ，清 水洗 涤 晾干 。 ｈ
１ 共 混膜 的性 能 测试 ． ３ １ ． 力 学性 能 ．１ ３
用 ＸＱ一 纤 维 强伸度 仪测 定碱 处 理麻 的 强力 、伸 长率 、断裂 强度 、拉伸 曲线 。测试 条件 ： １ 拉 伸速 度 ５ｍ ｍｉ，夹距 ２ｍｍ［】 ｍ／ ｎ 。
１ ． 含 水率 测试 ．２ ３
共 混膜 在 ２ ￣ ０Ｃ，Ｒ ５ Ｈ ６％条件 下 达到 吸湿 平衡 后 ，取膜 ，放 入 ｌ０Ｃ烘箱 中烘 干至 恒重 ， ｌ￣ 称 重 ，计算 共 混膜 的含 水 率 。
为分 析纯 试 剂 。
１ 纤维 素／ 素共 混膜 的 制备 ． ２ 丝
１ ． 纤维 素 的溶 解 ．１ ２ 配制 氢 氧化 钠／ 素／ 尿 硫脲 ／ 水溶 液 ，质量 比 ８： ６５： ７５３】 照浴 比 １： ０在 溶 ８： ． ７ ．【 。按 － ４ ２
液 中加 入 原生木浆 纤维 素 ，溶 解后 放入冰箱 冷冻 ２ 。取 出，解冻 ，搅拌 ２ ｎ ４ｈ ０ｍｉ，离心 除去
纤 维素 是 自然 界 中可 生物 降解 、生 物相 容性 较好 的天然 高分 子材 料 。纤 维素 是 由Ｂ（— 一１
４一 ）链接 的 Ｄ 葡萄糖 组 成 ，它含 有 大量羟 基 ，易形 成分 子 内和分 子 问氢键 ，具 有 一定 的力 学
强度 ，但 成膜性 较 差 。丝 素作 为 一种 天然 蛋 白质 ，是 良好 的制膜 材料 。丝素 膜 可用 于 固定 ］ 化 酶 、制 作生物 抗 体及 传感 器【， 可 以用 于 制作 精美 的包 装纸 等 。由于 丝素 是天 然聚 合物 ， ２ 还 ］ 本身 存在 一些 缺 陷 ，经过 溶解 、成膜 、干 燥 后脆 性变 大 ，大大 限制 了其 实际应 用 。本研 究 利 用氢 氧 化钠 ／ 素／ 脲 ／ 溶 液溶 解 纤 维 素和 丝 素来 制 备纤 维 素／ 素复 合膜 ，研 究 了纤 维 尿 硫 水 丝
１ ． 热 水溶 失率 ．３ ３
取 少量 不 同 比例 的纤维 素／ 丝素 共混 膜 ，放入 烘 箱 中烘 干 至平 衡 ，称取 共混 膜 的质量 。 纤维 素 复合 膜 的热 水溶 失率 可 以用 下列 公 式计 算 ：
１ 实验
１１ 材 料 ．
原 生木 浆纤 维 素 ；丝 素 ，桑蚕 丝脱 胶 后溶 解得 到 ，桑 蚕 茧购 自南阳 。 氢氧 化 钠 ，尿 素 ，硫 脲 ，蒸馏 水 ，无 水 乙醇 ，硫 酸 ，硫酸 铵 ，无 水 碳酸 钠 ，氯化钙 ，均
１ ． 纤维素／ ．３ ２ 丝素复合膜 的制备 其 纤 维素 溶液 与丝 素溶 液混 合质 量 比 ｌ Ｏ Ｏ ０ １ 、８ ／ ０ ０ ３ 、６ ／ ０９ Ｏ ／ 、９ ／ ０ ０ ２ 、７ ／ ０ ０ ４ Ｅ。用 吸管 】
吸 取 ５ｍ Ｌ共混 溶 液浇 注 到玻璃 板 上 ，用 包 金属铜 丝 的玻璃 棒 推拿 成膜 。硫 酸／ 酸铵／ 硫 水质
第 １ 第 ３期 ９卷
２ １ ０ １年 ３月
纤 维 素 科 学 与 技 术
Ｊ ｕ ｎａ ｆＣｅｌ ｌ ｓ ｉｎｃ ｎ Ｔ ｃ ｎ ｏ ｏ ｒ ｌｏ ｌ ｏ ｅ Ｓｃｅ ｅａ ｄ ｅ ｈ ｏｌｇｙ ｕ
、０ ．１ ＮＯ ３ ，１ ９ Ｓ ｐ ． ０１ ｅ ｔ２ １
摘
要 ：通 过 共 混 法 制 备 了纤 维 素／ 素 复 合 膜 ，复 合 膜 的最 佳 配 比为 纤 维 素 占共 混 丝
膜 的 ９ ％，丝素 占 １％。在此条件下形成 的复合膜 的力学性 能、水溶液稳 定性 、水 ０ ０ 蒸汽透过 系数较单一成分 的膜有 明显改善 ，纤维素 与丝素之间存在着氢键等强 烈的 相互作用和 良好的相容性 。ｘ射 线衍射分析进 一步验证 了复合膜的结 晶性 能。 关键词 ：纤 维素 ；丝素 ；复合膜 中图分 类号：０ ３ ６６ 文献标识码 ：Ａ
文 章 编 号 ： １ ０ ．４ ５２ １）３０ ６ ．６ ０ ４８ ０ （０ ｏ —０ ２０ １
纤维素／ 丝素 复合膜 的制备 与性 能
李 娟 ， 何建新 ， 木
（ ．东 华 大 学 纺 织 学 院 ，上 海 ２ １２ ； １ ０ ６０
２ ．中原工学 院 河南省高等 学校功 能性 纺织面料重 点学科开放实验 室 ，河南 郑州 ４ １９ ） ５ １ １
气 泡 【６ ５］ ．。
收 稿 日期 ：２ １－３２ ０ １ ７ ０ 作者 简介 ：李 娟 （ ９ ６ ，女 一 匕 １ ８～） 海人 ，硕士 ；研 究方 向：新型纤维 材料 的结构 与性能 。 通 讯 作 者 ｈ ｉ ｎ ｉ７ １ １＠，６ ． ｍ ｅｉ ｘｎ ７ １７ ， ３ｃ ａ １ ｏ
第３ 期
李 娟Βιβλιοθήκη Baidu ：纤 维素／ 丝素 复合膜 的制 备与 性 能
６ ３
１ ． 丝 素溶 液 的制备 ．２ ２ 蚕丝 在 １０Ｃ 度 下 ０ ％的 ＮａＣ 溶 液 中脱胶 三 次 ，每次 ３ ｎ ０ ￣温 ． ５ ２ Ｏ３ ０ｍｉ，用 热 的 自来 水洗 三 次 ，５ ￣ ０Ｃ烘干 ，剪 碎 。用 Ｃ ＣＩ ｃＨ５ Ｈ２ 质量 比 １： ８的溶 液 ，按浴 比 １：１，在 ａ ２ ２ ０Ｈ／ Ｏ ／ ２： ０ ７￣ ５Ｃ下溶解 丝 素 ，过滤 得 到粗液 。利 用截 留分 子量 １０ ０以上 的透 析袋 透析 三 天 ，２ｈ换 一 ０ 次 水 ，然 后过 滤 。将得 到 的丝 素 溶液 倒进 玻璃 盖 中 ，晾干 使其 成 膜 ，剪碎 备用 ［８ ７］ －。
量 比为 １ ４ ４ ，配制 １０ ０ｍＬ溶液 。将 做 好 的复合 膜 放入硫 酸 ／ ０： ５： ５ ０ 硫酸 铵 的水溶 液 中 １ Ｏ
ｍｎ ｉ，后 在 乙醇 溶液 中处理 １ ，清 水洗 涤 晾干 。 ｈ
１ 共 混膜 的性 能 测试 ． ３ １ ． 力 学性 能 ．１ ３
用 ＸＱ一 纤 维 强伸度 仪测 定碱 处 理麻 的 强力 、伸 长率 、断裂 强度 、拉伸 曲线 。测试 条件 ： １ 拉 伸速 度 ５ｍ ｍｉ，夹距 ２ｍｍ［】 ｍ／ ｎ 。
１ ． 含 水率 测试 ．２ ３
共 混膜 在 ２ ￣ ０Ｃ，Ｒ ５ Ｈ ６％条件 下 达到 吸湿 平衡 后 ，取膜 ，放 入 ｌ０Ｃ烘箱 中烘 干至 恒重 ， ｌ￣ 称 重 ，计算 共 混膜 的含 水 率 。
为分 析纯 试 剂 。
１ 纤维 素／ 素共 混膜 的 制备 ． ２ 丝
１ ． 纤维 素 的溶 解 ．１ ２ 配制 氢 氧化 钠／ 素／ 尿 硫脲 ／ 水溶 液 ，质量 比 ８： ６５： ７５３】 照浴 比 １： ０在 溶 ８： ． ７ ．【 。按 － ４ ２
液 中加 入 原生木浆 纤维 素 ，溶 解后 放入冰箱 冷冻 ２ 。取 出，解冻 ，搅拌 ２ ｎ ４ｈ ０ｍｉ，离心 除去
纤 维素 是 自然 界 中可 生物 降解 、生 物相 容性 较好 的天然 高分 子材 料 。纤 维素 是 由Ｂ（— 一１
４一 ）链接 的 Ｄ 葡萄糖 组 成 ，它含 有 大量羟 基 ，易形 成分 子 内和分 子 问氢键 ，具 有 一定 的力 学
强度 ，但 成膜性 较 差 。丝 素作 为 一种 天然 蛋 白质 ，是 良好 的制膜 材料 。丝素 膜 可用 于 固定 ］ 化 酶 、制 作生物 抗 体及 传感 器【， 可 以用 于 制作 精美 的包 装纸 等 。由于 丝素 是天 然聚 合物 ， ２ 还 ］ 本身 存在 一些 缺 陷 ，经过 溶解 、成膜 、干 燥 后脆 性变 大 ，大大 限制 了其 实际应 用 。本研 究 利 用氢 氧 化钠 ／ 素／ 脲 ／ 溶 液溶 解 纤 维 素和 丝 素来 制 备纤 维 素／ 素复 合膜 ，研 究 了纤 维 尿 硫 水 丝
１ ． 热 水溶 失率 ．３ ３
取 少量 不 同 比例 的纤维 素／ 丝素 共混 膜 ，放入 烘 箱 中烘 干 至平 衡 ，称取 共混 膜 的质量 。 纤维 素 复合 膜 的热 水溶 失率 可 以用 下列 公 式计 算 ：