红外光谱检测方法
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红外的检测方法
1.目的
使检验人员能够正确对原料进行红外光谱检测
2.范围
适用于原料规格中需要红外检验的原料
3.参考文件
NSPC-3-I-414 《AVATAR 370傅里叶-红外光谱仪操作规程》
4.定义
无
5.职责
QC负责按照本方法执行对样品的检测。
6.程序
6.1 操作前准备
6.1.1 检查所有电路是否正确连接,预备好清洗溶剂酒精、擦镜纸。
6.1.2 接上电源插头,打开电源开关。
6.2使用程序
6.2.1 开机校准:参照NSPC-3-I-414 《AVATAR 370傅里叶-红外光谱仪操作规程》
6.2.2 用擦镜纸蘸酒精仔细清洁光学台,自然干燥后,按“Col Bkg”采集背景光谱。
6.2.3 按“Col Smp”采集红外光谱,进入实验参数对话框,输入测试样品名称、
批号及检验日期,(格式:代码-批号-日期YYYY.MM.DD)方便以后查询。
6.2.3.1 液体、胶体类
样品直接滴加在光学台上,必须覆盖住光学台并且没有气泡,按“Col
Smp”采集样品光谱,图谱采集完成按“Search”进行与标准图谱的比
对,最强吸收峰的透光率应在10%以下,如透光率不在10%以下,则
重新采集图谱,对比后按“Save”进行保存,最后用擦镜纸蘸酒精清
洁光学台。
6.2.3.2 固体、粉末类
样品应根据要求进行干燥,待干燥之后取少量放于光学台,并放下压
物头压紧样品。按“Col Smp”采集样品光谱,最强吸收峰的透光率应
在10%以下,如透光率不在10%以下,则重新采集图谱,图谱采集完
成按“Search”进行与标准图谱的比对,对比后按“Save”进行保存,
然后打开压物头并用酒精清洁光学台,固体样品需用擦镜纸蘸酒精后
擦净压物头,保证压物头上没有残留的样品影响下次检验的准确度。
6.2.4 需要时按“Aut Bsln”校正基线。
6.2.5 按“Find Pks”标识谱峰。
6.2.6 测试图谱结果的评定
6.2.6.1 电脑比对测试图谱与标准图谱透光率比对值≥95%。
6.2.6.2 并从整体上比对谱带最大吸收峰的位置、相对强度和形状与参考图谱
一致性。
同时符合这两个条件,可判定与标准谱图比对一致。
6.2.7 测试图谱偏差的常见原因
6.2.
7.1 二氧化碳2350cm-1,667cm-1
6.2.
7.2 水汽3900-3300cm-1,1800-1500cm-1
6.2.
7.3 溶剂蒸汽
6.3 标准图谱
6.3.1创建图谱库:按“Analyze”选择“Create Library”输入需建立图谱库的
名称按“下一步”按需要填入数据直至完成图谱库创建。
6.3.2 制作标准图谱:用标准样品按照正常步骤采集红外图谱后,按“Analyze”选
择“Add to Library”选择图谱库名称双击完成标准图谱的制作。
6.3.3标准图谱的查询:按“Analyze”选择“View Library”选择需查询图谱库
的名称,双击即可查询标准图谱,也可以按“Print”打印标准图谱汇总。
7.相关文件
无