中国化学会第22届全国高中化学竞赛(决赛)实验试题

数量
实验用品
数量
1 个 滴定台(附蝴蝶夹)
1套
1 个 250mL 容量瓶
1个
1 个 玻璃棒
2根
1 套 不锈钢药勺
1个
1 个 不锈钢镊子 1 个 循环水泵
1个 2 人共用
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1 个 剪刀 1 个 电子台秤（0.01g）
4 人共用 共用
2 人共用 电子天平（0.1mg） 1 个 干燥器（保干器）
共用 共用
3 个 离心机 1 个 烘箱
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中国化学会第 22 届全国高中化学竞赛（决赛）实验试题 2009 年 1 月 8 日 西安
由“废”聚乳酸餐盒制备乳酸钙
注意事项： 1． 实验总分 100 分，竞赛时间为 5 小时，请仔细阅读实验内容，合理安排时间。5 小时后，
以延时计。以 10 分钟为一个时段，每延长 10 分钟扣除 3 分。不足 10 分钟，以 10 分钟 时。总延时不得超过 30 分钟。 2． 实验前，按清单检查仪器、试剂和材料是否齐全、完好。若有问题，请及时向监考老师 报告。 3． 如操作失误，欲重做，可向监考老师提出申请。 4． 若未得到合成产品或所得产品不够分析所需量，可向监考教师索取样品测试，按情扣分。 （A．完全索取测试样，按滴定操作标准评分，不得含量测定结果分。B．样品不够三 次测定，按提供样品测定精密度返算样品含量。根据含量降低两个档次评分，最低不低 于 10 分。） 5． 实验中应保持台面整洁，废弃物须放入指定容器内（否则扣 2 分）。 6． 实验中应注意安全。因违反操作堆积引起安全事故者扣 20 分。 7． 实验中，要爱护仪器和设备。每损坏一件扣 2 分。 8． 在实验中可向监考老师询问恒温磁力搅拌器、加热大道循环水泵使用方法。 9． 须将原始数据、必要的计算过程及实验结果记在实验报告指定位置，记在其他位置无效。 若改动原始记录须经监考老师签字。 10．对选手实验中的任何扣分事项，监考教师和选手本人均须签字确认。 11．选手实验结束时间以向监考老师提交实验报告时间为准。 12．实验结束后，选手应将产品放入干燥器（保干器）内。 13．试剂及清洗后的仪器放归原位。经监考老师同意方可离开实验室。 14．选手实验中如有不适或因实验受伤，请及时告知监考老师。
数量 1台 1个 1个 1个 1个 1个 2个 1个 1个 1个 1个 1个 1个
实验用品 250mL 烧杯 1000mL 烧杯 150mm 结晶皿 研钵及杵 15 cm 表面皿 9 cm 表面皿 25 mL 移液管 洗耳球 移液管架 酸式滴定管 250mL 锥形瓶 洗瓶 铁架台/万用夹
250mL 磨口锥形瓶+ 由监考老师发放 搅拌磁子
4、乳酸钙含量的测定
以已标定的 EDTA 为滴定液，以所得产品为测试样，以钙试剂羧酸钠为指示剂，通过
络合滴定测定乳酸钙含量。
注：相对原子量 Ca：40.08， C：12.01， H：1.01， O：16.00．
二、主要仪器、试剂和材料
1．主要仪器 实验用品
恒温磁力搅拌器 加热套 冷凝器 100mL 量筒 25mL 量筒 5mL 量筒 滴管 布氏漏斗（80mm） 250mL 抽滤瓶 50mL 烧杯 100mL 烧杯 200mL 烧杯 10mL 比色管
共用 共用
1 套 烧杯（置玻璃棒/滴管/ 1 个 比色管）
称量瓶 每选手 1 个，置于公用干燥器
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2．主要试剂及材料
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试剂和材料
试剂和材料
5g 聚乳酸餐盒碎片（监考老师发放） 广泛 pH 试纸（两人公用一本）
5：1 盐酸
定性滤纸（两人公用一套）
1：1 盐酸
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（1）游离酸碱检验 将上述 0.5g 样品置于比色管中，加 10mL 水，在加热套中微热溶解，用广泛 pH 试纸测
pH（须由监考老师确认）。 （2）乳酸钙含量测定
用差减法准确称取 0.29~0.31g制备的样品于锥形瓶（须由监考老师确认），向其中加入 2mL 1：4 盐酸溶液和 20mL水溶液样品。由滴定管滴加约 10mL标定的EDTA溶液于上述锥 形瓶中，然后再加 5mL浓度为 100g·L-1氢氧化钠溶液和 0.2g钙混合指示剂，继续用EDTA溶 液滴至蓝色，即为终点，记录消耗的EDTA体积（须由监考老师确认）。平行滴定三份，计 算产品中乳酸钙的百分含量。 四、回答问题 1．在制备乳酸钙时，为什么测试 pH 应先将试纸用去离子水润湿？ 2．在制备乳酸钙实验操作中，提高产品纯度的关键操作有哪几点？ 3．在用EDTA滴定法测定产品中乳酸钙的百分含量时，为什么要向盛有样品的锥形瓶先加 入约 10mL的EDTA溶液，然后再加入 5mL浓度为 100g·L-1氢氧化钠溶液？
冲眼器 喷淋器
靠窗户一角
名称 固定废弃物回收杯 废液杯 丙酮与乙醇混合液回收瓶 废纸回收纸篓 废液桶
数量或位置 1个 1个
塑料桶（公用）
置于水池旁公用
三、实验步骤 1．聚乳酸的解聚
将 5.6g NaOH、80mL 无水乙醇加入已装有 5.0g 聚乳酸碎 片的 250mL 磨口锥形瓶中，按图示装置安装好仪器，加热搅 拌回流 40 分钟。待反应完毕，取下锥形瓶（带线手套以及烫 伤！），冰水浴冷却 3 分钟，向溶液中加入 14mL 5：1 盐酸，并 旋摇均匀，在冰水浴中继续冷却 3 分钟，抽滤。用 20mL 无水
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乙醇洗涤锥形瓶，过滤。收集滤液于 250mL 烧杯中。用 10mL 无水乙醇淋洗抽滤瓶，将洗 涤液并入烧杯中。用电热套加热，在搅拌下浓缩至 20~25mL 左右（注意搅拌以防爆沸！）， 然后将烧杯置于冰水浴中冷却，向其中加入 20mL 无水乙醇，继续冷却 3 分钟，抽滤。用 10mL 无水乙醇淋洗烧杯，过滤。如滤液不澄清，应再过滤至澄清。将抽滤瓶中的滤液转移 至 200mL 烧杯中，用 10mL 无水乙醇淋洗抽滤液，将洗涤液并入其中。
碳酸钙（基准物）
电子天平旁
1：4 盐酸 100g·L-1氢氧化钠溶液 EDTA 标准溶液 滤纸条（若干）
氢氧化钠 氧化钙 钙混合指示剂（钙试剂羧酸钠+ 氯化钠）
电子台秤旁
丙酮（两人公用）
产品袋
无水乙醇（两人公用）
3．安全以及废弃物回收
名称
数量或位置
线手套 1 付
1个
防护眼镜 1 付
1个
急救药箱
实验室门旁
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一、实验原理及内容
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1、“废”聚乳酸餐盒的解聚
在碱性条件下，加热聚乳酸可生成乳酸盐，用盐酸酸化，可形成乳酸。
2、乳酸钙的制备
氢氧化钙与乳酸反应生成乳酸钙，利用乳酸钙和副产物在所选溶剂中溶解度的显著差
异，将乳酸钙沉淀出来。
3、EDTA 的标定
以碳酸钙为基准物，以钙试剂羧酸钠为指示剂，在碱性条件下标定。
4．乳酸钙的质量检测 将于 12℃烘干的样品冷却至室温后，称重（须由监考老师确认）。样品经研钵研磨后，
装入写上自己编号的产品袋。称取研磨样 0.5g（称准至 0.01g）转入 10mL 比色管中用于待 测游离酸碱实验（须由监考老师确认），称取约 2g 研磨样转入编号的称量瓶，将其置于干燥 器。产品袋交监考老师。
3．EDTA 溶液浓度的标定 用差减法准确称取基准碳酸钙 0.9~1.1g于 100mL烧杯，用少量水润湿，盖上表面皿，从
烧杯尖嘴处缓慢滴加 1:1 盐酸至溶液（约 10mL），用 250mL容量瓶定容。取 25.00mL锥形瓶， 由滴定管滴加约 10mL待测EDTA溶液，再加 5mL浓度为 100g·L-1氢氧化钠溶液和 0.2g钙混合 指示剂，继续用EDTA溶液滴至蓝色，即为终点，记录消耗的EDTA体积（须由监考老师确 认）。平行滴定三分，计算EDTA溶液的浓度。
2．乳酸钙的制备 将称取的 1.6g 的氧化钙粉末加入到上述 200mL 烧杯中，然后再加入 3mL 水。将盛有
反应液的烧杯置于恒温磁力搅拌器上，在搅拌条件下，加热反应并浓缩至溶液体积为 40mL 时，测试其 pH（测试 pH 时，应先将试纸用去离子水润湿），应约为 6~7 之间。否则，用 5： 1 盐酸或氧化钙粉末调节。继续加热浓缩至约 20~25mL，取下烧杯在冰水浴中搅拌冷却。在 搅拌条件下，加入 20mL 无水乙醇。然后，再加入 40mL 丙酮，继续搅拌 3 分钟后抽滤，用 40mL 丙酮洗涤烧杯，过滤。收集沉淀物于已称重的表面皿中。置于烘箱中于 125℃烘干 1 小时。回收滤液。
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