用废棕榈油制备增稠剂烷醇酰胺

用废棕榈油制备增稠剂烷醇酰胺

1．实验目的

1.1 了解烷醇酰胺的物化性质以及两种主要合成方法。

1.2 了解掌握棕榈油酸甲酯的制备以及高级脂肪酸甲酯酰胺化的原理及方法。

1.3 应用烷醇酰胺及其它组分做洗发香波和护发素的配方并理解各成分的作用。

2．文献综述

在一些食品厂，棕榈油经常用来煎炸食品。在煎炸食品时，如果棕榈油反复使用次数太多，则会产生一些致癌物质，因此，这些食品厂家往往积累大量的废棕榈油，并成为他们的处理负担。本实验将以废棕榈油为原料制备烷醇酰胺。该产品是一种非离子表面活性剂，具有良好的去污、增稠、稳泡、保护皮肤、抗静电等功能，是各类洗涤用品配方中的重要成分。

洗发香波（shampoo）是洗发用化妆洗涤用品，是一种一表面活性剂为主的加香产品。要求在洗发过程中不但去油垢、去头皮，不损伤头发、不刺激头皮、脱脂性弱派，而且头发光亮、美观、柔软、易梳理，有的对头发还有营养作用。

护发素（hair-protecting agent）又称护发剂润丝膏、膏状漂洗剂或头发调理剂，是一种发用化妆品，外观呈乳膏状。

护发素主要组分是阳离子表面活性剂。阳离子表面活性剂能吸附于毛发表面，形成一层薄膜，从而使头发柔软，并赋予自然光泽，还能抑制静电产生，减少脱发和脆断作用，易于梳理。膏体应细腻，不分离，稀释液刺激皮肤和眼睛。

3．实验原理

烷醇酰胺的合成方法主要有两种，一是用高级脂肪酸与醇胺（如乙醇胺或二乙醇胺）直接脱水反应而得：

RCOOH + NH2CH2CH2OH RCO NHCH2CH2OH + H2O 此方法往往反应不完全，产品纯度不高，高级脂肪酸价格贵，因为它的工业制备就是以相应的油脂作为原料，经过与甲醇酯交换，再催化加氢而制得，所以用该方法制备的烷醇酰胺成本要高一些。

另外一种方法是用油脂（如椰子油或棕榈油）为原料，经过与甲醇酯交换，再与醇胺（如乙醇胺或二乙醇胺）反应而制得。此方法成本低，产品纯度高，因此工业上都采用此方法。本实验也采用此方法。反应式如下：

本次配制洗发香波实验的配方如下：

脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（AES）8%，脂肪酸二乙醇酰胺（6501，本次产品）3%，乳化硅油1%、水溶性硅油1%、十二烷基二甲基甜菜碱（BS-12）6%，苯甲酸钠1%，食盐1.5%，色素、香精适量，乙二醇硬脂酸酯1-2%，EDTA 0.1%，其余为水。

护发素的基本配方如下：

1631（十六烷基三甲基溴化铵）4%，十八醇2%，硬脂酸单甘油酯1%，三乙醇胺1%，脂肪醇聚氧乙烯醚1%，甘油3%，香料适量，去离子水余量。

4．操作步骤

4.1棕榈油酸甲酯的制备

在150ml三口烧瓶中，加入34g（约0.05mol,38ml）棕榈油，加入10.6ml (0.26mol) 甲醇，1.5ml甲醇钠的甲醇溶液（0.113g甲醇钠/ml, 将5.0g钠溶于甲醇中，容量瓶定容致100ml.），加入沸石，安上搅拌器和回流冷凝管，80℃左右回流90分钟。注意所有仪器（包括量筒）都必须无水。反应完后，冷却，倒入分液漏斗中，下层主要是甘油和少量没有反应的甲醇，上层主要是棕榈油酸甲酯和少量没有反应的甲醇、棕榈油。分别蒸去上、下层的甲醇，分别称棕榈油酸甲酯和甘油的质量，计算产率。

4.2棕榈酰二乙醇胺的制备

在150ml三口烧瓶中,加入上一步骤制备的全部棕榈油酸甲酯，9.2g(0.15mol)乙醇胺，1.5ml甲醇钠的甲醇溶液（0.113g甲醇钠/ml），安装搅拌器及蒸馏装置，70℃水浴加热，一边反应一边蒸馏出甲醇，反应1.0小时。冷却，得到产品，检验其性能如下：

（1）PH值：精密PH试纸试验PH值。

（2）水溶性：称取样品1.0g，加入9.0ml水，观察溶解情况。

（3）黏度：涂料-4杯测定，160秒左右。

（4）增稠性能试验：先配制15%的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（AES）水溶液20毫升，

加入0.3克食盐，溶解，观察粘稠度有无变化？再加入0.3克本次实验产品，振摇溶解，观察粘稠度有无变化？

说明：（1）乙醇胺的用量可调节为13.6g或18.4g，其它反应物的量及操作相同，所得产品分别检验其性能如上。（2）实验时，视情况而定，以上所有反应物的量可按比例缩小。

4.3 洗发香波的制备

量取去离子水于烧杯中，水浴加热至60℃；加入AES，溶解，控温60-65℃；保温下加入其它表面活性剂及乙二醇硬脂酸酯，搅拌溶解；降温至40℃以下，加入香精、防腐剂、EDTA等，搅拌溶解；用柠檬酸调PH至5.5-7.0；接近室温时用食盐调节到所需黏度。

4.4 护发素的制备

按照配方进行调配，加完原料后充分搅拌，必要时可加热。

5．实验结果

在棕榈油酸甲酯的制备中，得到淡黄色的液体32.27g，产率为92.86%；在棕榈酰二乙醇胺的制备中，得到浅黄色的黏状固体40.03g，产率为89.40% 。做水溶性实验发现有一些溶解不了；在配制洗发香波和护发素中，洗发香波为白色黏状液体，护发素则颜色不是很白，而且水浴比较难以溶解。

6．分析讨论

6.1 在洗发香波中，AES易溶于水，具有优良的去污、乳化、发泡性能和抗硬水性能，温和的洗涤性质不会损伤皮肤；6501是增稠剂，去油效果好；乳化硅油可以提高毛发的润滑度；BS-12对皮肤刺激性低，生物降解性好，具有优良的去污杀菌、柔软性，抗静电性、耐硬水性和防锈性。EDTA是阻垢剂。在护发素中，1631是调理剂，具有优良的渗透、柔化、乳化、抗静电、生物降解性及杀菌等性能；十八醇是表面活性剂；硬脂酸单甘油酯是非离子型乳化剂；三乙醇胺可改进油性污垢,特别是非极性皮脂的去除,同时,通过提高碱性可提高去污性能；

6.2 在棕榈油酸甲酯的制备中，酯交换反应为制备过程的关键。由于甲醇钠极易与水反应，因而所有涉及到反应的容器必须干燥无水，否则会直接导致实验失败。第一次由于棕榈油原料中有水，直接导致实验最终萃取分离得不到棕榈油酸甲酯，也因此说明在棕榈油酸甲酯的制备中，所有仪器试剂都必须干燥无水，否则实验将会失败。

6.3 在棕榈酰二乙醇胺水溶性测试中，有部分溶解不了说明这一步的酰胺化不够彻底，仍然有上步产物棕榈油酸甲酯的存在。通过加长反应时间、加入略过量的甲醇钠甲醇溶液等措施可减轻这种情况。

6.4 在做洗发香波和护发素时，水浴加热时发现很难全部溶解得到较为清澈的液体，也与上一步酰胺化不充分有关，存在杂质。这也说明了产品质量有待提高，我们实验技能还需进一步锻炼。

6.5 本次实验所采用的主要原料为天然可再生的油脂，产品生物降解性好，生产工艺相对