粗酚生产过程酚的项目测定方法

粗酚生产过程酚的项目测定方法

粗酚测定方法

本方法适用于粗制酚盐中酚含量、全碱量、游离碱的测定。

一、酚含量的测定

1试验原理

KBrO3+H2SO4→3Br2+3K2SO4+3H2O

ONa OH

2 + H2SO4→2 + Na2SO4

OH OH

Br Br

+ 3Br2→+3HBr

Br

溴酸钾-溴化钾的酸性溶液中起氧化还原反应，放出溴与酚（酚钠酸化后即析出酚），起定量取代反应，生成三溴苯酚白色沉淀。定量的溴和碘化钾作用生成等物质量的碘，用硫代硫酸钠滴定析出的碘。根据溴酸钾-溴化钾标准溶液的有效消耗量，计算酚钠盐中酚含量。

2仪器与试剂

2.1移液管：10ml

2.2容量瓶：500ml

2.3磨口锥形瓶：250ml

2.4硫代硫酸钠：C（NaS2O3）=0.1000 mol/L

2.5溴酸钾-溴化钾标准溶液c（1/6KBrO3＋KBr）=0.1000mol/L

2.6碘化钾：25%溶液

2.7淀粉：10g/L溶液

2.8硫酸：1＋3溶液

2.9吸耳球

3试验步骤

3.1称取混合均匀的试样约5g（称准至0.001g），置于500ml 容量瓶中，以水稀释至标线，混合均匀。用10ml移液管吸取稀释后试样10ml，置于250ml磨口锥形瓶中，加蒸馏水约50ml；加溴酸钾-溴化钾标准溶液30ml；加1＋3硫酸溶液10ml，密塞振荡，放置暗处静置20min后，加入25%碘化钾溶液5ml，混合均匀，静置5min，用C（NaS2O3）=0.1000 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黃色，加入淀粉指示剂1ml，继续滴定至蓝色消失为终点，同时作空白试验。

4结果计算

C（V-V1）×0.016×500

酚%=————————————×100

m×10

式中：m——试样质量，g

C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L

V——空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml V1——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml

0.016——1毫升1/6KBrO3＋KBr）=0.1000mol/L相当于酚

的质量，g

二、全碱量的测定

1 试验原理

NaOH ＋HCl →NaCl＋H2O

ONa OH

＋HCl →＋NaCl

以酸标准溶液滴定酚钠溶液，当溶液呈酸性时，溶液中游离碱和酚钠盐水解的碱被中和，根据酸的总消耗量，计算酚钠盐的全碱量。

2仪器与试剂

2.1 容量瓶：500ml

2.2 锥形瓶：250ml

2.3 移液管：50ml

2.4 量杯：10ml

2.5 盐酸标准溶液：C（HCl）=0.5000 mol/L

2.6 酚酞指示剂：10g/L

2.7 吸耳球

3 试验步骤

用移液管移取样品稀释液（分析酚含量时配制）50ml，于250ml 锥形瓶中，加蒸馏水100ml及酚酞2～3滴，用盐酸C（HCl）=0.5000 mol/L标准溶液滴定至红色消失为终点。

4 结果计算

40

C（HCl）×V×——--

1000

全碱%=——————————-- ×100

50

m×——

500

式中：C（HCl）——盐酸标准溶液浓度，mol/L

m——试样质量，g

V——盐酸标准溶液消耗量，ml

三、游离碱的测定

游离碱（质量）%=全碱（质量）% -0.375×酚（质量）%

0.375——为酚及酚的同系物与碱作用的经验系数。

粗酚水分测定方法

本方法适用于外界提供的原料粗酚水分测定。

一、仪器试剂

1仪器

1.1蒸馏瓶：硬质难熔玻璃制成，平底或圆底短颈，容积500毫升，瓶颈具有直径24／29标准磨口。

1．2 冷却管：容积为2毫升，分刻度为0.05毫升，最大误差为0.02毫升；容积为10毫升，分刻度为0.1毫升，最大误差为0.06毫升；容积为25毫升，分刻度为0.2毫升，最大误差为0.1毫升。每种接受管上端具有直径19／26标准磨口，与冷却管下部的标准磨口相配，接受支管下端具有直径24／29标准磨口，与蒸馏瓶的标准磨口相配。

1.3 电热套：500ml；

1.4 托盘天平：感量0.2克；

1.5 量筒：容积50ml；

2 试剂

2.1 甲苯：无水；

2.2 纯苯：无水。

二、分析步骤

1 在室温下称取混匀试样100g（称准至0.2g）和量取甲苯或纯苯50ml，置于洁净、干燥的蒸馏瓶中，细心摇匀。

2 根据被测物质中预计的水分含量，选取适当的接受管，连接蒸馏瓶、接受管和冷却管；在冷却管上端用少许脱脂棉塞住，以防空气中水分在冷却管内部凝结。

注：当使用电炉加热时，应使用可调变压器控制电炉的热量。

3 待接受管里的液体温度达到室温时，读记水层体积。如接受管内液体混浊时，则将接受管放入温水中，使其澄清，然后冷却到室

温读数。

三计算

试样中水分含量W f%按下式计算：

V

W f%=——×100

m

式中：V——接受管中水分的体积，毫升；

m——试样重量，克。

注：假定接受管里水的密度在室温时为1.00克／毫升。

四分析误差

原料粗酚水分测定的分析误差如下表：

第三节硫酸分解酚含量的测定方法

1 采样方法

根据焦化产品轻油类取样方法（国标GB1999-80）

2试验原理

内容同粗酚测定方法中酚含量的测定的试验原理，内容略。

3 仪器与试剂

3.1 移液管：10ml

3.2 容量瓶：500 ml

3.3 磨口锥形瓶：250 ml

3.4 硫代硫酸钠：C（NaS2O3）=0.1000 mol/L

3.5 溴酸钾-溴化钾标准溶液c（1/6KBrO3＋KBr）=0.1000mol/L

3.6 碘化钾：25%溶液