分析化学基础知识

分析化学基础知识

一、天平

•天平室管理P155

•1、天平室应防震、防尘、保持温度稳定。

•2、天平室内除放置与天平使用有关的物品外，不可放置其他物品。

•3、天平室不要经常敞开门窗，以免灰尘侵入天平框内。称量时应关好门窗以防对流空气影响称量结果。

•4、放置干燥剂

•5、防止环境湿度过大

•6、固定专人管理。

二、电子天平

•人们把用电磁力平衡被称物体重力的天平称之为电子天平。其特点是称量准确可靠、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护等装置。

•（一）、按电子天平的精度可分为以下几类

•1、超微量电子天平

•超微量天平的最大称量是2至5g

•2、微量天平

•微量天平的称量一般在3至50g

•3、半微量天平

•半微量天平的称量一般在20至100g

•4、常量电子天平

•此种天平的最大称量一般在100至200g

（二）、电子天平使用步骤

1、检查、清洁并调整水平仪气泡至中间位置

2、按说明书的要求进行预热

3、开机自校后，进行校准

4、称量：直接称量法、固定重量称量法、递减称量法

5、记录数据

6、取出被称物，关上侧门。

7、关机、切断电源，使用情况登记

电子分析天平使用注意事项：

1.称量范围不准超载。

2.不准称量带磁性的物质。

3.称量过程中天平门应经常关闭。

4.称量前预热0.5-1小时。

5.天平再使用前一般都应进行校准。

6.被称量物质放在称盘中央。

7.称量完毕清洁称盘中央及周围，切断电源，填写使用记录。

8.要按电子天平使用说明书进行操作。

二、常用加热仪器

•电炉、电热板和高温电炉：电源的电压应与电炉的额定电压一致。

•高温炉：灼烧完毕后，先切断电源，然后将炉门半开，让其稍冷后再将炉门完全开启，防止炉膛骤冷断裂。

•烘箱：箱内不要存放和烘烤能挥发的腐蚀性物质。

•水浴锅：使用时应注意使锅内保持一定水位，水位切不可低于电热管所在的平面。

三、常用玻璃仪器

（一）、烧杯类：烧杯：高型烧杯、低型烧杯，用于试剂的配制、试液的加热等。

锥形瓶：三角烧杯

具塞三角瓶和碘量瓶：防止固体的升华和液体的挥发。

烧瓶：平底烧瓶（不宜直接加热）、圆底烧瓶（可直接加热）（二）器具类玻璃仪器

•1、滴定管酸式、碱式

准备：洗涤（铬酸10-15ml、自来水、蒸馏水5-10ml）、检查、装液(润洗2-3次，每次7-8ml) 读数: 滴定管垂直，注入溶液或溶液放出后需等待1-2分钟后才能读数。

滴定：

•2、移液管——用于准确移取一定体积的液体。洗涤：铬酸——自来水——蒸馏水；润壁：2-3次；放液：管直杯斜，停:15S 。

•3、容量瓶——用于准确溶液的配制和稀释。

•洗涤：铬酸——自来水——蒸馏水；用法：液体直接

配制，用移液管吸取。固体间接配制，定量转移。释刻：至1/2时摇(横)匀，至刻线约2-3cm处，改用滴管加至刻度,

来回倒立振荡。读数：弯月面下端与刻线相切。摇匀：倒

立振荡、反转来回。

•4、量筒和量杯体积要求不太精确的液体

•（三）试剂瓶类1、广口瓶和小口瓶：无色、棕色2、滴瓶：无色、棕色

•（四）试管类1、普通试管2、离心管3、比色管（五）其他表面皿、坩埚、干燥器、称量瓶

四、酸度计

•（一）原理：以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入待测样液中，组成原电池，该电池电动势的

大小，与溶液pH值有直线关系。

（二）校正（三）pH计经校正之后即可测定样品的pH（四）注意事项P50

五、分光光度计

•1、分光光度法测定原理—基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法

•包括比色法、紫外吸光光度法、红外光谱法、可见吸光光度法（分光光度法，简称光度法）。

2、朗伯－比耳定律：单色平行光通过单一均匀的非散射溶液时，该溶液的吸光度(A)正比于溶液中吸光物质的浓度(c)和吸收层

厚度(b )之积。

k — 吸光系数或吸收系数

•

•

•

•

朗伯—比耳定律的假定：所有的吸光质点之间不发生相互作用；仅在稀溶液(c <10-2 mol ·L -1)时才基本符合。

• 当溶液浓度c >10 -2 mol ·L -1时，吸光质点间可能发生缔合等相互作用，直接影响了对光的吸收。

•

故：朗伯—比耳定律只适用于稀溶液。 • (√ )朗伯比尔定律没有考虑到溶液中的分子震动，相互作朗伯－比耳定律

生。无荧光和光化学现象发）；稀溶液（均匀非散射体系；垂直照射；

入射光为平行单色光且：前提KbC T A L mol C ==<1lg .4/01.0.3.2.1][

用，以及浓度变化带来的某些化学变化的影响，所以朗伯比尔定律只适用于一定浓度的溶液。

第二节化学试剂

•规格高纯、色谱纯基准、光谱纯、优级纯、分析纯和化学纯。超纯、特纯、高纯、光谱纯以及99.99％以上的各种试剂均为高纯；

第二节化学试剂

一、我国化学试剂的等级标志、符号和标准品

第三节溶液的配制

一、一般规定

分析方法上所列试剂一般为分析纯或化学纯，直接用于配制标准溶液的试剂则必须是高纯或基准试剂

溶剂：蒸馏水或去离子水

凡未指明浓度的液体试剂均为市售浓度，一般用比重表示。

二、一般溶液的配制方法

1.以质量百分浓度表示用固体配制百分浓度溶液，用较浓液体试剂配制稀溶液试剂；

2.质量体积浓度表示的溶液的配制g/L，mg /L

3.以物质的量浓度表示的溶液的配制mol/L

4、体积比浓度溶液的配制

•1．1mol/L的盐酸是指( )。

•A、质量浓度B、体积分数C、物质的量浓度D、体积比

•2．( )受热时，有黄烟逸出。

•A、硫酸B、硝酸C、盐酸D、氢氧化钠

三、标准溶液的制备和标定